commit to user AlHidrotalsit 80 beratberat Mg-AlHidrotalsit. Reaksi dilakukan dengan variasi
waktu 5, 15, 30, 60, dan 180 menit. Optimasi berat katalis dilakukan dengan variasi 1, 2, 3, 4, dan 5 berat dari berat minyak selama 3 jam. Setelah reaksi transesterifikasi
selesai, reaktor didinginkan sampai ke temperatur ruangan. Kemudian disaring menggunakan corong pisah, lapisan atas merupakan biodiesel sedangkan lapisan
bawah merupakan campuran gliserol, sabun dan air. Lapisan atas diambil kemudian diuapkan selama 1 jam, lalu ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrat untuk menghilangkan air. Kemudian biodiesel diuapkan kembali pada suhu lebih dari 100 °C untuk
menghilangkan metanol. Biodiesel yang telah bersih siap untuk dikarakterisasi. Transesterifikasi minyak sawit akan dilakukan dengan tiga jenis katalis, yaitu
Mg-AlHidrotalsit; KF dan Mg-AlHidrotalsit-KF. Transesterifikasi minyak sawit dengan katalis Mg-AlHidrotalsit dan KF dilakukan sebagai pembanding saja.
7. Karakterisasi Biodiesel Biodiesel yang diperoleh dilakukan uji karakteristik dengan mengguanakan:
a.
1
H NMR b. FT-IR
c. GC-MS .
E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data
Pembuatan biodiesel dari minyak sawit dapat dianalisis sebagai berikut : 1.
Identifikasi material hasil sintesis dengan XRD dianalisis dengan membandingkan harga d sampel dengan standar Joint Committee on Powder
Diffraction Standards JCPDS. Kesesuaian harga d sampel dengan standar dari JCPDS Mg-AlHidrotalsit menunjukkan sampel merupakan Mg-AlHidrotalsit.
Persentase kandungan Mg-AlHidrotalsit dalam sampel dapat dihitung dengan 28
commit to user membandingkan jumlah intensitas relatif senyawa dalam sampel dengan jumlah
intensitas relatif total sampel. 2.
Gugus-gugus fungsi yang ada di dalam Mg-AlHidrotalsit dan Mg-AlHidrotalsit- KF diketahui dengan membandingkan puncak-puncak spektra FT-IR Mg-
AlHidrotalsit dan Mg-AlHidrotalsit-KF dengan referensi. Berdasarkan strukturnya Mg-AlHidrotalsit memiliki gugus fungsi M-O, O=C-O, karbonat, O-
H dari lapisan hidroksida maupun interlayer. 3.
Analisis termal dilakukan dengan Thermografimetric Analyzer TGA yamg mencatat perubahan berat sampel sebagai fungsi temperatur dan Differential
Thermal Analyzer DTA untuk identifikasi adanya molekul H
2
O dalam Mg- AlHidrotalsit dengan mendeteksi perubahan pada kandungan panasnya. Analisis
ini dilakukan pada suhu 25-500 °C. 4.
Analisa kemurnian metil ester dilakukan dengan
1
HNMR. 5.
Untuk membuktikan adanya metil ester pada produk transeterifikasi dilakukan analisa dengan FT-IR. Adanya metil ester dapat dilihat dari serapan khas pada
gugus C=O dan C-O. 6.
Identifikasi senyawa metil ester biodiesel menggunakan GC-MS. Berdasarkan hasil kromatogram GC dan fragmen MS dari masing-masing senyawa, suatu
senyawa dikatakan mirip dengan standar jika memiliki berat molekul yang sama dan memiliki pola fragmen yang mirip serta harga SI indeks kemiripan yang
tinggi. Untuk lebih memperkuat dugaan dapat dilihat base peak pada senyawa metil ester yang memiliki ciri khas pada mz = 74. jika kandungan metil ester
pada senyawa biodiesel tinggi maka dimungkinkan tingginya konversi trigliserida dalam minyak sawit menjadi metil ester. Sehingga semakin besar kandungan
metil ester maka kemurnian biodiesel juga semakin besar. 29
commit to user
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis Mg-AlHidrotalsit dan Mg-AlHidrotalsit-KF
Padatan Mg-AlHidrotalsit disintesis berdasarkan metode pengendapan, yaitu dengan mereaksikan larutan brine water tiruan dan AlCl
3
.6H
2
O dengan Na
2
CO
3
dalam suasana basa. Anion antar lapisan CO
3 2-
dipilih karena dapat terikat dengan segera dan kuat dengan lapisan mirip brucite yang bermuatan positif sehingga
sintesisnya tidak perlu menghindarkan kontaminasi anion lain yang lebih sulit dilakukan. Dipilihnya metode pengendapan dalam sintesis hidrotalsit selain karena
mudah, semua kation mengendap secara simultan dalam rasio mol sesuai dengan
rasio mol awalnya. Rasio mol MgAl yang disintesis adalah 2:1
Selama proses sintesis, kondisi pH larutan dijaga pada pH sekitar 10,3-10,5 untuk mendapatkan hidrotalsit yang optimum. Apabila pH jauh lebih besar dari pH
optimum, ion Al
3+
akan terlarut sehingga tidak dapat membentuk endapan, sedangkan apabila pH kurang dari pH optimum akan terjadi pengendapan senyawa-senyawa
selain hidrotalsit sehingga produk yang terbentuk tidak optimum. Katalis Mg-AlHidrotalsit-KF dipreparasi dengan metode grinding dengan
perbandingan berat KF banding Mg-AlHidrotalsit sama dengan 810. Senyawa hasil sintesis mempunyai karakteristik fisik dengan bentuk bongkahan kecil dan berwarna
putih kekuningan. Senyawa hasil sintesis tersebut kemudian dikarakterisasi dengan XRD, FT-IR dan TG-DTA.
B. Karakterisasi Katalis
1. Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis Identifikasi senyawa hasil sintesis dilakukan dengan X-Ray Diffragtometer
XRD, FT-IR dan TG-DTA. Analisis ini bertujuan untuk memastikan bahwa senyawa utama hasil sintesis adalah Mg-AlHidrotalsit dan Mg-AlHidrotalsit-KF.
Difraktogram Mg-AlHidrotalsit dan Mg-AlHidrotalsit-KF pada Gambar 8. 30
