commit to user
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis Mg-AlHidrotalsit dan Mg-AlHidrotalsit-KF
Padatan Mg-AlHidrotalsit disintesis berdasarkan metode pengendapan, yaitu dengan mereaksikan larutan brine water tiruan dan AlCl
3
.6H
2
O dengan Na
2
CO
3
dalam suasana basa. Anion antar lapisan CO
3 2-
dipilih karena dapat terikat dengan segera dan kuat dengan lapisan mirip brucite yang bermuatan positif sehingga
sintesisnya tidak perlu menghindarkan kontaminasi anion lain yang lebih sulit dilakukan. Dipilihnya metode pengendapan dalam sintesis hidrotalsit selain karena
mudah, semua kation mengendap secara simultan dalam rasio mol sesuai dengan
rasio mol awalnya. Rasio mol MgAl yang disintesis adalah 2:1
Selama proses sintesis, kondisi pH larutan dijaga pada pH sekitar 10,3-10,5 untuk mendapatkan hidrotalsit yang optimum. Apabila pH jauh lebih besar dari pH
optimum, ion Al
3+
akan terlarut sehingga tidak dapat membentuk endapan, sedangkan apabila pH kurang dari pH optimum akan terjadi pengendapan senyawa-senyawa
selain hidrotalsit sehingga produk yang terbentuk tidak optimum. Katalis Mg-AlHidrotalsit-KF dipreparasi dengan metode grinding dengan
perbandingan berat KF banding Mg-AlHidrotalsit sama dengan 810. Senyawa hasil sintesis mempunyai karakteristik fisik dengan bentuk bongkahan kecil dan berwarna
putih kekuningan. Senyawa hasil sintesis tersebut kemudian dikarakterisasi dengan XRD, FT-IR dan TG-DTA.
B. Karakterisasi Katalis
1. Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis Identifikasi senyawa hasil sintesis dilakukan dengan X-Ray Diffragtometer
XRD, FT-IR dan TG-DTA. Analisis ini bertujuan untuk memastikan bahwa senyawa utama hasil sintesis adalah Mg-AlHidrotalsit dan Mg-AlHidrotalsit-KF.
Difraktogram Mg-AlHidrotalsit dan Mg-AlHidrotalsit-KF pada Gambar 8. 30
commit to user
5 10
15 20
25 30
35 40
45 50
55 60
65 70
2 theta
Gambar 8. a Difraktogram Mg-AlHidrotalsit dan b Mg-AlHidrotalsit-KF
Identifikasi senyawa dilakukan dengan membandingkan harga d puncak- puncak difraktogram dengan data Mg-AlHidrotalsit standar dari JCPDS Joint
Comittee on Powder Diffraction Standard nomor 41-1428. Gambar tersebut memberikan informasi bahwa hidrotalsit sudah terbentuk.
Tiga puncak tertinggi sampel sebagai penciri senyawa mempunyai harga d- spacing yang sesuai data Mg-AlHidrotalsit standar yaitu pada harga d = 7,35; 3,73;
dan 2,80 Å. Hidrotalsit alam yang diteliti oleh Allmann et. al. 1969 mempunyai harga d yaitu 7,69; 3,88; dan 2,58 Å. Adanya kesesuaian harga d tiga puncak tertinggi
dengan standar mengindikasikan bahwa senyawa utama hasil sintesis adalah Mg- AlHidrotalsit. Data harga d-spacing tiga puncak tertinggi sampel disajikan pada
Tabel 2. Perbandingan harga d puncak-puncak dari senyawa hasil sintesis dengan data Mg-AlHidrotalsit standar dari JCPDS secara keseluruhan disajikan pada
Lampiran 2
.
Tabel 2. Harga d tiga puncak tertinggi hasil sintesis Keterangan
Harga d Å Mg-AlHidrotalsit 7,359
3,730 2,806
Mg-AlHidrotalsit standar 7,844
3,914 2,6080
a b
31
commit to user Yang 2007 menyebutkan bahwa harga d-spacing sekitar 7,80 Å merupakan
puncak karakteristik hidrotalsit dengan anion antar lapis berupa CO
3 2-
. Kesesuaian harga d-spacing hasil sintesis dengan harga d-spacing untuk anion antar lapis CO
3 2-
menunjukkan bahwa anion penyeimbang muatan pada Mg-AlHidrotalsit sampel adalah CO
3 2-
. Gambar 8 b menunjukkan bahwa KF berpengaruh pada kristalinitas dari
komposit Mg-AlHidrotalsit-KF. Hilangnya puncak-puncak difraktogram Mg- AlHidrotalsit seolah-olah komposit Mg-AlHidrotalsit-KF berubah menjadi amorf.
Bila data itu dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Gao 2010, hasilnya sangat berbeda. Gao 2010 juga mensintesis Mg-AlHidrotalsit-KF, akan
tetapi hasil difraktogramnya mempunyai puncak-puncak yang tajam. Hilangnya puncak-puncak tersebut kemungkinana disebabkan oleh sifat Mg-AlHidrotalsit-KF
yang sangat higroskopis. Kemampuannya mengikat air yang kuat maka bila katalis ini diinteraksikan dengan metanol dimungkinkan katalis ini sangat reaktif terhadap
metanol, karena air dan metanol sama-sama mempunyai gugus hidroksil. Situs aktif yang dimiliki oleh Mg-AlHidrotalsit-KF yaitu terbentuknya kristal KMgF
3
Gao, 2010. Karena Mg-AlHidrotalsit disintesis dari brine water tiruan yang mengandung
Ca
+
, dimungkinkan juga terbentuk situs aktif yang berupa CaAlF
5
, KCaF
3
, dan KCaCO
3
F yang reaktivitasnya lebih tinggi dari KMgF
3
Gao, 2010. Untuk mendukung pembuktian bahwa material yang terbentuk adalah Mg-
AlHidrotalsit, dilakukan pula identifikasi gugus-gugus fungsi yang terkandung dalam senyawa MgAl-HTlc, seperti gugus fungsi ion hidroksi OH
-
dan ion karbonat CO
3 2-
yang bila dideteksi dengan spetrofotometer FT-IR akan menghasilkan puncak-puncak khas untuk ikatan O-H, C-O, Mg-O atau Al-O. Spektra
hasil pengukuran FT-IR pada sampel meterial sintesis Mg-AlHidrotalsit, Mg- AlHidrotalsit-KF dan KF disajikan pada Gambar 9, sedangkan perbandingan gugus
fungsinya dengan referensi disajikan dalam Tabel 3. sebagai berikut : 32
commit to user Gambar 9. Spektra FTIR, a Mg-AlHidrotalsit, b Mg-AlHidrotalsit-KF,
c Kalium Fluorida Tabel 3. Perbandingan gugus fungsi Mg-AlHidrotalsit, Mg-AlHidrotalsit-KF, KF
dan referensi Gugus
fungsi Referensi
Bilangan gelombang υ cm
-1
Mg-Al Hidrotalsit
Mg-Al Hidrotalsit-KF
KF
Uluran O-H 3400-3500
b
3425 3425 3467
Tekukan O-H 1650
b
1629 1633 1629
Uluran simeris O=C-O 1385
a
1357 1381 1369
Tekukan O=C-O 650
b
678 671 663
Uluran Mg-O dan Al-O 400-600
a
2 puncak 555 559
561 447 462
430 Uluran
KF 1003 972
Sumber :
a
Kannan 1995 dalam Johnson et. al. 2003,
b
Bhaumik et. al. 2004
Dari Tabel 3 tampak bahwa puncak yang lebar dan tajam antara bilangan gelombang 3425-3467 cm
-1
dapat dianggap berasal dari tumpang tindih vibrasi ulur c
b a
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
Bilangan gelombang 1cm
commit to user O-H gugus hidroksi di dalam lembaran-lembaran Mg-AlHidrotalsit dengan molekul-
molekul air dalam partikel atau dalam antar-lapis. Bilangan gelombang antara 1627- 1633 cm
-1
dengan puncak lebar yang lemah merupakan vibrasi tekuk molekul air pada daerah antar-lapis. Vibrasi ulur C-O simetris dan asimetris C=O dari CO
3 2-
di daerah antar-lapis muncul pada bilangan gelombang antara 1359-1369 cm
-1
. Puncak antara bilangan gelombang 663-678 cm
-1
merupakan vibrasi asimetris CO
3 2-
. Puncak pada bilangan gelombang antara 557-561 cm
-1
dan 428-449 cm
-1
dapat diartikan sebagai vibrasi ulur Mg-O dan Al-O. Campuran KF dan Mg-AlHidrotalsit ditandai
adanya vibrasi pada daerah 972-1002 cm
-1
yang menunjukkan vibrasi KF. Serapan baru setelah pencampuran terjadi pada 1450 cm
-1
, namun peneliti belum mampu mengungkap serapan tersebut. Serapan tersebut mengindikasikan adanya perubahan
struktur KF. Hasil analisis TGDTA untuk Mg-AlHidrotalsit ditunjukkan pada Gambar
10.
a 34
commit to user b
Gambar 10. Termogram Mg-AlHidrotalsit , a TG, b DTA Mg-AlHidrotalsit
Pada Gambar 10 menunjukkan adanya puncak-puncak endotermis yang mengindikasikan bahwa Mg-AlHidrotalsit mengalami reaksi termal yang
menyebabkan temperaturnya lebih rendah daripada temperatur meterial pembandingnya yaitu platina. Puncak endotermis pada suhu ± 90-116 °C
mengindikasikan adanya pelepasan molekul H
2
O pada daerah antar lapisan. Hal ini menandakan adanya molekul H
2
O pada Mg-AlHidrotalsit. Puncak endotermis pada suhu 200-230 °C mengindikasikan pelepasan gugus OH. Hasil ini sesuai dengan hasil
penelitian Xie et. al., 2003. Puncak endotermis pada suhu 410 °C diperkirakan mengindikasikan pelepasan ion CO
3 2-
antar lapisan. Penelitian Frost et. al., 2005 juga menyebutkan hasil yang sesuai.
2. Penentuan Kandungan Mg-AlHidrotalsit Penentuan kandungan relatif Mg-AlHidrotalsit merupakan analisa kuantitatif
dari XRD. Analisa ini dilakukan dengan membandingkan intensitas relatif II
1
puncak-puncak difraktogram Mg-AlHidrotalsit dengan intensitas relatif seluruh puncak yang ada dalam sampel. Hasil perhitungan persentase kandungan relatif Mg-
AlHidrotalsit dalam sampel sebesar 79,54 . Perhitungan persentase kandungan relatif Mg-AlHidrotalsit disajikan pada Lampiran 5.
commit to user
C. Transesterifikasi Minyak Sawit
Kategori