2.6. Karl Fischer
Suatu metoda menentukan uap air dan hal-hal yang mudah menguap lainya, dan begitu tidak memberi suatu nilai benar untuk isi uap airnya, metoda Karl Fischer
melibatkan suatu reaksi kimia air dengan iodium, belerang dioksida dan pyridine dengan adanya metanol.
Yang berlaku umum sepanjang reaksi sebagai berikut:
I
2
+ SO
2
+ 3C
5
H
5
N + H
2
O 2C
5
H
5
NHI +C
5
H
5
NSO
3
.......1 C
5
H
5
NSO
3
+ CH
3
OH C
5
H
5
NHSO
4
CH
3
..................2
Prosedur umum untuk penentuan air akan mencampur contoh dengan metanol tak berair di dalam suatu botol yang sesuai, dan untuk menetapkan kadarnya dengan Karl
Fischer bahan reaksi bagi sebuabuah larutan warna merah. Sebagai alternatif, kelebihan Karl Fischer bahan reaksi dapat ditambahkan, mengikuti dengan titrasi
potensiometer dengan suatu solusi standard air di dalam metanol. Dalam pendekatan yang terdahulu diambil, tetapi metanol digantikan oleh propan - 1-ol atau 2-
methoxyethanol. Bahan pelarut ini diperoleh dengan mengeringkanya dengan cara penyulingan di atas wadah bubutan magnesium dan yodium, setelah dikeringkan
larutan ini perlu berisi kurang dari 0,03 air. Pengarang menyukai propan-1-ol dua bahan reaksi alternatif ini, yang sebagian besar atas dasar keselamatan.
Metoda titik-akhir pendeteksian yang elektrik telah diperkenalkan dan tergantung pada fakta bahwa suatu yang sekarang elektrik terukur akan lewat antara
dua electroda platina terbenam di dalam dengan ketentuan bahwa iodium adalah kelebihan. Tindakan iodin oleh pemindahan hidrogen yang mana dikumpulkan pada
bagian atas katode itu. Secepat semua diikat iodium dilanjutkan dengan titrasi akan terjadi pengikatan oleh chathode polarisasi dan perlawanan dari sel meningkat tajam.
Universitas Sumatera Utara
Metoda titik-akhir pendeteksian ini dikenal sebagai deadstop prinsip ini secara luas diterapkan di dalam kedua-duanya secara manual dan titrasi otomatis Karl Fischer.
Reagen Karl Fischer biasanya dibeli sudah jadi, tetapi dapat dibuat di laboratorium dengan melewatkan belerang dioksida murni untuk campuran diukur
dari jumlah pelarut dan piridin diredistilasi kering sampai berat yang diperlukan telah terjadi. Selama operasi ini campuran harus didinginkan karena ada merupakan evolusi
dari panas. Sejumlah iodium ditmbang kemudian ditambahkan, dan larutan tersebut diaduk untuk membantu pelarutan. Setelah kurang lebih selama 24 jam reagen sudah
bisa untuk digunakan dan jika disiapkan sesuai dengan prosedur yang terdokumentasi dengan baik akan mirip dengan air tahu. Namun, itu adalah normal untuk secara
teratur distandar solusi, khususnya yang memburuk perlahan-lahan, dan ini dapat dicapai dengan titrasi larutan standar air dalam pelarut, atau dengan menggunakan
natrium tartrat kristal Na
2
C
4
H
4
O
6
.2H
2
O.
Titrasi ini sering dilakukan dengan menggunakan suatu alat otomatis Fischer seperti unit Baird dan Tatlock. Peralatan ini menarik reagen langsung dari botol saham
dengan pompa peristaltik, dan membagi-bagikan langsung ke dalam bejana reaksi, sehingga meminimalkan tumpahan dan bau yang tidak perlu. Dispenser autometering
secara otomatis mengkompensasi setiap kerusakan dalam larutan di dalam ruang titrasi, menjaga kondisi pelarut alami siap untuk sampel berikutnya. Setelah
pengenalan sampel sistem autometering memberikan reagen ke wadah reaksi sampai elektrik ditentukan titik akhir tercapai, di mana tahap penyelesaian titrasi ditandai
dengan pencahayaan dari lampu lengkap. Hasilnya ditampilkan dalam hal miligram kelembaban.
Universitas Sumatera Utara
Beberapa alat titrasi Karl Fisher telah muncul di pasar, beberapa fasilitas digital untuk input memiliki berat sampel, dan perhitungan langsung dari tingkat
persentase kelembaban dalam sampel, dengan output printied. Dengan beberapa contoh laju reaksi dari kelembaban dengan reagen alat Karl Fische bisa sangat lambat,
dan hasilnya keliru rendah dapat terjadi. Untuk alasan ini sering direkomendasikan bahwa beberapa anhidrat 1-ethylpiperidine harus ditambahkan untuk mengkatalisis
reaksi. Jumlah yang diperlukan tergantung pada sampel yang diuji tetapi jumlahnya hingga 1 ml untuk 10 gram sampel biasanya cukup. Masalah-masalah kecil dengan
metode karl fischer adalah bahwa jumlah berlebihan reagen yang diperlukan jika kadar air sampel naik di atas 10 tidak biasa dengan minyak dan lemak, dan bahwa
reagen dapat memburuk secara perlahan, meskipun hal ini sekarang jauh lebih sedikit masalah dengan modern bagian kedua larutan stabil Ashwort, 1979.
2.7 . Penentuan Kadar Air Dalam Gliserin
Kategori