Beberapa alat titrasi Karl Fisher telah muncul di pasar, beberapa fasilitas digital untuk input memiliki berat sampel, dan perhitungan langsung dari tingkat
persentase kelembaban dalam sampel, dengan output printied. Dengan beberapa contoh laju reaksi dari kelembaban dengan reagen alat Karl Fische bisa sangat lambat,
dan hasilnya keliru rendah dapat terjadi. Untuk alasan ini sering direkomendasikan bahwa beberapa anhidrat 1-ethylpiperidine harus ditambahkan untuk mengkatalisis
reaksi. Jumlah yang diperlukan tergantung pada sampel yang diuji tetapi jumlahnya hingga 1 ml untuk 10 gram sampel biasanya cukup. Masalah-masalah kecil dengan
metode karl fischer adalah bahwa jumlah berlebihan reagen yang diperlukan jika kadar air sampel naik di atas 10 tidak biasa dengan minyak dan lemak, dan bahwa
reagen dapat memburuk secara perlahan, meskipun hal ini sekarang jauh lebih sedikit masalah dengan modern bagian kedua larutan stabil Ashwort, 1979.
2.7 . Penentuan Kadar Air Dalam Gliserin
Penentuan ini sangat bermanfaat khususnya karena memberikan isyarat yang jelas tentang kualitas dan nilai sampel gliserin. Jenis umum dari metode ini yang dapat di
kenal: metode kimia, berdasarkan reaksi dari air, metode murni fisik, metode yang melibatkan pemisahan fisik dari air.
Titrasi Karl Fischer. Metode paling terkenal untuk determonation air dinamai Fischer 1935 yang menggunakan reagen yang terdiri dari belerang dioksida, iodium,
piridin, dan alkohol, biasanya metanol meskipun saat ini metil-cellosolve telah mendapatkan nikmat. Air bereaksi menurut persamaan sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
I
2
+ SO
2
+ 3C
5
H
5
N + H
2
O 2C
5
H
5
NHI +C
5
H
5
NSO
3
.........3 C
5
H
5
NSO
3
+ CH
3
OH C
5
H
5
NHSO
4
CH
3
.......................4
Titrasi dilakukan dengan pereaksi, berbicara sebagai titik akhir kelebihan pertama atau reagen. Karena produk-produk reaksi adalah warna kurang dan reagen berwarna gelap
dari iodium, ini titik akhir dapat menjadi kuning pertama lebih anduring sampai coklat. Lebih sensitif titik akhir tercapai, dengan prosedur atau spektrofotometri
elektrometri berdasarkan indikasi iodium aktif elektro. Titrasi Buret dengan elektrometri penentuan titik akhir adalah prosedur yang diberikan dalam spesifikasi
lembaga British Standard.
Penentuan konsentrasi dengan alat Karl Fischer, air bereaksi dengan iodium dan belerang dioksida di bawah kehadiran zat dasar dan alkohol.
H
2
O + I
2
+SO
2
+ CH
3
COOH + 3RN 2RNHI + RNHSO
4
CH
3
...........5 ketika kadar air diukur dalam titrasi volumetrik, iodium ditambahkan sebagai titran.
Dalam tecnique kulometri, iodium elektrolisa dihasilkan dari analit yang mengandung ion iodium.
2I
-
I
2
+ 2e ........................................................6 Sebagai iodium yang dikonsumsi, dengan rumus 5. Elektroda platinum kembar
mendeteksi consuption iodium lagi memicu elektrolisis untuk menghasilkan iodium dengan rumus 6.
Menurut hukum Faradays, jumlah iodium yang dihasilkan dikonsumsi sebanding dengan yang dihasilkan saat ini. dalam rumus 5. I
2
dan H
2
O bereaksi satu sama lain dalam rasio 1:1. ada kedepan satu mol air 18 gr adalah setara dengan 2x
96,500 atau 10,71 coulomb1 mg H
2
O. Karena iodium I
2
dan air H
2
O bereaksi
Universitas Sumatera Utara
dengan satu sama lain pada 1:1. Jumlah uap air dapat ditentukan dengan mengukur jumlah total arus yang dibutuhkan untuk elektrolisis Hamilton, 1986
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Metodologi
