Pengaruh Penambahan Divinilbenzena Terhadap Sifat Kekuatan Tarik Dan Derajat Ikat Silang Campuran Polietilena Densitas Rendah-Etilena Propilena Diena Terpolimer-Karet Sir 20 Dengan Inisiator Dikumil Peroksida

PENGARUH PENAMBAHAN DIVINILBENZENA TERHADAP

SIFAT KEKUATAN TARIK DAN DERAJAT IKAT SILANG

CAMPURAN POLIETILENA DENSITAS RENDAH-

ETILENA PROPILENA DIENA TERPOLIMER-

KARET SIR 20 DENGAN INISIATOR

DIKUMIL PEROKSIDA

SKRIPSI

ANI NOVITA SYAFITRI LUBIS

070802043

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2011

PENGARUH PENAMBAHAN DIVINILBENZENA TERHADAP

SIFAT KEKUATAN TARIK DAN DERAJAT IKAT SILANG

CAMPURAN POLIETILENA DENSITAS RENDAH-

ETILENA PROPILENA DIENA TERPOLIMER-

KARET SIR 20 DENGAN INISIATOR

DIKUMIL PEROKSIDA

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

ANI NOVITA SYAFITRI LUBIS

070802043

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2011

PERSETUJUAN

Judul : PENGARUH PENAMBAHAN DIVINILBENZENA TERHADAP SIFAT KEKUATAN TARIK DAN DERAJAT IKAT SILANG CAMPURAN

POLIETILENA DENSITAS RENDAH-KARET ETILENA PROPILENA DIENA

TERPOLIMER-KARET SIR 20 DENGAN INISIATOR DIKUMIL PEROKSIDA

Kategori : SKRIPSI

Nama : ANI NOVITA SYAFITRI LUBIS

Nomor Induk Mahasiswa : 070802043

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Juli 2011

Komisi Pembimbing:

Pembimbing 2 Pembimbing 1

Drs.Amir Hamzah Siregar,MSi Drs.Syamsul BahriLubis,MSi NIP.196106141991031002 NIP.195108181980031002

Diketahui/Disetujui

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

DR.Rumondang Bulan,MS NIP.195408301985032001

PERNYATAAN

PENGARUH PENAMBAHAN DIVINILBENZENA TERHADAP SIFAT KEKUATAN TARIK DAN DERAJAT IKAT SILANG CAMPURAN POLIETILENA DENSITAS

RENDAH-ETILENA PROPILENA DIENA TERPOLIMER-KARET SIR 20 DENGAN INISIATOR DIKUMIL PEROKSIDA

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2011

ANI NOVITA SYAFITRI LUBIS 070802043

PENGHARGAAN

Puji dan syukur saya panjatkan kepada Allah SWT yang dengan segala curahan rahmat serta cinta-Nya skripsi ini dapat diselesaikan dengan tepat waktu sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Sains pada jurusan Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Serta shalawat dan salam saya sampaikan pada Rasulullah Muhammad SAW, sebagai sosok tauladan umat.

Selajutnya saya menyampaikan penghargaan dan cinta kasih yang terdalam dan tulus kepada Ayahanda tersayang Ahmad Bestari Lubis dan Ibunda tercinta Sapia Deliana Harahap atas segala doa, semangat, bimbingan dan pengorbanan yang telah diberikan kepada saya sehinnga saya bisa menyelesaikan studi saya sampai sekarang ini. Serta adik-adik tercinta Mawaddah Khodijah Lubis, Habib Anshori Lubis, Winda Aldriani Lubis dan Hasrul Mahadi Lubis yang telah memberikan dukungan kepada saya.

Dengan segala kerendahan hati, saya mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Drs. Syamsul Bahri Lubis, M.Si selaku dosen pembimbing 1 dan Drs. Amir Hamzah Siregar, M.Si selaku dosen pembimbing 2 yang telah banyak memberikan pengarahan, bimbingan, masukan dan saran hingga terselesaikannya skripsi ini.

2. DR. Rumondang Bulan Nst, MS dan Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU, serta seluruh staff pegawai Departemen Kimia.

3. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa studi saya di FMIPA USU. Terkhusus, kepada bapak Drs. Chairuddin M.Sc selaku dosen wali yang telah memberikan masukan dan bimbingan demi kelancaran kuliah saya. 4. Ibu Halimatuddahliana yang telah banyak memberikan ilmu dan masukan untuk

penelitian dan skripsi saya.

5. Yang Kepala, staff dan seluruh rekan-rekan asisten Laboratorium Kimia Dasar LIDA USU, abangda Rivan dan Hendi, Eko, Yuki, Deasy, Fakhreni, Andreas, Novi, Nurul, Desi, Salmi, Arifin, Ilman, Irwanto, Ayu, Rina, Raisya, Indah, dan Dwi yang telah memberikan semangat dan kerjasama yang baik selama ini. Serta kak Ayu selaku Analis Laboratorium yang telah memberikan segala fasilitas terbaik selama saya melakukan penelitian.

6. Teman-teman terbaik saya Deasy handayani, Aristhy Wulandari, Rafika Hadiati dan teman-teman stambuk 2007 yang telah memberikan semangat dan motivasi kepada saya. Kalian sangat berkesan di hati saya.

7. Abangda Rivan, kakanda Risna, dan Aristhy Wulandari yang telah banyak membantu saya demi terselesaikannya penelitian dan skripsi ini.

8. Teristimewa, Andi Adiatma Harahap yang telah memberikan dukungan, semangat dan doa kepada saya. Terima kasih atas dukungannya selama ini.

9. Serta segala pihak yang telah membantu saya menyelesaikan skripsi ini.

Untuk semuanya semoga Allah membalasnya dengan kebaikan dan senantiasa diberikan rejeki yang berlimpah. Amin.

Saya menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, karena keterbatasan pengetahuan saya. Oleh karena itu, saya mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini, dan semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.

Medan, Juli 2011

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian mengenai campuran termoplastik elastomer dengan penambahan divinilbenzena dan tanpa penambahan divinilbenzena. Campuran LDPE-karet EDPM-LDPE-karet SIR 20 dengan rasio berat (50 : 25 : 25) gram, variasi dikumil peroksida dan divinilbenzena masing-masing 1 phr, 2 phr, 3 phr dalam alat internal mixer pada suhu 175oC. Kemudian campuran ditekan pada suhu 175oC dan spesimen dicetak sesuai ASTM D638. Karakterisasi dilakukan dengan pengujian kekuatan tarik, analisa morfologi permukaan dengan SEM, analisa kandungan gel dan analisa spektrum FT-IR. Hasil yang diperoleh pada campuran dengan divinilbenzena memiliki kekuatan tarik yang lebih tinggi, yaitu pada campuran dengan variasi 1 phr dikumil peroksida dan 1 phr divinilbenzena dengan nilai kekuatan tarik 1,70 kgf/mm2 dan kemuluran 320,9 %. Ini terjadi karena adanya transfer tegangan antara fasa dalam campuran sehingga meningkatkan kompatibilitas campuran. Morfologi permukaan campuran dengan divinilbenzena lebih halus dan merata. Penambahan divinilbenzena membantu proses ikat silang sehingga campuran memiliki derajat ikat silang yang lebih besar yaitu dengan persentase kandungan gel 98,2 %. Analisa spektrum FT-IR hanya terjadi interaksi fisik antara komponen penyusun campuran.

EFFECT DIVINILBENZENE ADDITION TO TENSILE STRENGHT PROPERTIES AND CROSSLINKING DEGREE OF LOW DENSITY

POLYETHYLENE-ETHYLENE PROPYLENE DIENE TERPOLYMER-SIR 20 RUBBER BLENDS WITH

DICUMIL PEROXIDE INITIATOR

ABSTRACT

A research about thermoplastic elastomer blends with addition of divinilbenzene and without divinilbenzene has been studied. Low density polyethylene-SIR 20 rubber-EPDM rubber with weight ratio (50 : 25 : 25) gram, variation of dicumil peroxide and divinilbenzene is 1 phr, 2 phr, 3 phr into internal mixer at 175oC. Then the blends pressed at 175oC temperature and the specimen molded to agree with ASTM D638. The characterization has been done with tensile strength test, surface morphology analysis with SEM, gel content analysis and spectrum analysis with FT-IR. Blends with divinilbenzene variations has been resulting a higher tensile strength value than without divinilbenzene. The maximum result of blends is shown by 1 phr of dicumil peroxide and 1 phr of divinilbenzene with tensile strength value 1,70 kgf/mm2 and elongation at break value 320,9 %. It is caused the presence of stress transfer among phase in the blend to enhance the compatibility. Surface morphology blend with divinilbenzene smoother and more homogenous. The divinilbenzene present is supporting the crosslingking reaction so that the blends have higher crosslinking degree with gel content percentage is 98,2 %. Spectrum analysis with FT-IR has been shown that occur physic interaction among components of blends.

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan ii

Pernyataan iii

Penghargaan iv

Abstrak vi

Abstract vii

Daftar Isi viii

Daftar Tabel xi

Daftar Gambar xii

Daftar Lampiran xiii

Daftar Singkatan xiv

Bab 1 Pendahuluan 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 3

1.3 Pembatasan Masalah 3

1.4 Tujuan Penelitian 4

1.5 Manfaat Penelitian 4

1.6 Metodologi Penelitian 4

1.7 Lokasi Penelitian 6

Bab 2 Tinjauan Pustaka 7

2.1 Polimer 7

2.2 Plastik 8 2.2.1 Polietilena 9

2.2.2 Sifat Polietilena 9

2.3 Karet Alam 10

2.3.1 Perbedaan Karet Alam dan Karet Sintetis 11

2.3.2 Jenis-Jenis Karet Alam 11

2.3.3 Standard Indonesian Rubber (SIR) 12

2.4 Karet Sintetis 12

2.4.1 Karet Etilena Propilena Diena Terpolimer (EPDM) 13 2.4.2 Sifat Etilena Propilena Diena Terpolimer 14

2.5 Campuran Termoplastik Elastomer 14

2.6 Ikat Silang (Crosslinking) 16

2.6.1 Ikat Silang Campuran Termoplastik Elastomer 16

2.6.2 Dikumil Peroksida 17

2.8 Pengujian Sifat Fisik dan Mekanik Bahan Polimer 19 2.8.1 Pengujian Sifat Kekuatan Tarik (σ) 19 2.8.2 Mikroskopi Elektron Skan (SEM) 20 2.8.3 Spektroskopi Inframerah Fourier Transform (FTIR) 21

2.8.4 Analisa Kandungan Gel 21

Bab 3 Bahan dan Metode Penelitian 23

3.1 Bahan-Bahan dan Alat-Alat Penelitian 23

3.1.1 Bahan-Bahan Penelitian 23

3.1.2 Alat-Alat Penelitian 23

3.2 Prosedur Penelitian 24

3.2.1 Penyiapan Bahan 24

3.2.2 Pembuatan Campuran LDPE-Karet Alam SIR 20- 25 Karet EPDM tanpa Penambahan Divinilbenzena

3.2.3 Pembuatan Campuran LDPE-Karet Alam SIR 20- 25 Karet EPDM dengan Penambahan Divinilbenzena

3.2.4 Pembuatan Spesimen 25

3.2.5 Uji Kekuatan Tarik 26

3.2.6 Analisa Permukaan dengan SEM 26

3.2.7 Analisa Spektroskopi Infra Merah (FT-IR) 27

3.2.8 Analisa Kandungan Gel 27

3.3 Bagan Penelitian 28

3.3.1 Bagan Penyiapan Sampel 28 3.3.2 Bagan Pembuatan Campuran LDPE-Karet Alam 29 SIR 20-Karet EPDM tanpa Divinilbenzena

3.3.3 Bagan Pembuatan Campuran LDPE-Karet Alam SIR 20- 30 Karet EPDM dengan Penambahan Divinilbenzena

3.3.4 Bagan Pembuatan Spesimen dan Karakterisasi 31

Bab 4 Hasil dan Pembahasan 32

4.1 Hasil 32

4.1.1 Pengujian Kekuatan Tarik (σ) dan Kemuluran (ε) 32 4.1.2 Analisa Permukaan dengan Scanning Electron 34 Microscopy (SEM)

4.1.3 Analisa Kandungan Gel 35

4.2 Pembahasan 35

4.2.1 Pengujian Kekuatan Tarik (σ) dan Kemuluran (ε) 35 4.2.2 Analisa Permukaan dengan Scanning Electron 38 Microscopy (SEM)

4.2.3 Analisa Kandungan Gel 38

4.2.4 Analisa Spektrum FT-IR 38

4.3 Rancangan Reaksi Pembentukan Termoplastik Elastomer 41

Bab 5 Kesimpulan dan Saran 44

5.1 Kesimpulan 44

Daftar Pustaka 45

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Spesifikasi Karet Standar Indonesia 12

Tabel 4.1 Data Hasil Uji Kekuatan Tarik (σ) dan Kemuluran (ε) dari 32 Campuran LDPE + karet EDPM + karet alam SIR 20 tanpa

Penambahan Divinilbenzena

Tabel 4.2 Data Hasil Uji Kekuatan Tarik (σ) dan Kemuluran (ε) dari 33 Campuran LDPE + karet EDPM + karet alam SIR 20 dengan

1 phr Divinilbenzena

Tabel 4.3 Data Hasil Uji Kekuatan Tarik (σ) dan Kemuluran (ε) dari 33 Campuran LDPE + karet EDPM + karet alam SIR 20 dengan

2 phr Divinilbenzena

Tabel 4.4 Data Hasil Uji Kekuatan Tarik (σ) dan Kemuluran (ε) dari 33 Campuran LDPE + karet EDPM + karet alam SIR 20 dengan

3 phr Divinilbenzena

Tabel 4.5 Hasil Analisa Kandungan Gel Pada Campuran TPE dengan 35 dan tanpa Penambahan Divinilbenzena

Tabel 4.6 Hasil Analisa Spektrum FT-IR Polietilena 39 Tabel 4.7 Hasil Analisa Spektrum FT-IR Karet EPDM 39 Tabel 4.8 Hasil Analisa Spektrum FT-IR Karet Alam SIR 20 39 Tabel 4.9 Hasil Analisa Spektrum FT-IR Campuran LDPE + Karet EPDM 40 + Karet Alam SIR 20 + 2 phr Dikumil Peroksida

Tabel 4.10 Hasil Analisa Spektrum FT-IR Campuran LDPE + Karet EPDM 40 + Karet Alam SIR 20 + 1 phr Dikumil Peroksida + 1 phr

Divinilbenzena

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Reaksi Polimerisasi Polietilena 9

Gambar 2.2 Struktur trans 1,4-poliisoprena 11

Gambar 2.3 Struktur cis 1,4-poliisoprena 11

Gambar 2.4 Struktur Etilena Propilena Diena Terpolimer (EPDM) 13

Gambar 2.5 Reaksi Dekomposisi Dikumil Peroksida 18

Gambar 2.6 Struktur Divinilbenena 19

Gambar 3.1 Spesimen Uji Berdasarkan ASTM D 638 26

Gambar 4.1 Hasil Pemotretan SEM Pada Campuran TPE dengan 34 2 phr Dikumil Peroksida

Gambar 4.2 Hasil Pemotretan SEM Pada Campuran TPE dengan 34 1 phr Dikumil Peroksida dan 1 phr Divinilbenzena

Gambar 4.3 Grafik Kekuatan Tarik (σ) Pada Campuran TPE tanpa 35

Penambahan Divinilbenzena

Gambar 4.4 Grafik Kemuluran (ε) Pada Campuran TPE tanpa 36 Penambahan Divinilbenzena

Gambar 4.5 Grafik Kekuatan Tarik (σ) Pada Campuran TPE dengan 36 Penambahan Divinilbenzena

Gambar 4.6 Grafik Kemuluran (ε) Pada Campuran TPE dengan 37 Penambahan Divinilbenzena

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1 Spektrum FT-IR campuran LDPE + karet EPDM + 47 karet SIR 20 + 2 phr dikumil peroksida

Lampiran 2 Spektrum FTIR campuran LDPE + karet EPDM + 48 karet SIR 20 + 1 phr dikumil peroksida + 1 phr

divinilbenzena

Lampiran 3 Spektrum FT-IR karet EPDM 49 Lampiran 4 Spektrum FT-IR karet SIR 20 50 Lampiran 5 Spektrum FT-IR Polietilena 51

DAFTAR SINGKATAN

ASTM = American Society for Testing and Materials DCP = Dikumil Peroksida

DVB = Divinilbenzena

EPDM = Ethylene Propylene Diene Terpolymer FTIR = Fourier Transform Infrared

LDPE = Low Density Polyethylene Phr = per hundred rubber

SIR = Standard Indonesian Rubber SEM = Scanning Electron Microscopy TPE = Termoplastik Elastomer

TPO = Termoplastik Olefin TPV = Termoplastik Vulkanisat

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian mengenai campuran termoplastik elastomer dengan penambahan divinilbenzena dan tanpa penambahan divinilbenzena. Campuran LDPE-karet EDPM-LDPE-karet SIR 20 dengan rasio berat (50 : 25 : 25) gram, variasi dikumil peroksida dan divinilbenzena masing-masing 1 phr, 2 phr, 3 phr dalam alat internal mixer pada suhu 175oC. Kemudian campuran ditekan pada suhu 175oC dan spesimen dicetak sesuai ASTM D638. Karakterisasi dilakukan dengan pengujian kekuatan tarik, analisa morfologi permukaan dengan SEM, analisa kandungan gel dan analisa spektrum FT-IR. Hasil yang diperoleh pada campuran dengan divinilbenzena memiliki kekuatan tarik yang lebih tinggi, yaitu pada campuran dengan variasi 1 phr dikumil peroksida dan 1 phr divinilbenzena dengan nilai kekuatan tarik 1,70 kgf/mm2 dan kemuluran 320,9 %. Ini terjadi karena adanya transfer tegangan antara fasa dalam campuran sehingga meningkatkan kompatibilitas campuran. Morfologi permukaan campuran dengan divinilbenzena lebih halus dan merata. Penambahan divinilbenzena membantu proses ikat silang sehingga campuran memiliki derajat ikat silang yang lebih besar yaitu dengan persentase kandungan gel 98,2 %. Analisa spektrum FT-IR hanya terjadi interaksi fisik antara komponen penyusun campuran.

EFFECT DIVINILBENZENE ADDITION TO TENSILE STRENGHT PROPERTIES AND CROSSLINKING DEGREE OF LOW DENSITY

POLYETHYLENE-ETHYLENE PROPYLENE DIENE TERPOLYMER-SIR 20 RUBBER BLENDS WITH

DICUMIL PEROXIDE INITIATOR

ABSTRACT

A research about thermoplastic elastomer blends with addition of divinilbenzene and without divinilbenzene has been studied. Low density polyethylene-SIR 20 rubber-EPDM rubber with weight ratio (50 : 25 : 25) gram, variation of dicumil peroxide and divinilbenzene is 1 phr, 2 phr, 3 phr into internal mixer at 175oC. Then the blends pressed at 175oC temperature and the specimen molded to agree with ASTM D638. The characterization has been done with tensile strength test, surface morphology analysis with SEM, gel content analysis and spectrum analysis with FT-IR. Blends with divinilbenzene variations has been resulting a higher tensile strength value than without divinilbenzene. The maximum result of blends is shown by 1 phr of dicumil peroxide and 1 phr of divinilbenzene with tensile strength value 1,70 kgf/mm2 and elongation at break value 320,9 %. It is caused the presence of stress transfer among phase in the blend to enhance the compatibility. Surface morphology blend with divinilbenzene smoother and more homogenous. The divinilbenzene present is supporting the crosslingking reaction so that the blends have higher crosslinking degree with gel content percentage is 98,2 %. Spectrum analysis with FT-IR has been shown that occur physic interaction among components of blends.

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Polietilena termasuk jenis polimer termoplastik, yaitu jenis plastik yang dapat didaur ulang dengan proses pemanasan. Keunggulan dari polietilena adalah tahan terhadap minyak, pelarut dan menyerap uap air dan gas. Sifat kekuatan tariknya sama seperti material termoplastik lainnya. Polietilena merupakan salah satu jenis termoplastik yang murah dan paling banyak digunakan.

Indonesia merupakan negara penghasil karet alam terbesar kedua setelah Thailand, dengan produk utamanya adalah Standard Indonesian Rubber (SIR)-20. Standar kualitasnya didasarkan pada Standart Nasional Indonesia (SNI : 06-1903-1990), dimana komposisi maksimum komponen bukan karet adalah : kotoran 0,20%, abu 1,00%, zat menguap 0,80%, dan nitrogen 0,60% (Bahruddin dkk, 2007). Karet merupakan polimer elastomer karena sifatnya yang elastis. Karet alam memiliki keunggulan dalam hal kekuatan dan elastisitas, sedangkan ketahanan terhadap ozon, panas dan bahan kimia adalah sangat lemah. Karet sintetis EPDM (Ethylene Propylene Diene Monomer) memiliki ketahanan terhadap ozon dan panas yang baik tetapi kekuatannya rendah dan sifat dinamiknya buruk.

Termoplastik Elastomer (TPE) adalah bagian dari polimer yang menggabungkan sifat termoplastik dengan elastomer. Dalam empat tahun terakhir, pengembangan TPE merupakan bagian dari ilmu polimer dan teknologi yang paling banyak mendapat perhatian. Termoplasik Elastomer (TPE) didasarkan pada pencampuran karet dan plastik yang terdiri dari dua bagian yaitu Termoplastik Olefin (TPO) dan Termoplastik Vulkanisat (TPV). Termoplastik Olefin (TPO) dapat dengan mudah disiapkan dengan biaya yang relatif rendah karena fase karet terdispersi tidak diikat silang, sedangkan TPV

prosesnya lebih rumit dan diikat silang melalui proses vulkanisasi dinamik (Sae-oui dkk, 2010).

Penelitian mengenai TPE telah banyak dilakukan, umumnya material poliolefin dengan karet alam ataupun karet sintetis. Campuran karet alam-polietilena densitas tinggi yang divulkanisasi dinamik dengan menggunakan zat pengkompatibel fenolik resin yang dapat meningkatkan kekuatan tarik dan kemulurannya dibandingkan tanpa zat pengkompatibel (Nakason dkk, 2006). Pechurai juga telah melakukan penelitian yang sama pada polietilena densitas tinggi dengan karet alam yang didasarkan pada minyak yang diperpanjang dengan menggunakan zat pengkompatibel fenolik termodifikasi polietilena (Pechurai dkk, 2008). Polipropilena dengan abu ban bekas dengan penambahan dikumil peroksida dan HVA-2 (Awang dkk, 2008). Halimatuddahliana melakukan penggantian sebagian EPDM dengan karet alam dan termoplastik polipropilena dimana zat pengkompatibelnya HVA-2, ini dilakukan untuk mengurangi besarnya biaya yang harus dikeluarkan bila yang digunakan hanya karet sintetis EPDM saja. Padahal, campuran karet EPDM dengan polipropilena memiliki sifat mekanik dan fisik yang baik (Halimatuddahliana,2007). Sebelumnya Halimatuddahliana juga melakukan penelitian yang sama dengan zat pengkompatibel lain yaitu trans-polyoctenylene (TOR) yang berfungsi sebagai ko-vulkanisasi (Halimatuddahliana, 2006). Telah diteliti oleh Martin Batiuk, dalam jurnalnya disebutkan bahwa EPDM mempunyai derajat kristalinitas tidak regang yang tinggi secara fisik dicampur dengan polietilena dan suatu kopolimer etilena vinil asetat untuk membentuk campuran termoplastik. Campuran ini menunjukkan kekuatan tarik yang unggul, lebih baik dari yang diprediksi dari pengaruh komponen polimer itu sendiri. Tidak ada pematangan dan zat ikat silang yang digunakan (Batiuk,1974).

Dilatarbelakangi penelitian yang telah dilakukan halimatuddahliana (2007) dan peneliti-peneliti sebelumnya, dimana terjadi pengurangan sifat fisik dan mekanik akibat penggantian sebagian karet sintetis dengan karet alam, maka kami akan melakukan penelitian tentang campuran LDPE-karet alam SIR 20-EPDM dan dikumil peroksida sebagai inisiator dengan penambahan divinilbenzena (DVB). Pada umumnya vulkanisasi

poliolefin dan karet digunakan peroksida, dihasilkan radikal-radikal reaktif sehingga ikat silang dan pemotongan rantai dapat terjadi secara serentak (Halimatuddahliana, 2007). Divinilbenzena berfungsi sebagai bahan pengikat yang diharapkan dapat meningkatkan proses ikat silang. Seperti yang dilakukan peneliti sebelumnya, yaitu penggunaan divinilbenzena sebagai zat pengikat silang pada resin penukar ion tipe polistirena dengan klorometil yang ditentukan dengan pirolisis kromatografi gas (Shuncong dkk, 1998). Dengan adanya divinilbenzena tersebut diharapkan kekurangan di atas bisa diminimalkan dengan diperolehnya sifat fisik dan mekanik dari campuran yang lebih baik.

1.2Permasalahan

1. Bagaimana pengaruh penambahan divinilbenzena terhadap sifat kekuatan tarik dan derajat ikat silang campuran LDPE-karet EPDM-karet SIR 20.

2. Bagaimana morfologi permukaan dan spektrum FTIR campuran dengan dan tanpa penambahan divinilbenzena.

1.3Pembatasan Masalah

Dalam penelitian ini permasalahan dibatasi pada :

- Bahan elastomer yang digunakan adalah karet sintetis EPDM dan karet alam SIR 20

- Bahan termoplastik yang digunakan adalah LDPE (Low Density Polyethylene) - Inisiator yang digunakan dikumil peroksida dengan variasi berat adalah 1 phr, 2

phr dan 3 phr.

- Zat pengikat silang yang digunakan adalah divinilbenzena dengan variasi volume adalah 1 phr, 2 phr dan 3 phr.

- Karakterisasinya meliputi uji kekuatan tarik, analisa permukaan dengan SEM, analisa kandungan gel, dan analisa gugus fungsi dengan FT-IR.

1.4Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui bagaimana pengaruh penambahan divinilbenzena terhadap sifat kekuatan tarik dan derajat ikat silang campuran LDPE-karet EPDM-karet SIR 20. 2. Untuk mengetahui bagaimana morfologi permukaan dan spektrum FTIR

campuran dengan dan tanpa penambahan divinilbenzena.

1.5Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi ilmiah tentang pengaruh penambahan divinilbenzena dalam campuran termoplastik elastomer khususnya campuran LDPE-karet EPDM-karet alam SIR 20 dan diperoleh sifat fisik dan mekanik yang lebih baik dari campuran tersebut sehingga dapat diaplikasikan dalam bidang industri.

1.6Metodologi Penelitian

Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium. Sampel dalam penelitian ini dipilih dengan metode acak (random) dan penelitian dilakukan dalam tiga tahap yaitu :

1. Tahap I

Pada tahap ini karet EPDM dilelehkan dengan menggunakan alat ekstruder pada suhu 80oC, kemudian lelehan karet EPDM ditimbang sebanyak 25 g. karet alam SIR 20 yang telah dipotong kecil-kecil ditimbang sebanyak 25 g dan LDPE ditimbang sebanyak 50 g.

2. Tahap II

Pada tahap ini adalah pencampuran LDPE-karet EPDM-karet alam SIR 20 dengan berat masing-masing 50 g, 25 g, dan 25 g dalam alat internal mixer pada suhu 175oC. Dengan variasi berat dikumil peroksida 1 phr, 2 phr, 3 phr. Variasi volume divinilbenzena yang ditambahkan 1 phr, 2 phr, 3 phr untuk prosedur dengan penambahan divinilbenzena. Selang waktu penambahan bahan adalah 15 menit.

3. Tahap III

Campuran yang diperoleh diletakkan pada lempengan aluminium berukuran 15 x 15 cm dan ditekan dengan alat press pada suhu 175oC selama 20 menit, kemudian hasil cetakan dibentuk spesimen sesuai ASTM D638 dan selanjutnya spesimen tersebut dikarakterisasi kekuatan tarik, analisa permukaan dengan SEM, analisa kandungan gel, dan analisa gugus fungsi dengan FT-IR.

Variabel-variabel yang digunakan adalah sebagai berikut : Variabel tetap :

- Suhu alat ekstruder 80oC - Berat karet alam SIR 20 25 g - Berat lelehan karet EPDM 25 g - Berat LDPE 50 g

- Suhu alat internal mixer 175oC

- Selang waktu penambahan bahan 15 menit - Suhu alat tekan 175oC

- Waktu tekan 20 menit Variabel bebas :

- Variasi berat dikumil peroksida 1 phr, 2 phr, 3 phr - Variasi volume divinilbenzena 1 phr, 2 phr, 3 phr Variabel terikat :

- Uji kekuatan tarik, analisa permukaan dengan SEM, analisa kandungan gel, dan analisa gugus fungsi dengan FT-IR.

1.7Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer, Laboratorium Penelitian, Laboratorium Ilmu Dasar Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Laboratorium Geologi Kuarter Institut Teknologi Bandung, dan Laboratorium Beacukai Belawan.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Polimer

Polimer tinggi (kadang-kadang disebut makromolekul) adalah molekul besar yang dibangun oleh pengulangan kesatuan kimia yang kecil dan sederhana. Kesatuan-kesatuan yang berulang itu setara atau hampir setara dengan monomer, yaitu bahan dasar pembuat polimer (Cowd, 1991). Reaksi penggabungan dari monomer menjadi polimer disebut reaksi polimerisasi. Contoh paling sederhana dari reaksi polimerisasi ini adalah pembuatan polietilena, yaitu suatu polimer yang banyak dipakai untuk membuat barang-barang rumah tangga seperti ember, tatakan gelas, bungkus plastik dan sebagainya. Kimia polimer diklasifikasikan ke dalam dua bagian yaitu :

1. Polimer alamiah yang mencakup protein (seperti sutera, serat otot dan enzima), polisakarida (pati dan selulosa), karet dan asam-asam nukleat.

2. Polimer buatan yang mencakup karet sintetis, plastik, nilon dan sebagainya. Polimer buatan manusia hampir sama banyaknya atau aneka ragamnya dengan polimer alam. Di samping yang telah disebutkan di atas berikut adalah contoh polimer buatan yang cukup dikenal saat ini seperti, piring-piring melamin, lapisan teflon pada penggoreng, sisir rambut, perekat epoksi, wadah plastik, dan sebagainya.

Polimer secara umum dapat dibagi kedalam 3 kelompok yaitu : 1. Elastomer yaitu polimer dengan sifat-sifat elastis seperti karet.

2. Serat yaitu polimer dengan sifat-sifat mirip benang seperti kapas, sutera atau nilon.

3. Plastik yaitu polimer yang dapat berupa lembaran tipis. Polimer plastik ini terbagi kedalam dua bagian lagi yaitu termoplastik bersifat lunak dan termoseting bersifat keras seperti pipa, mainan anak-anak dan sebagainya.

Perkembangan ilmu kimia polimer pada hakikatnya seiring dengan usaha manusia untuk meningkatkan kesejahteraan hidupnya dengan memanfaatkan ilmu dan teknologi. Dalam waktu empat puluh tahun terakhir ini para ahli telah berhasil mensistesis berbagai jenis bahan polimer yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai aspek kehidupan. Polimer sintesis merupakan bahan yang serbaguna. Dalam penggunaannya polimer sintetis ini dapat menggantikan logam, kayu, kulit dan bahan alami lainnya dengan harga yang jauh lebih murah.

Pemanfaatan polimer dalam kehidupan tergantung sifat polimer yang antara lain ditentukan oleh massa molekul relatif, temperatur transisi gelas dan titik leleh. Pada umumnya menurut bentuk penggunaannya polimer dikelompokkan sebagai serat, elastomer, plastik, pelapis permukaan (cat), bahan perekat (Sidik, 2003).

2.2 Plastik

Plastik dapat digolongkan berdasarkan sifat fisikanya :

- Termoplastik merupakan jenis plastik yang bisa didaur ulang atau dicetak lagi dengan proses pemanasan ulang.Contoh : polietilena, polistirena, polikarbonat. - Termoset merupakan jenis plastik yang tidak bisa didaur ulang atau dicetak lagi.

Pemanasan ulang akan menyebabkan kerusakan molekul-molekulnya. Contoh : resin epoksi, urea formaldehida (Sidik, 2003).

Plastik dibagi menjadi dua klasifikasi utama berdasarkan pertimbangan ekonomis dan kegunaannya yaitu plastik komoditi dan plastik teknik. Plastik komoditi dicirikan dengan volumenya yang tinggi dan harga yang murah, mereka sering digunakan dalam bentuk barang yang bersifat pakai buang (disposable) seperti lapisan pengemas. Plastik teknik lebih mahal harganya dan volumenya lebih rendah, tetapi memiliki sifat mekanik yang unggul dan daya tahan yang lebih baik. Plastik komoditi yang utama adalah polietilena, polipropilena, poli(vinil klorida), dan polistirena. Plastik teknik yang utama

adalah poliamida, polikarbonat, poliester dan sebagainya. Hampir semua plastik yang disebutkan merupakan termoplastik (Stevens, 2007).

2.2.1 Polietilena

Polietilena adalah bahan termoplastik yang kuat dan dapat dibuat dari yang lunak sampai yang kaku. Ada dua jenis polietilena yaitu polietilena ringan (low density) dan polietilena berat (high density). Polietilena ringan relatif lemas dan kuat. Bahan ini digunakan antara lain untuk pembuatan kantong kemas, tas, botol, industri bangunan, dan lain sebagainya. Polietilena berat sifatnya lebih keras, kurang transparan dan tahan panas sampai suhu 100oC. Campuran polietilena ringan (LDPE) dan polietilena berat (HDPE) dapat digunakan sebagai bahan pengganti karat, mainan anak-anak, dan lain sebagainya. Di bawah ini reaksi polimerisasi polietilena :

CH_{2 CH2 CH2}

n CH₂

Etilena Polietilena

Gambar 2.1 Reaksi polimerisasi polietilena (Sidik, 2003)

Polietilena kerapatan tinggi, produk ini lebih rapat, lebih kuat, dan bertitik lebur lebih tinggi daripada polietilena kerapatan rendah yang bercabang dipreparasi dan pada tekanan tinggi dengan inisitor radikal bebas, karena struktur yang lebih teratur memungkinkan penyusunan rantai yang lebih rapat dan tingkat kekristalan yang tinggi (Stevens, 2007).

2.2.2 Sifat Polietilena

Sifat mekanik polietilena densitas rendah (LDPE) adalah material kaku seperti polistirena dan polimer plastik lemah seperti vinil. Polietilena mempunyai kekerasan yang baik dan kelenturan yang berbeda pada jarak suhu tertentu. Polietilena densitas rendah secara parsial (50%-60%) padatan Kristal melebur pada suhu 115oC, dengan densitas antara 0,91-0,94 gr/cm3. Dapat larut dalam beberapa pelarut pada suhu di atas 100oC, tapi tidak larutan yang ada pada suhu kamar (Billmeyer, 1971). Adapun nilai transisi gelas (Tg) dan

kristalinitas dari LDPE adalah -120oC dan 50%, sedangkan HDPE adalah -120oC dan 75% (Allen, 1983).

Polietilena bersifat inert secara kimia. Polietilena tidak larut dalam beberapa pelarut pada suhu kamar, tapi sedikit mengembang (swell) dengan cairan seperti benzena dan karbon tetraklorida yang larut pada suhu tinggi. Ketahanannya baik terhadap asam dan basa. Pada suhu 100oC tidak terpengaruh selama 24 jam dengan sulfat atau asam klorida tapi mengarang dengan asam nitrat pekat. Polietilena sering digunakan untuk botol untuk asam-asam yang mengandung asam klorida.

Banyak perbedaan antara sifat-sifat polietilena bercabang dan linier yang dapat ditunjukkan dengan kristalinitas yang lebih tinggi dari polimer sebelumnya. Polietilena linier dengan jelas lebih kaku daripada material yang bercabang, dan mempunyai titik lebur kristal yang lebih tinggi dan lebih besar kekuatan tarik dan kekerasannya. Ketahanan kimia yang baik dari polietilena bercabang ditahan atau ditingkatkan, beberapa sifat yaitu rapuh pada suhu rendah dan permeabilitas yang rendah untuk gas dan uap, ini meningkat pada material linier (Billmeyer, 1971).

2.3 Karet Alam

Karet merupakan polimer alam terpenting dan dipakai secara luas dilihat dari sudut industri. Bentuk utama dari karet alam,yang terdiri dari 97% cis 1,4-poliisoprena, dikenal sebagai Hevea rubber.Karet ini diperoleh dengan menyadap kulit sejenis pohon (Hevea Brasiliensis) yang tumbuh liar di Amerika Selatan dan ditanam di bagian dunia lain (Stevens, 2007). Karet diperoleh dari lateks yang menetes dari kulit kayu dari pohon karet yang dipotong. Lateks merupakan cairan terdispersi dari karet, mengandung 25-40% hidrokarbon, distabilkan dengan sejumlah kecil material protein dan asam lemak (Billmeyer, 1971).

Karet alam adalah polimer cis poliisoprena sedangkan polimer trans 1,4-poliisoprena merupakan gutta percha. Karet dan gutta percha merupakan isomer ruang yang memiliki struktur sebagai berikut :

H2C

H₃C

C C

H3C

CH₂ H₂C C

CH₂

H C

n H

Gambar 2.2 Struktur trans 1,4-poliisoprena

H2C

H3C

C C

CH2 CH2

H H3C C

CH2

H C

n

Gambar 2.3 Struktur cis 1,4-poliisoprena (Sidik, 2003)

2.3.1 Perbedaan Karet Alam dan Karet Sintetis

Karet alam sekarang ini jumlah produksi dan konsumsinya jauh di bawah karet sintetis atau karet buatan pabrik, tetapi sesungguhnya karet alam belum dapat digantikan oleh karet sintetis. Bagaimanapun keunggulan yang dimiliki karet alam sulit ditandingi oleh karet sintetis. Adapun kelebihan-kelebihan yang dimiliki karet alam dibanding karet sintetis adalah :

- Memiliki daya elastis atau daya lenting yang sempurna

- Memiliki plastisitas yang baik sehingga pengolahannya mudah - Mempunyai daya aus yang tinggi

- Tidak mudah panas

- Memiliki daya tahan yang tinggi terhadap keretakan

Walaupun demikian, karet sintetis memiliki kelebihan seperti tahan terhadap berbagai zat kimia dan harganya yang cenderung bisa dipertahankan supaya tetap stabil.

2.3.2 Jenis-jenis Karet Alam

Ada beberapa macam karet alam yang dikenal, diantaranya merupakan bahan olahan. Bahan olahan ada yang setengah jadi atau sudah jadi. Ada juga karet yang diolah kembali berdasarkan bahan karet yang sudah jadi. Jenis-jenis karet yang dikenal luas adalah :

- Bahan olahan karet (lateks kebun, lump segar)

- Karet konvensional (ribbed smoked sheet, white crepes dan pale crepes) - Lateks pekat

- Karet bongkah atau block rubber

- Karet spesifikasi teknis atau crumb rubber - Karet siap olah atau tyre rubber

- Karet reklim atau reclimed rubber

2.3.3 Standard Indonesian Rubber (SIR)

Standar mutu karet bongkah Indonesia tercantum dalam SIR (Standard Indonesian Rubber). Karet bongkah adalah karet remah yang telah dikeringkan menjadi bandela-bandela dengan ukuran yang telah ditentukan. Standar mutu karet bongkah Indonesia tercantum dalam tabel di bawah ini :

Tabel 2.1 Spesifikasi karet standar Indonesia

NO Spesifikasi SIR 5 SIR 10 SIR 20 SIR 50

1 Kadar kotoran maksimum 0,05 % 0, 10 % 0, 20 % 0, 50 % 2 Kadar abu maksimum 0,50% 0,75 % 1, 0 % 1,50 % 3 Kadar zat atsiri maksimum 1,0 % 1, 0 % 1, 0 % 1, 0 %

4 Plastisitas – Po minimum 30 30 30 30

5 Kode warna Hijau - Merah Kuning

(Tim Penulis, 1992)

2.4 Karet Sintetis

Karet sintetis sebagian besar dibuat dengan mengandalkan bahan baku minyak bumi. Sekarang banyak karet sintetis yang dikenal. Biasanya tiap jenis memiliki sifat tersendiri yang khas. Berdasarkan pemanfaatannya, ada dua macam karet sintetis yang dikenal yaitu karet sintetis yang digunakan secara umum dan karet sintetis yang digunakan untuk keperluan khusus. Jenis karet sintetis untuk keperluan khusus karena memiliki sifat yang khusus yang tidak dimiliki karet sintetis jenis umum. Sifat yang sekaligus menjadi

kelebihannya ini adalah tahan terhadap minyak, oksidasi, panas atau suhu tinggi, serta kedap terhadap gas.

Salah satu contoh karet sintetis jenis khusus adalah Ethylene Propylene Rubber atau sering disebut EPDM, karena tidak hanya menggunakan monomer etilena dan propilena pada proses polimerisasinya melainkan juga monomer ketiga atau EPDM. Keunggulan jenis karet ini adalah ketahanannya terhadap sinar matahari, ozon serta pengaruh unsur cuaca lainnya sedangkan kelemahannya pada daya lekat yang rendah (Tim Penulis, 1992).

2.4.1 Karet Etilena Propilena Diena Terpolimer (EPDM)

Karet etilena propilena (EPM) atau EPDM telah ditemukan di US dalam jumlah yang terbatas secara komersial pada tahun 1962. Karet EPM/EPDM sekarang ini adalah elastomer yang berkembang paling cepat (6% per tahun), yang di dukung dengan berdirinya beberapa pabrik di beberapa negara. EPM merupakan kopolimer sederhana etilena dan propilena, sedangkan EPDM adanya tiga komonomer yaitu suatu diena. Adapun struktur dari etilena propilena diena terpolimer (EPDM) adalah :

C H H C H H C C H H H CH3 C C H HC CH H C

H2C C H H CH CH3 x y z n

Gambar 2.4 Struktur etilena propilena diena terpolimer (EPDM) (Morton, 1987)

Karet EPDM adalah suatu karet etilena propilena yang tidak jenuh, dimana mengandung diena terpolimer. Karet EPDM dapat divulkanisasi dengan sulfur. Karena posisi tidak jenuh dalam terpolimer letaknya di luar rantai utama, jadi sifatnya tahan

terhadap ozon, udara dan memiliki sifat listrik yang baik. Penggunaan sebagai membran atap, bagian bangunan dan kabel (Saechtling,1987). Pada EPDM, dimana E dan P berarti etilena dan propilena, dan D berarti karet mengandung unit-unit yang diturunkan dari diena monomer (lebih tepatnya bahwa unit diena tersebut tidak jenuh pada rantai samping), dan M berarti karet mempunyai rantai jenuh tipe polimetilena. Karet etilena propilena dihasilkan dari kopolimerisasi larutan menggunakan katalis tipe Ziegler-Natta (Blackley, 1983).

2.4.2 Sifat Etilena propilena Diena Terpolimer

Sifat karet EPDM adalah :

- Memiliki umur yang panjang (sangat tahan lama) - Stabil pada suhu tinggi ataupun rendah

- Daya tahan yang bagus terhadap uap dan air - Sangat tahan terhadap cuaca

- Sangat tahan terhadap ozon - Sangat tahan terhadap oksigen

- Sangat tahan terhadap berbagai bahan kimia

- Tidak boleh dipakai jika terjadi kontak terus menerus dengan produk yang mengandung petroleum

Karet EPDM sangat ideal untuk aplikasi luar ruangan karena perlawanan yang bagus untuk ozon, oksidan dan kondisi cuaca yang buruk. Karakteristik lainnya adalah stabilitas warna yang sangat baik, tahan panas dan kualitas dielektrik

3. Suhu

minimal adalah -30oC dan suhu maksimal adalah 120oC (Morton, 1987).

2.5 Campuran Termoplastik Elastomer

Elastomer didefenisikan sebagai bahan polimer yang dapat kembali ke bentuk semula setelah mengalami deformasi (perubahan bentuk) oleh pengaruh mekanis. Struktur morfologi bahan elastomer mempunyai ikatan silang yang lemah, kelihatannya

merupakan karakteristik utama bahan elastomer. Sebagai contoh, pada suhu kamar polietilena berada di atas transisi gelasnya, tetapi tidak bersifat elastomer karena tidak mengandung ikatan silang dan mempunyai derajat kristalinitas yang tinggi. Sebaliknya, kopolimer etilena-propilena tidak mengandung fase kristalin sama sekali, tetapi dapat membentuk bahan elastomer bila mengalami pengikatan silang lemah membentuk bahan karet sintetis ethylene propylene rubber (EPR). Telah diamati bahwa beberapa polimer dapat menjadi bahan elastomer dengan pembentukan rantai ikatan silang lemah, sedangkan bila terjadi ikatan silang tinggi akan terbentuk bahan termoset yang keras (Wirjosentono, 1998).

Campuran dari polimer yang berbeda sangat penting untuk menyediakan campuran yang dapat meningkatkan sifat fisika dan mekanik. Termoplastik elastromer (TPE) menghadirkan material-material yang disiapkan dengan mencampurkan komponen karet dengan poliolefin. Studi tentang TPE dengan beberapa tipe karet dan poliolefin telah dilaporkan oleh beberapa peneliti. Campuran TPEs pada umumnya dikelompokkan dalam dua dengan satu campuran sederhana karet EPDM dan poliolefin. Kelas ini biasanya disebut Termoplastik Elastromer Olefin (TPO).

Zenovia Moldovan, dalam jurnalnya yang berjudul “Campuran EPDM-HDPE dengan perbedaan sistem pematangan/sifat mekanik dan spektrometri infra merah” telah meneliti bahwa campuran EPDM-HDPE yang divulkanisasi dapat meningkatkan vulkanisat termoplastik (TPV) dengan adanya ikatan silang partikel karet yang terdistribusi dalam matriks termoplastik. Dengan menggunakan zat pematang sulfur dan dua akselerator yaitu M (2-mercaptobenzothiazole) dan TH (tetramethilthiuram disulfida) dihasilkan vulkanisat termoplastik yang baik, hasil ini didukung oleh analisis FTIR dan sifat fisik dan mekanik yang bagus (Moldovan, 2008).

Polimer EPDM mempunyai derajat kristalinitas tidak regang yang tinggi yang secara fisika dicampurkan dengan polietilena dan suatu etilena vinil asetat kopolimer untuk membentuk campuran polimer termoplastik. Campuran menunjukkan kekuatan tarik yang unggul, lebih baik daripada yang diperkirakan dari pengaruh komponen polimer itu sendiri. Dapat dilakukan tanpa pematangan atau zat pengikat silang. Dengan adanya interpolimerisasi diena monomer dalam EPDM merupakan ciri-ciri yang diperlukan EPDM.

Aplikasi untuk campuran polimer termoplastik terdiri dari pipa, isolasi kawat dan kabel, keset, mainan, sol sepatu dan lain sebagainya. Penggunaan polimer dan campuran termoplastik harus dinilai sifat tekanan regang, yaitu regangan, modulus, perpanjangan dan kekerasannya (Batiuk, 1976).

2.6 Ikat Silang (Crosslinking)

Dipandang dari segi komersial, ikat silang merupakan reaksi terpenting polimer dan menjadi dasar untuk industri-industri karet dan elastomer. Reaksi ikat silang dapat terbentuk melalui vulkanisasi. Vulkanisasi merupakan istilah umum yang diterapkan pada reaksi ikat silang polimer, khususnya elastomer. Reaksi ikat silang terinisiasi peroksida dari polimer-polimer jenuh seperti polietilena berlangsung melalui abstraksi hidrogen oleh radikal-radikal yang terjadi dari pemutusan homolitik peroksida. Dengan polimer-polimer tak jenuh, abstraksi hidrogen terjadi mungkin pada posisi alilik dengan ikat silang berantai yang terjadi lagi dari kombinasi radikal. Tidak semua polimer-polimer vinil bisa diikat silang dengan peroksida, sebagai contoh polipropilena dan poli(vinil klorida) labih mudah mengalami degradasi daripada ikat silang.

Metode vulkanisasi tertua yang ditemukan secara terpisah pada tahun 1839 oleh Goodyear di USA, menggunakan belerang. Laju vulkanisasi dengan belerang bisa, pada umumnya dinaikkan dengan penambahan akselerator seperti garam-garam seng atau senyawa organobelerang. Senyawa lain, khususnya seng oksida dan asam stearat juga ditambahkan sebagai aktivator (Stevens, 2007).

2.6.1 Ikat Silang Campuran Termoplastik Elastomer

Etilena propilena terpolimer dapat divulkanisasi melalui pemanasan dengan peroksida organik. Pada kasus ini, efisiensi ikatan silang lebih tinggi daripada bipolimer yang sesuai. Ini telah dihubungkan dengan inisiasi rantai radikal bebas melalui gugus tidak jenuh terpolimer. Ini ditunjukkan melalui pengamatan bahwa sulfur dapat mereduksi efisiensi ikatan silang peroksida dalam etilena-propilena diena terpolimer, kemungkinan karena proses propagasi radikal dapat distabilkan melalui reaksi dengan sulfur. Metode

biasa memvulkanisasi etilena-propilena diena terpolimer adalah melalui reaksi dengan sulfur dan akselerator konvensional. Dasar pembentukan ikatan silang dengan memberikan sistem vulkanisasi yang tergantung pada asal dari monomer ketiga, yang sama hubungannya dengan konsentrasi.

Ada material-material yang dihasilkan melalui pencampuran suatu karet poliolefin dengan plastik poliolefin. Kombinasi yang biasanya adalah karet etilena-propilena dan termoplastik polipropilena. Kemungkinan adesif yang bagus antara matriks karet dan polipropilena kaku dicapai melalui pencampuran propilena dari fasa karet dengan lapisan permukaan polipropilena. Ini dicapai dengan penambahan dalam jumlah kecil peroksida organik pada keadaan tercampur, ikat silang terjadi selama proses. Pemilihan peroksida dan kondisi berikatan silang penting jika degradasi komponen polipropilena akan dihindari.

Beberapa yang menarik ditunjukkan pada tahun terakhir, dimana karet etilena-propilena dapat divulkanisasi melalui reaksi dengan uap lembab. Proses ini dapat sukses dalam skala besar dengan polietilena untuk menghasilkan polietilena ikat silang untuk isolasi kabel dan tujuan lainnya (Blackley, 1983).

2.6.2 Dikumil Peroksida

Teknik ikat silang karet dengan peroksida telah dikenal beberapa tahun terakhir ini. Keuntungan umum peroksida untuk ikat silang adalah sangat baik ketahanannya pada temperatur tinggi, elastisitas yang baik, dan tidak ada penghilangan warna pada hasil akhir. Perbandingan peroksida yang digunakan tergantung pada temperatur penguraian dari peroksida yang dipilih. Temperatur ikat silang dikumil peroksida yaitu pada 160oC dan efisiensi ikat silang 50%.

Gambar 2.5 Reaksi dekomposisi dikumil peroksida

Dikumil peroksida jika dipanaskan akan menghasilkan radikal 2-fenilpropanoksi dalam keadaan tidak stabil dan selanjutnya akan membentuk radikal metil dan asetofenon (Thitithammawong, 2007).

2.7 Divinilbenzena

Rumus molekul divinilbenzena C10H10, titik didihnya 195oC, tidak larut dalam air dan larut dalam etanol dan eter dan memiliki titik nyala 76oC. Divinilbenzena merupakan zat pengikat silang yang juga meningkatkan sifat polimer. Divinilbenzena telah digunakan dalam pabrik perekat, plastik, elastomer, keramik, pelapis, katalis, membran, farmasi, polimer khusus dan resin penukar ion. Pada pabrik plastik, divinilbenzena digunakan dalam industri plastik untuk mengikat silang dan memodifikasi material-material dan

C O

CH3

O C

CH3 CH3

C O

CH3

CH3

2 CH3 + 2 _{C CH3}

O

Asetophenon

2 RH (substrat) 2 RH (substrat)

2 _C

CH3

CH3

+ 2R

2 CH4 + 2R CH3

OH

radikal kumiloksi (2-phenylpropanoxy)

phenyl 2-propanol pemanasan

175oC

untuk membantu proses kopolimerisasi. Dapat juga meningkatkan resistansi terhadap tekanan retak, bahan kimia, panas distorsi, kekerasan dan kekuatan. Divinilbenzena membantu meningkatkan stabilitas termal dari komposisi resin epoksi. Pada pabrik karet sintesis, dimana karet sintesis merupakan golongan elastomer buatan yang mendekati satu atau lebih sifat dari karet alam. Divinilbenzena telah digunakan dalam kopolimer stirena-butadiena sebagai adesif dan membantu dalam proses ekstrusi karet (http://www.dow.com).

Adapun struktur dari divinilbenzena adalah :

CH=CH₂

CH=CH₂

Gambar 2.6 Struktur divinilbenzena (p-1,4-divinilbenzena) (Blackley, 1983)

2.7 Pengujian Sifat Fisik dan Mekanik Bahan Polimer

Peggunaan bahan polimer sebagai bahan teknik misalnya dalam industri suku cadang mesin, konstruksi bangunan dan transportasi, tergantung sifat mekanisnya, yaitu gabungan antara kekuatan yang tinggi dan elastisitas yang baik. Sifat mekanik yang khas ini disebabkan oleh adanya dua macam ikatan dalam bahan polimer, yaitu ikatan kimia yang kuat antara atom dan interaksi antara rantai polimer yang lebih lemah. Adapun pengujian sifat mekanik dan fisik terhadap bahan polimer adalah tegangan tarik, uji lelah, uji tumbukan, kekerasan, dan ketahanan sobek.

2.8.1 Pengujian Sifat Kekuatan Tarik (σ)

Sifat mekanis biasanya dipelajari dengan mengamati sifat kekuatan tarik (σt) menggunakan alat pengukur Tensometer atau Dinamometer, bila terhadap bahan diberikan tegangan. Secara praktis, kekuatan tarik diartikan sebagai besarnya beban

maksimum (Fmaks) yang dibutuhkan untuk memutuskan spesimen bahan, dibagi dengan luas penampang bahan (Ao).

σ

t ……… persamaan 2.1

Selama perubahan bentuk , dapat diasumsikan bahwa volume spesimen tidak berubah. Perpanjangan tegangan pada saat bahan terputus disebut kemuluran. Besaran kemuluran

(ε) dapat didefenisikan sebagai berikut :

ε =

x 100 %

…………. Persamaan 2.2 Keterangan :

ε = kemuluran (%)

l0 = panjang spesimen mula-mula (mm) l = panjang spesimen saat putus (mm)

Hasil pengamatan kekuatan tarik dinyatakan dalam bentuk kurva tegangan terhadap perpanjangan bahan (regangan), yang disebut kurva tegangan-regangan. Bentuk kurva ini merupakan karakteristik yang menunjukkan indikasi sifat mekanis bahan yang lunak, keras, kuat, lemah, rapuh atau liat (Hartomo, 1993).

2.8.2 Mikroskopi Elektron Skan (SEM)

Skanning Electron Microscophy (SEM) merupakan alat yang dapat membentuk bayangan permukaan. Struktur permukaan suatu benda uji dapat dipelajari dengan mikroskop elektron pancaran karena jauh lebih mudah untuk mempelajari struktur permukaan itu secara langsung. Pada dasarnya, SEM menggunakan sinyal yang dihasilkan elektron dan dipantulkan atau berkas sinar elektron sekunder. SEM menggunakan prinsip skanning dengan prinsip utamanya adalah berkas elektron diarahkan pada titik permukaan spesimen. Gerakan elektron diarahkan dari satu titik ke titik lain pada permukaan spesimen. Jika seberkas sinar elektron ditembakkan pada permukaan spesimen maka sebagian dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi diteruskan. Jika

permukaan spesimen tidak merata, banyak lekukan, lipatan atau lubang-lubang, maka tiap bagian permukaan itu akan memantulkan elektron dengan jumlah dan arah yang berbeda dan jika ditangkap detektor akan diteruskan ke sistem layer dan akan diperoleh gambaran yang jelas dari permukaan spesimen dalam bentuk tiga dimensi.

Dalam penelitian morfologi permukaan SEM terbatas pemakaiannya, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan resolusi sekitar 100 Å (Stevens, 2007).

2.8.3 Spektroskopi Inframerah Fourier Transform (FTIR)

Pada dasarnya, teknik FTIR adalah sama dengan spektroskopi inframerah biasa, kecuali dilengkapi dengan cara perhitungan Fourier transform dan pengolahan data untuk mendapatkan resolusi dan kepekaan yang lebih tinggi. Teknik ini dilakukan dengan penambahan peralatan interferometer yang telah lama ditemukan oleh Michelson pada akhir abad ke-19. Michelson telah mendapatkan informasi spektrum dari suatu berkas radiasi dengan mengamati interferogram yang diperoleh dari interferometer tersebut (Wirjosentono, 1995).

Energi yang dihasilkan oleh radiasi ini akan menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. Pita absorbs inframerah sangat khas dan spesifik untuk setiap tipe ikatan kimia atau gugus fungsi. Metoda ini sangat berguna untuk mengidentifikasi senyawa organik dan organometalik. Spektrum yang dihasilkan berupa grafik yang menunjukkan persentase transmitan yang bervariasi pada setiap frekuensi radiasi inframerah. Satuan frekuensi yang digunakan pada garis horizontal dinyatakan dalam bilangan gelombang, yang didefenisikan sebagai banyaknya gelombang dalam tiap satuan panjang (Dachriyanus, 2004).

2.8.4 Analisa Kandungan Gel

Derajat ikat silang dalam karet ditentukan setelah sokletasi dengan sikloheksana mendidih selama 8 jam. Sampel dikeringkan pada suhu 80oC selama 30 menit dan ditimbang.

Persentase kandungan gel dalam campuran kemudian dihitung dengan rumus sebagai berikut :

% kandungan gel : x 100% ………… persamaan 2.3

Dimana Wg dan Wo adalah berat sampel setelah dan sebelum sokletasi. Gel yang terbentuk dimana interaksi yang kuat antara komponen campuran. Ini adalah suatu petunjuk bahwa ikat silang dan kompatibilitas terbentuk dalam campuran (Halimatuddahliana, 2007).

BAB 3

BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1 Bahan-Bahan dan Alat-Alat Penelitian

3.1.1 Bahan-bahan Penelitian

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Bahan Merek

LDPE Yuhwa, ltd Korea

Karet SIR 20 PTPN III Rantau Parapat Karet EPDM PT. Sumber Jaya Jakarta Dikumil peroksida p.a Merck

Divinilbenzena p.a Merck 3.1.2 Alat- Alat Penelitian

Nama alat Merek

Neraca analitis Mettler Toledo Spatula -

Alat uji tarik Autograph Torsee Electronic System Hot Compressor Shimadju D6072 Dreiech Seperangkat alat FTIR Shimadju

Seperangkat alat SEM JSM-35 C Sumandju Jepang Alat internal mixer Heles CR-52

Alat ekstruder Shimadju

Mikro buret Interkey Technico CM 3EX Aluminium foil -

Alat sokletasi Pyrex Lempengan besi -

Kertas saring - Statif dan klem - Gunting -

3.2 Prosedur Penelitian 3.2.1 Penyiapan Bahan

- LDPE yang diperoleh dari Laboratorium Kimia Polimer Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara ditimbang sebanyak 50 g. - Karet alam SIR 20 yang diperoleh dari PTPN III Rantau Prapat dipotong

kecil-kecil dan ditimbang sebanyak 25 g.

- Karet EPDM yang diperoleh dari PT.Sumber Jaya Jakarta Selatan dipotong kecil-kecil, kemudian karet EPDM dilelehkan dalam alat ekstruder pada suhu 80oC. Lelehan EPDM didinginkan pada suhu kamar dan ditimbang sebanyak 25 g. - Dikumil peroksida ditimbang sebanyak 0,5 g (1 phr), 1,0 g (2 phr) dan 1,5 g (3

phr).

Perhitungan :

1 phr = x berat karet (g) ……… persamaan 3.1

- Divinilbenzena diukur sebanyak 0,5 mL (1 phr), 1,1 mL (2 phr) dan 1,6 mL (3 phr).

Perhitungan :

Dari perhitungan phr dapat diperoleh beratnya kemudian dikonversikan ke persamaan di bawah ini :

V =

……... persamaan 3.2

3.2.2 Pembuatan campuran LDPE-karet alam SIR 20-karet EPDM tanpa penambahan divinilbenzena

Mula-mula 50 g LDPE dimasukkan ke dalam alat internal mixer pada suhu 175oC sampai meleleh, kemudian 25 g karet alam SIR 20 dan 25 g karet EPDM ditambahkan ke dalam alat internal mixer sampai semua bercampur. Selanjutnya ditambahkan 1 phr dikumil peroksida ke dalam campuran. Selang waktu penambahan bahan 15 menit. Dilakukan perlakuan yang sama untuk campuran dengan variasi dikumil peroksida 2 phr dan 3 phr.

3.2.3 Pembuatan campuran LDPE-karet alam SIR 20-karet EPDM dengan penambahan divinilbenzena

Mula-mula 50 g LDPE dimasukkan ke dalam alat internal mixer pada suhu 175oC sampai meleleh, kemudian 25 g karet alam SIR 20 dan 25 g karet EPDM ditambahkan ke dalam internal mixer sampai semua bercampur. Selanjutnya ditambahkan 1 phr divinilbenzena dan 1 phr dikumil peroksida ke dalam campuran. Selang waktu penambahan bahan 15 menit . Dilakukan perlakuan yang sama untuk campuran dengan variasi divinilbenzena 2 phr dan 3 phr dengan variasi dikumil peroksida masing-masing 1 phr, 2 phr dan 3 phr.

3.2.4 Pembuatan Spesimen

Mula-mula hasil campuran diletakkan di antara lempengan aluminium berukuran 15 x 15 cm yang telah dilapisi dengan aluminium foil. Alat tekan hot kompressor diset pada suhu 175oC. Kemudian lempeng tersebut dimasukkan ke dalam alat tekan dan dibiarkan selama 5 menit tanpa tekanan. Setelah itu diberi tekanan 100 kgf/cm2 dan dibiarkan selama 20 menit. Sampel diangkat dan didinginkan, setelah itu sampel dibentuk sesuai standart ASTM D638.

50 mm

13 mm

165 mm

20 mm

2 mm Gambar 3.1 Spesimen uji berdasarkan ASTM D638

3.2.5 Uji Kekuatan Tarik

Pengujian kekuatan tarik dilakukan dengan menggunakan alat uji tarik autograph terhadap tiap spesimen berdasarkan ASTM D638 (seperti pada gambar 3.1), dengan kecepatan tarik 50 mm/menit dan beban maksimum 100 kgf. Mula-mula dihidupkan alat Torsee Electronic System dan dibiarkan selama 1 jam. Spesimen dijepit menggunakan griff pada alat tersebut, kemudian diatur tegangan, regangan dan satuannya. Tekan tombol start untuk memulai uji pada spesimen sampai putus. Catat nilai load (tegangan) dan stroke (regangan) bila sampel sudah putus. Dilakukan perlakuan yang sama untuk semua sampel. Dari data load dan stroke yang diperoleh dapat dihitung besar kekuatan tarik (persamaan 2.1) dan kemuluran (persamaan 2.2) dari masing-masing spesimen.

3.2.6 Analisa permukaan dengan SEM

Proses pengamatan mikroskopis menggunakan SEM diawali dengan merekatkan sampel pada spesimen holder yang terbuat dari logam. Kemudian setelah sampel dibersihkan dengan alat peniup, sampel dilapisi dengan emas bercampur paladium dengan menggunakan mesin Ion Sputter JFC-1100 dengan kepakuman 0,2 Torr, tegangan 1,2 kV, arus listrik 6-7,5 mA dan waktu 4 menit. Sampel selanjutnya dimasukkan kedalam chamber spesimen pada mesin SEM (JSM-35 C) untuk dilakukan pemotretan.

3.2.7 Analisa Spektroskopi Infra Merah (FT-IR)

Film hasil pencampuran dijepit pada tempat sampel kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam kedalam kertas berskala berupa aluran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.

3.2.8 Analisa Kandungan Gel

Mula-mula dirangkai alat sokletasi, kemudian dimasukkan 250 ml xilena ke dalam labu alas dan dimasukkan 10 g (Wo) sampel yang telah dibungkus kertas saring ke dalam alat sokletasi. Sampel disokletasi menggunakan pelarut xilena pada titik didih 135oC selama 8 jam. Setelah itu sampel dikeringkan sampai pelarut xilena menguap seluruhnya dan ditimbang hasilnya sebagai Wg. Dihitung persentase ikat silang sampel dengan persamaan 2.3.

3.3 Bagan Penelitian

3.3.1 Bagan Penyiapan Sampel

Dipotong kecil-kecil

Dilelehkan dalam alat ekstruder pada suhu 80oC Didinginkan lelehan EPDM

Diitimbang sebanyak 25 g

Dipotong kecil-kecil Ditimbang sebanyak 25 g

Ditimbang sebanyak 50 g Karet EPDM

25 g lelehan karet EPDM

Karet alam SIR 20

25 g karet alam SIR 20

LDPE

3.3.2 Bagan pembuatan campuran LDPE-karet alam SIR 20-karet EPDM tanpa penambahan divinilbenzena

Dimasukkan ke dalam alat internal mixer pada suhu 175oC sampai meleleh

Ditambahkan 25 g karet alam SIR 20

Ditambahkan 25 g karet EPDM Digiling hingga homogen

Ditambahkan 1 phr dikumil peroksida Digiling hingga homogen

Dilakukan prosedur yang sama untuk campuran dengan variasi dikumil peroksida 2 phr dan 3 phr. Waktu penambahan bahan dilakukan dengan selang waktu masing-masing 15 menit.

50 g LDPE

Campuran LDPE-karet alam SIR 20-karet EPDM

Campuran LDPE-karet alam SIR 20-karet EPDM dan dikumil peroksida

3.3.3 Bagan pembuatan campuran LDPE-karet alam SIR 20-karet EPDM dengan penambahan divinilbenzena

Dimasukkan ke dalam alat internal mixer pada suhu 175oC sampai meleleh

Ditambahkan 25 g karet alam SIR 20

Ditambahkan 25 g karet EPDM Digiling hingga homogen

Ditambahkan 1 phr divinilbenzena Digiling hingga homogen

Ditambahkan 1 phr dikumil peroksida Digiling hingga homogen

Dilakukan prosedur yang sama untuk campuran dengan variasi dikumil peroksida 2 phr dan 3 phr dengan variasi divinilbenzena masing-masing 1 phr, 2 phr dan 3 phr. Waktu penambahan bahan dilakukan dengan selang waktu masing-masing 15 menit.

Campuran LDPE-karet alam SIR 20-karet EPDM

Campuran LDPE-karet alam SIR 20-karet EPDM dan divinilbenzena

50 g LDPE

Campuran LDPE-karet alam SIR 20-karet EPDM dan dikumil peroksida dengan divinilbenzena

3.3.4 Bagan pembuatan Spesimen dan Karakterisasi

Diletakkan diantara lempengan berukuran 15 x 15 cm yang telah dilapisi dengan aluminium foil terlebih dahulu

Dimasukkan ke dalam alat press pada Suhu 175oC, diberi tekanan 100

kgf dan dibiarkan selama 20 menit Diangkat dan didinginkan

Dibentuk spesimen sesuai ASTM D638

Dikarakterisasi Film

Campuran TPE

Spesimen

Kekuatan tarik

Analisa permukaan dengan SEM

Analisa kandungan

gel

Analisa gugus fungsi dengan FTIR

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

4.1.1 Pengujian kekuatan tarik (σ) dan kemuluran (ε)

Telah dilakukan pengujian sifat mekanik terhadap semua variasi sampel dalam penelitian ini. Hasil pengujian yang diperoleh adalah nilai load (tegangan) dan stroke (regangan).

Dari data yang diperoleh dapat dihitung nilai kekuatan tarik (σ) dan nilai kemuluran (ε).

Hasil yang diperoleh disajikan dalam tabel di bawah ini :

Tabel 4.1 Data hasil uji kekuatan tarik (σ) dan kemuluran (ε) dari campuran LDPE + karet EPDM + karet alam SIR 20 tanpa penambahan divinilbenzena

Komposisi Tegangan

(load) Kgf

Regangan (stroke) mm/menit

Kekuatan

tarik (σ)

Kgf/mm2

Kemulu ran

(ε)

% No. LDPE

(g)

EPDM (g)

SIR 20 (g)

DCP (phr)

1 50 25 25 1 6,25 56,25 0,52 112,5

2 50 25 25 2 11,25 62,53 0,937 125,06

Tabel 4.2 Data hasil uji kekuatan tarik (σ) dan kemuluran (ε) dari campuran LDPE + karet EPDM + karet alam SIR 20 dengan 1 phr divinilbenzena

Komposisi Tegangan

(load) Kgf Regangan (stroke) mm/menit Kekuatan tarik (σ) Kgf/mm2 Kemulu ran (ε) % No. LDPE

(g) EPDM (g) SIR 20 (g) DCP (phr)

1 50 25 25 1 20,47 160,45 1,70 320,9

2 50 25 25 2 10,87 118,39 0,90 236,78

3 50 25 25 3 13,47 70,45 1,12 140,9

Tabel 4.3 Data hasil uji kekuatan tarik (σ) dan kemuluran (ε) dari campuran LDPE + karet EPDM + karet alam SIR 20 dengan 2 phr divinilbenzena

Komposisi Tegangan

(load) Kgf Regangan (stroke) mm/menit Kekuatan tarik (σ) Kgf/mm2 Kemulu ran (ε) % No. LDPE

(g) EPDM (g) SIR 20 (g) DCP (phr)

1 50 25 25 1 6,40 42,21 0,53 84,42

2 50 25 25 2 2,07 11,91 0,17 23,82

3 50 25 25 3 3,45 9,65 0,28 19,3

Tabel 4.4 Data hasil uji kekuatan tarik (σ) dan kemuluran (ε) dari campuran LDPE + karet EPDM + karet alam SIR 20 dengan 3 phr divinilbenzena

Komposisi Tegangan

(load) Kgf Regangan (stroke) mm/menit Kekuatan tarik (σ) Kgf/mm2 Kemulu ran (ε) % No. LDPE

(g) EPDM (g) SIR 20 (g) DCP (phr)

1 50 25 25 1 8,12 47,66 0,67 95,32

2 50 25 25 2 6,31 19,14 0,52 38,28

4.1.2 Analisa Permukaan dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)

Data hasil pengujian kekuatan tarik dan kemuluran diperoleh hasil optimum pada variasi 2 phr dikumil peroksida untuk campuran TPE tanpa divinilbenzena dan variasi 1 phr dikumil peroksida dengan 1 phr divinilbenzena untuk campuran dengan penambahan divinilbenzena. Hasil optimum dari sampel dilihat morfologi permukaannya dengan SEM. Gambar hasil pemotretan yang diperoleh adalah sebagai berikut :

Gambar 4.1 Hasil pemotretan SEM pada permukaan campuran LDPE+karet EPDM+karet alam SIR 20 dan 2 phr dikumil peroksida (perbesaran 5000x)

Gambar 4.2 Hasil pemotretan SEM pada permukaan campuran LDPE+karet EPDM+karet alam SIR 20 dan 1 phr dikumil peroksida dengan divinilbenzena (perbesaran 5000 x)

4.1.3 Analisa kandungan gel

Hasil analisa kandungan gel dengan metode sokletasi pada campuran TPE dengan dan tanpa penambahan divinilbenzena disajikan pada tabel di bawah ini :

Tabel 4.5 Hasil analisa kandungan gel pada campuran TPE dengan dan tanpa penambahan divinilbenzena

No. Sampel Wo (g) Wg (g) %

Kandungan gel 1 LDPE + Karet EPDM + Karet alam SIR 20

+ 2 phr DCP

10 8,99 89,9

2 LDPE + Karet EPDM + Karet alam SIR 20 + 1 phr DCP + 1 phr DVB

10 9,82 98,2

4.2 Pembahasan

4.2.1 Pengujian Kekuatan Tarik (σ) dan Kemuluran (ε)

Dari data yang diperoleh, hasil pengukuran kekuatan tarik dan kemuluran dari campuran LDPE + karet EPDM + karet alam SIR 20 tanpa penambahan divinilbenzena ditunjukkan dalam bentuk grafik pada gambar 4.3 dan gambar 4.4.

Gambar 4.3 Grafik kekuatan tarik (σ) pada campuran TPE tanpa penambahan Divinilbenzena 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

1 2 3

K e k u a ta n t a ri k ( K g f/ m m 2)

Gambar 4.4 Grafik kemuluran (ε) pada campuran TPE tanpa penambahan

Divinilbenzena

Dari grafik di atas dapat dilihat hasil yang lebih baik pada campuran TPE dengan variasi 2 phr dikumil peroksida dengan nilai kekuatan tarik 0,937 kgf/mm2 dan kemuluran 125,06 %.

Berikut adalah grafik kekuatan tarik (σ) dan kemuluran (ε) pada campuran TPE dengan penambahan divinilbenzena :

Gambar 4.5 Grafik kekuatan tarik (σ) pada campuran TPE dengan penambahan

divinilbenzena 0 20 40 60 80 100 120 140

1 2 3

K e m ul ur a n ( % )

Variasi dikumil peroksida (phr)

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8

1 2 3

K e k u a ta n t a ri k ( K g f/ m m 2)

Variasi divinilbenzena (phr)

1 phr DCP

2 phr DCP

Gambar 4.6 Grafik kemuluran (ε) pada campuran TPE dengan penambahan

Divinilbenzena

Pada grafik 4.5 dan 4.6 terlihat bahwa pada campuran LDPE + karet alam SIR 20 + karet EPDM dengan variasi 1 phr dikumil peroksida dan 1 phr divinilbenzena menunjukkan nilai maksimum dan hasil yang lebih baik dengan kekuatan tarik 1,70 kgf/mm2 dan kemuluran 320,9 %.

Data hasil pengujian kekuatan tarik dan kemuluran diperoleh hasil maksimum dari semua tipe campuran yaitu pada campuran dengan 1 phr divinilbenzena. Kekuatan tarik pada campuran dengan penambahan divinilbenzena lebih besar daripada campuran tanpa penambahan divinilbenzena. Hal ini disebabkan karena adanya divinilbenzena yang berfungsi sebagai zat penghubung yang dapat meningkatkan proses ikat silang, sehingga semakin meningkat proses ikat silang maka kekuatan tarik juga semakin besar. Hal ini terjadi karena transfer tegangan antara fasa-fasa dalam campuran untuk membentuk ikatan antarmuka selama proses ikat silang. Dengan meningkatnya interaksi-interaksi fasa dalam campuran dapat meningkatkan kompatibilitas dari campuran, sehingga kekuatan tarik campuran dengan divinilbenzena lebih besar daripada campuran tanpa divinilbenzena.

Dari data yang diperoleh, kekuatan tarik dan kemuluran campuran menurun dengan meningkatnya jumlah dikumil peroksida dan divinilbenzena yang digunakan. Ini

0 50 100 150 200 250 300 350

1 2 3

K e m u lu ra n ( % )

Variasi divinilbenzena (phr)

1 phr DCP

2 phr DCP

disebabkan karena dikumil peroksida yang ditambahkan terlalu berlebihan sehingga terjadi pemutusan rantai oleh dikumil peroksida. Hal ini menyebabkan penurunan sifat kekuatan tarik dan kemuluran pada campuran.

4.2.2 Analisa Permukaan dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)

Hasil pemotretan SEM yang diperoleh ditunjukkan pada gambar 4.1 dan gambar 4.2. Campuran dengan divinilbenzena lebih efektif daripada tanpa divinilbenzena karena dapat mereduksi dan menstabilisasi ukuran dari fasa terdispersi sehingga memiliki permukaan yang lebih rapat karena pori-porinya yang halus. Permukaan campuran dengan divinilbenzena lebih halus dan merata karena terjadinya ikatan antarmuka pada masing-masing fasa dalam campuran, dan ini dapat menyebabkan sifat mekanik dari campuran menjadi lebih baik.

4.2.3 Analisa Kandungan Gel

Jumlah kandungan gel ditentukan setelah sokletasi fasa karet yang tidak terikat silang. Gel dibentuk ketika interaksi yang kuat antara komponen-komponen campuran, ini menunjukkan bahwa adanya ikat silang dan kompatibilisasi yang terbentuk dalam campuran. Penambahan divinilbenzena meningkatkan persentase gel yang berhubungan dengan meningkatnya efisiensi ikat silang dalam campuran karena adanya divinilbenzena sebagai zat penghubung, sehingga fasa karet tidak dapat dilarutkan oleh xilena pada proses sokletasi.

4.2.4 Analisa Spektrum FT-IR

Analisa dengan menggunakan spektrum infra merah ini digunakan untuk memberikan informasi tentang adanya perubahan gugus fungsi yang menandakan adanya interaksi secara kimia. Hasil dari spektrum infra merah dapat dilihat pada lampiran, polietilena (Lampiran 5), karet alam SIR 20 (Lampiran 4), karet EPDM (Lampiran 3), campuran dengan variasi 2 phr dikumil peroksida tanpa penambahan divinilbenzena (Lampiran 2) dan campuran dengan variasi 1 phr dikumil peroksida dengan 1 phr divinilbenzena (Lampiran 1).

Tabel 4.6 Hasil analisa spektrum FT-IR polietilena

Sampel Bilangan gelombang (cm-1) Gugus fungsi Polietilena 2950, 1460 dan

720/730

C-H

Tiga bilangan gelombang di atas merupakan daerah serapan yang paling kuat. Dimana bilangan gelombang 2950 cm-1 adalah vibrasi uluran C-H, 1460 dan 720/730 cm -1

adalah vibrasi tekukan C-H dari CH2.

Tabel 4.7 Hasil analisa spektrum FT-IR karet EPDM

Sampel Bilangan gelombang (cm-1) Gugus fungsi

Karet EPDM

3697,03-3621,02 C-H aromatis

2855,08 C-H

1450,51 CH2

1389,84 CH3

1559,82 C=C

Pada bilangan gelombang 3697,03 cm-1 menunjukkan adanya gugus C-H dari alkena lingkar, 2855,08 cm-1 adanya vibrasi uluran C-H dari alkena alifatis, 1450,51 cm-1 dan 1389,84 cm-1 adanya tekukan CH2 dan CH3 dan 1559,82 cm-1 adanya uluran C=C.

Tabel 4.8 Hasil analisa spektrum FT-IR karet alam SIR 20

Sampel Bilangan gelombang (cm-1) Gugus fungsi

Karet alam SIR 20

2920 dan 2850 C-H

1458 CH2

1377 CH3

Bilangan gelombang 2920-2850 cm-1 menunjukkan adanya uluran C-H alifatis, bilangan gelombang 1458 dan 1377 cm-1 adanya tekukan CH2 dan CH3.

Tabel 4.9 Hasil analisa spektrum FT-IR campuran LDPE + karet alam SIR 20 + karet EPDM tanpa penambahan divinilbenzena

Sampel Bilangan gelombang (cm-1) Gugus fungsi

Campuran LDPE + karet alam SIR 20 + karet EPDM + 2 phr dikumil

peroksida

3697,25-3621,25 C-H aromatis

2916,12-2849,12 C-H

1665,44 C=O

1462,18 CH2

1376,27 CH3

1115,23 C-O

Pada panjang gelombang 3697,25-3621,25 cm-1 terdapat gugus C-H aromatis yang berasal dari karet EPDM, uluran C-H alifatis pada 2916,12-2849,12 cm-1, tekukan CH2 dan CH3 pada 1462,18 cm-1 dan 1367,27 cm-1, gugus C=O berasal dari asetofenon dan gugus C-O berasal dari dikumil peroksida.

Tabel 4.10 Hasil analisa spektrum FT-IR campuran LDPE + karet alam SIR 20 + karet EPDM dengan penambahan divinilbenzena

Sampel Bilangan gelombang (cm-1) Gugus fungsi

Campuran LDPE + karet alam SIR 20 + karet EPDM + 1 phr dikumil peroksida + 1

phr divinilbenzena

3696,12-3620,9 C-H aromatis

2914,0-2850,0 C-H

1663,26 C=O

1462,3 CH2

1376,9 CH3

1115,8 C-O

Gugus C-H aromatis berasal dari senyawa divinilbenzena, uluran C-H alifatis pada bilangan gelombang 2914,0-2850,0 cm-1, gugus C=O dari asetofenon (dikumil peroksida) dan gugus C-O dari senyawa dikumil peroksida.

Dari hasil spektrum FT-IR yang diperoleh, untuk campuran dengan penambahan divinilbenzena dan tanpa penambahan divinilbenzena hanya terjadi sedikit pergeseran bilangan gelombang. Dalam hal ini diketahui bahwa dalam reaksi yang terjadi tidak ada penambahan gugus fungsi baru dan hanya terjadi interaksi fisik antara senyawa penyusun campuran dengan terjadinya proses ikat silang. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa penambahan divinilbenzena tidak sepenuhnya membentuk ikatan kimia.

4.3 Rancangan Reaksi Pembentukan Termoplastik Elastromer 1. Dekomposisi dikumil peroksida

2. Abstraksi hidrogen dari polimer oleh radikal kumiloksi a. Polietilena

C O CH3 CH3 C H C H H H + Pemanasan

Polietilena radikal kumiloksi

175oC

C H C H H Polietilena radikal + C CH₃ CH₃ OH phenyl 2-propanol

b. Karet alam

C C

H3C H

CH₂ H₂C

C O

CH₃

CH₃ +

karet alam _{radikal kumiloksi}

pemanasan 175oC

C C

H₃C

CH2 H2C

karet alam radikal

+ _C CH3 CH₃ OH phenyl 2-propanol H C O CH₃ O C CH₃ CH₃ C CH₃ CH₃ CH₃ radikal kumiloksi pemanasan

175oC

c. Karet EPDM C H H C H H C C H H H CH₃ C C H HC CH H C

H₂C C H H CH CH3 x y z n C O CH₃ CH₃ + karet EPDM radikal kumiloksi pemanasan C H H C H H C C H H H CH₃ C C H HC CH H C

H₂C C H H CH₂ CH₃ x y z n 175oC

+ EDPM radikal C OH CH₃ CH₃ phenyl 2-propanol

3. Kombinasi rantai polimer radikal dengan pembentukan ikat silang C H H C H H C C H H H CH3 C C H HC CH H C HC _C H H CH2 CH3

CH CH2 CH

CH

CH3

CH3

+ HC C

CH2

H3C H2C

Termoplastik elastromer H C H H C H H C C H H H CH3 C C H HC CH H C HC _C H H CH2 CH3

CH CH2 CH CH CH3 CH3 C HC CH2 H2C

H3C

H

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari penelitian yang dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. Pengaruh penambahan divinilbenzena pada campuran LDPE + karet alam SIR 20 + karet EPDM adalah dapat meningkatkan proses ikat silang. Dimana semakin tinggi proses ikat silang yang terjadi dalam campuran maka derajat ikat silang yang terbentuk juga semakin baik yang dibuktikan dengan diperolehnya persentasi kandungan gel yang lebih besar yaitu 98,2 %. Derajat ikat silang yang lebih besar memberikan kekuatan tarik yang lebih baik pula pada campuran.

2. Penambahan divinilbenzena terhadap campuran dapat mempengaruhi morfologi permukaan dan spektrum FT-IR campuran. Morfologi permukaan campuran dengan penambahan divinilbenzena jadi lebih halus dan merata dan dari analisa spektrum FT-IR tidak terjadi perubahan gugus fungsi dan hanya terjadi interaksi fisik dalam campuran.

5.2 Saran

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, diharapkan pada penelitian selanjutnya untuk memvariasikan komposisi polietilena atau karet alam dalam campuran. Selain itu juga dapat memasukkan parameter pengujian campuran yang lain seperti Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning calorimetry (DSC), uji ketahanan tekan, uji kekerasan dengan tujuan untuk menyempurnakan penelitian ini.

DAFTAR PUSTAKA

Allen, N. S. 1983. Degradation and Stabilisation of Polyolefins. England : Applied Science Publishers ltd.

Awang, M. H. Ismail. 2008. Preparation and Characterization of Polypropylene/Waste Tyre Dust with Addition of DCP and HVA-2 (PP/WTD/HVA-2). Polymer Testing 27 : 321-329.

Bahl, A. 2004. A Textbook of Organic Chemistry. New Delhi : S.Chand and Company Ltd.

Bahruddin. Sumarno. G. Wibawa. N. Soewarno. 2007. Morfologi dan Properti Campuran Karet Alam/Polypropylene yang Divulkanisasi Dinamik Dalam Internal Mixer. Reaktor Vol. 11 No. 2 : 71-77.

Bark, L. S. 1982. Analysis of Polymer Systems. London : Applied Science Publishers. Batiuk, M. Richard M. Herman. J. C. Healy. 1976. Thermoplastic Polymer Blends of EPDM Polymer, Polyethylene and Ethylene Vinil Acetate Copolymer. United States Patent 3.941.859 19 : 1-10.

Billmeyer, F. W. 1971. Textbook of Polymer Science. Second Edition. USA : John Wiley and Sons

Blackley, D. C. 1983. Synthetic Rubbers : Their Chemistry and Technology. London : Applied Science Publishers ltd.

Cowd, M.A. 1991. Kimia Polimer. Bandung : Penerbit ITB.

Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Padang : Andalas University Press

Halimatuddahliana. 2007. The Effect of N,N-m-Phenylenebismaleimide (HVA-2) Addition on Properties of Polypropylene (PP)/Ethylene-Propylene Diene Terpolymer (EPDM)/Natural Rubber (NR) Vulcanized Blends. Jurnal Teknologi Proses 6 (1) : 52-58.

Halimatuddahliana. 2006. Tensile Properties of Vulcanized Polypropilene/Ethylene- Propylene Diene Terpolymer/Natural Rubber (PP/EPDM/NR) Blends : The Effect of trans Polyoctenylene Rubber (TOR) addition. Jurnal Teknologi Proses 5 (1) : 20-26.

Hartomo, A. J. 2002. Penuntun Analisis Polimer Aktual. Yogyakarta : Penerbit Andi.

Mao, Shuncong. Shin Tsuge.Hajime Ohtani. Shigeru.Atsuo Kiyokawa. 1997.

Determination of Cross-linking Reagent, Divinylbenzene in Polystyrene-Type Ion Exchage Resin Precursors with Chloromethyl Substituents by pyrolisis-Gas Chromatography in Aiding Preliminary Reduction of Chlorine Atoms in The Samples. Elsevier 39 : 143-149

Moldovan, Z. Florica. Simona. Ioana and Gabriel. 2008. EPDM-HDPE Blends with Different Cure System/Mechanical and Infra-Red Spectrometric

Properties. Journal of Applied Sciences 8(1) : 86-94.

Morton, M. 1987. Rubber Technology.New York : American Chemical Society. Nakason, C. Krungjit Nuansomsri. Azizon Kaesaman. Suda Kiatkamjornwong. 2006. Dynamic Vulcanization of Natural Rubber/High Density Polyethylene Blends : Effect of Compatibilization, Blend Ratio and Curing System. Polymer Testing 25 : 782-796

Naskar, K. D. Kokot. J. W. M. Noordermeer. 2004. Influence of Various Stabilizers on Ageing of Dicumyl Peroxide-Cured Polypropylene/Ethylene-Propylene-Diene Thermoplastic Vulcanizates. Polymer Degradation and Stability 85 : 831- 839.

Pechurai, W. Charoen Nakason. Kannika Sahakaro. 2008. Thermoplastic Natural Rubber Based on Oil Extended NR and HDPE Blends : Blends Compatibilizer, Phase Inversion Composition and Mechanical Properties. Polymer Testing 27 : 621-631.

Penulis, T. 1992. Karet. Yogyakarta : Penebar Swadaya

Saechtling. 1987. Plastik Handbook : For The Technologist Engineer and User. Second Edition.Munich : Carl Hansenverlag

Sae-oui, P. Chakrit S. Promsak. 2010. Properties and Recyclability of Thermoplastic Elastromer Prepared from Natural Rubber Powder (NRP) and High Density Polyethylene (HDPE). Polymer Testing 30 : 1-6

Sidik, M. 2003. Kimia Polimer.Jakarta : Pusat Penerbitan Universitas Terbuka. Steven, M. P. 2007. Kimia Polimer. Cetakan 1.Jakarta : Pradnya Paramita

Thitithammawong, A. C. Nakason. K. Sahakaro. Noordermeer. 2007. Thermoplastic Vulcanizates Based on Epoxidized Natural Rubber/Polypropylene Blends : Selection of Optimal Peroxide Type and Concentration in Relation to Mixing Conditions. European Polymer Journal 43 : 4008-4018

Wirjosentono, B. 1998. Struktur dan Sifat Mekanis Polimer. Medan : Intan Dirja Lela Press

Lampiran 1. Spektrum FTIR campuran LDPE + karet EPDM + karet SIR 20 + 2 phr dikumil peroksida

Lampiran 2. Spektrum FTIR campuran LDPE + karet EPDM + karet SIR 20 + 1 phr dikumil peroksida + 1 phr divinibenzena

Lampiran 5. Spektrum FTIR polietilena

Lampiran 1. Spektrum FTIR campuran LDPE + karet EPDM + karet SIR 20 + 2 phr dikumil peroksida

Lampiran 2. Spektrum FTIR campuran LDPE + karet EPDM + karet SIR 20 + 1 phr dikumil peroksida + 1 phr divinibenzena

Lampiran 5. Spektrum FTIR polietilena