dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. Dari larutan ini dibuat larutan 50 dan 5 mgL. Larutan standar P
2
O
5
untuk pembuatan kurva kalibrasi digunakan konsentrasi P
2
O
5
0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 dan 2,4 mgL yang dibuat dengan mengencerkan larutan 5 mgL P
2
O
5
.
3.3.2. Preparasi sampel
A. Untuk analisis P
2
O
5
total
Sampel pupuk dihaluskan dengan lumpang, diayak dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 2 jam, sebanyak 0,2 gram sampel pupuk kering dimasukkan dalam gelas beaker 100 mL, ditambahkan 2 mL H
2
SO
4
p; 1,5 mL HNO
3
p dan akuades secukupnya, selanjutnya dipanaskan hingga timbul asap putih, didinginkan, disaring dengan kertas saring Whatman No.41, filtrat dimasukkan dalam
labu takar 100 mL dan diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen.
B. Untuk analisis P
2
O
5
yang larut dalam asam sitrat 2
Sebanyak 0,2 gram sampel yang telah dikeringkan ditambahkan dengan 30 mL larutan C
6
H
8
O
7
.H
2
O 2 dalam gelas beaker 100 mL, diaduk dengan magnetikstirer
selama 45 menit, kemudian disaring, filtrat ditampung dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan hingga garis tanda dan dihomogenkan.
C. Untuk analisis P
2
O
5
yang larut dalam air
Sebanyak 0,2 gram sampel kering dilarutkan dengan akuades dalam gelas beaker 100 mL, diaduk dengan magnetikstrirer selama 45 menit, setelah itu disaring,
filtrat ditampung kedalam labu takar 100 mL, diencerkan hingga garis tanda, kemudian dihomogenkan SNI 02-3769-1995.
3.3.3. Penentuan waktu tunggu Operating time
Sebanyak 10 mL larutan standar 0,4 mgL dipipet ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1,5 mL pereaksi campuran, dibiarkan selama 5 menit, diukur
Universitas Sumatera Utara
absorbansinya pada λ = 880 nm., prosedur yang sama dilakukan untuk variasi waktu
10; 15; 20; dan 25 menit.
3.3.4. Penentuan panjang gelombang maksimum larutan standar P
2
O
5
Sebanyak 10 mL larutan standar P
2
O
5
1,2 mgL dipipet ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1,5 mL pereaksi campuran, dibiarkan selama 15 menit, diukur
absorbansinya pada λ = 860-900 nm.
3.3.5. Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar
Sebanyak 10 mL larutan standar P
2
O
5
0,4 mgL dipipet ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1,5 mL pereaksi campuran, dibiarkan selama 15 menit, diukur
absorbansinya pada λ = 880 nm, prosedur yang sama dilakukan terhadap larutan
standar 0,4 ; 0,8 ; 1,2 ; 1,6 ; 2,0 dan 2,4 mgL, pengukuran diulang sebanyak 3 kali dan dibuat kurva kalibrasi.
3.3.6. Analisis sampel secara spektrofotometri
Sebanyak 10 mL larutan sampel dipipet ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1,5 mL pereaksi campuran, dibiarkan selama 15 menit, diukur absorbansinya pada
λ = 880 nm, perlakuan yang sama dilakukan terhadap P
2
O
5
yang dapat larut dalam asam sitrat 2 dan P
2
O
5
yang larut dalam air.
3.3.7. Penentuan kadar air sampel
Ditimbang cawan kosong dengan neraca analitis, ditambahkan 2 gram sampel, dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 2 jam, didinginkan dalam desikator selama 2 jam atau lebih, ditimbang beratnya, dilakukan hal yang sama sampai
diperoleh berat yang konstan.
3.3.8. Pengukuran pH sampel dalam air
Universitas Sumatera Utara
Sebanyak 0,3 gram sampel dimasukkan dalam gelas beaker, ditambahkan 40 mL akuades, dikocok dengan magnetikstirer, disaring, lalu diukur pH-nya
menggunakan pH-meter.
3.4. Bagan penelitian
Sampel
Universitas Sumatera Utara
