3.1. Alat – alat
- Alat - alat gelas - Termometer 100
o
C - Pengaduk bermagnit
- Lempeng pemanas berpengaduk PMC
- Kertas saring Whatman No. 41 - Neraca analitis
Mettler pm 400 - Oven pengering
Fisher Scientific - Spekrofotometer
SP 300 Optima - pH-meter
Hanna Instrumen - Cawan porselin
3.2. Bahan – bahan
- Kalium dihidrogen fosfat p.a E’Merk
- Asam sulfat p.a E’Merk
- Asam nitrat p.a E’Merk
- Ammonium molibdat p.a E’Merk - Asam askorbat
p.a E’Merk - Kalium antimonil tartarat
p.a E’merk - Asam sitrat p.a E’Merk
- Akuades
3.3. Prosedur penelitian
3.3.1.Penyediaan reagen
Universitas Sumatera Utara
A. Larutan ammonium molibdat 4
Ditimbang sebanyak 2 gram NH
4 6
Mo
7
O
24
.4H
2
O, dimasukkan kedalam gelas beaker, dilarutkan dengan akuades secukupnya, dimasukkan dalam labu takar 50 mL,
diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
B. Larutan H
2
SO
4
5 N
Dipipet sebanyak 14 mL H
2
SO
4
p, dimasukkan dalam labu takar 100 mL yang berisi 50 mL akuades, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan
dihomogenkan.
C. Larutan Kalium antimonil tartarat
Ditimbang sebanyak 0,105 gram KSbOC
4
H
4
O
6
.12H
2
O, dimasukkan dalam gelas beaker, dilarutkan dengan akuades, dimasukkan dalam labu takar 50 mL,
diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
D. Larutan asam askorbat 0,1 M
Ditimbang sebanyak 0,880 gram C
6
H
8
O
6
, dimasukkan dalam gelas beaker, dilarutkan dengan akuades, dimasukkan dalam labu takar 50 mL, diencerkan dengan
akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
E. Pembuatan pereaksi campuran pengkompleks
Dipipet sebanyak 50 mL H
2
SO
4
5 N kedalam labu takar 100 mL, kemudian ditambahkan berturut-turut 5 mL larutan kalium antimonil tartarat, 15 mL larutan
ammonium molibdat, 30 mL asam askorbat 0,1 M dan dihomogenkan.
F. Larutan asam sitrat 2
Ditimbang sebanyak 5 gram C
6
H
8
O
7
.H
2
O, dimasukkan dalam gelas beaker, dilarutkan dengan akuades, dimasukkan dalam labu takar 250 mL, diencerkan dengan
akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
G. Larutan standar P
2
O
5
500 mgL
Sebanyak 0,958 gram KH
2
PO
4
yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 2 jam ditimbang secara kuantitatif, dimasukkan dalam gelas beaker, dilarutkan dengan akuades, dimasukkan dalam labu takar 1000 mL, diencerkan
Universitas Sumatera Utara
dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. Dari larutan ini dibuat larutan 50 dan 5 mgL. Larutan standar P
2
O
5
untuk pembuatan kurva kalibrasi digunakan konsentrasi P
2
O
5
0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 dan 2,4 mgL yang dibuat dengan mengencerkan larutan 5 mgL P
2
O
5
.
3.3.2. Preparasi sampel
A. Untuk analisis P
2
O
5
total
Sampel pupuk dihaluskan dengan lumpang, diayak dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 2 jam, sebanyak 0,2 gram sampel pupuk kering dimasukkan dalam gelas beaker 100 mL, ditambahkan 2 mL H
2
SO
4
p; 1,5 mL HNO
3
p dan akuades secukupnya, selanjutnya dipanaskan hingga timbul asap putih, didinginkan, disaring dengan kertas saring Whatman No.41, filtrat dimasukkan dalam
labu takar 100 mL dan diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen.
B. Untuk analisis P
2
O
5
yang larut dalam asam sitrat 2
Sebanyak 0,2 gram sampel yang telah dikeringkan ditambahkan dengan 30 mL larutan C
6
H
8
O
7
.H
2
O 2 dalam gelas beaker 100 mL, diaduk dengan magnetikstirer
selama 45 menit, kemudian disaring, filtrat ditampung dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan hingga garis tanda dan dihomogenkan.
C. Untuk analisis P
2
O
5
yang larut dalam air
Sebanyak 0,2 gram sampel kering dilarutkan dengan akuades dalam gelas beaker 100 mL, diaduk dengan magnetikstrirer selama 45 menit, setelah itu disaring,
filtrat ditampung kedalam labu takar 100 mL, diencerkan hingga garis tanda, kemudian dihomogenkan SNI 02-3769-1995.
3.3.3. Penentuan waktu tunggu Operating time
Sebanyak 10 mL larutan standar 0,4 mgL dipipet ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1,5 mL pereaksi campuran, dibiarkan selama 5 menit, diukur
Universitas Sumatera Utara
absorbansinya pada λ = 880 nm., prosedur yang sama dilakukan untuk variasi waktu
10; 15; 20; dan 25 menit.
3.3.4. Penentuan panjang gelombang maksimum larutan standar P
2
O
5
Sebanyak 10 mL larutan standar P
2
O
5
1,2 mgL dipipet ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1,5 mL pereaksi campuran, dibiarkan selama 15 menit, diukur
absorbansinya pada λ = 860-900 nm.
3.3.5. Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar
Sebanyak 10 mL larutan standar P
2
O
5
0,4 mgL dipipet ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1,5 mL pereaksi campuran, dibiarkan selama 15 menit, diukur
absorbansinya pada λ = 880 nm, prosedur yang sama dilakukan terhadap larutan
standar 0,4 ; 0,8 ; 1,2 ; 1,6 ; 2,0 dan 2,4 mgL, pengukuran diulang sebanyak 3 kali dan dibuat kurva kalibrasi.
3.3.6. Analisis sampel secara spektrofotometri
Sebanyak 10 mL larutan sampel dipipet ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1,5 mL pereaksi campuran, dibiarkan selama 15 menit, diukur absorbansinya pada
λ = 880 nm, perlakuan yang sama dilakukan terhadap P
2
O
5
yang dapat larut dalam asam sitrat 2 dan P
2
O
5
yang larut dalam air.
3.3.7. Penentuan kadar air sampel
Ditimbang cawan kosong dengan neraca analitis, ditambahkan 2 gram sampel, dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 2 jam, didinginkan dalam desikator selama 2 jam atau lebih, ditimbang beratnya, dilakukan hal yang sama sampai
diperoleh berat yang konstan.
3.3.8. Pengukuran pH sampel dalam air
Universitas Sumatera Utara
Sebanyak 0,3 gram sampel dimasukkan dalam gelas beaker, ditambahkan 40 mL akuades, dikocok dengan magnetikstirer, disaring, lalu diukur pH-nya
menggunakan pH-meter.
3.4. Bagan penelitian
Sampel
Universitas Sumatera Utara
Digiling halus, kemudian diayak
Dikeringkan dalam oven pada suhu Dilarutkan dengan air 105
o
C selama 2 jam Diukur pHnya dengan
pH-meter
Ditimbang sebanyak 0,2 gram dan dimasukkan dalam gelas beaker
Dilarutkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No. 41
Dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan kedalam tabung reaksi
Ditambahkan 1,5 mL pereaksi campuran
Dibiarkan selama 15 menit
Diukur absorbansinya pada λ = 880 nm
Catatan : 1. Penentuan P
2
O
5
total, dilarutkan dengan H
2
SO
4
dan HNO
3
pekat 2. Penentuan P
2
O
5
larut dalam asam sitrat 2, digunakan asam sitrat 2 3. Penentuan P
2
O
5
larut dalam air, digunakan akuades Residu
Larutan berwarna biru
Kandungan P
2
O
5
Sampel halus
pH Sampel kering
Kadar air
Filtrat
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil penelitian dan pembahasan
Waktu tunggu operating time dan panjang gelombang maksimum
Senyawa fosfomolibdat sebagai senyawa kompleks berwarna kuning akan menjadi berwarna biru setelah direduksi asam askorbat, pada pengukuran
spektrofotometri perlu ditentukan waktu tunggu operating time yaitu pada saat mana suatu larutan berwarna mencapai intensitas warna yang optimal sebelum diukur
absorbansinya. Berdasarkan pengukuran absorbansi yang dilakukan dengan variasi waktu tunggu 5 sampai 25 menit sehingga diperoleh absorbansi maksimum dengan
waktu tunggu 15 menit Tabel 4.1. Pengukuran absorbansi sebelum dan sesudah 15 menit mengurangi kepekaan pengukuran karena absorbansi yang diperoleh lebih kecil.
Tabel 4. 1. Data penentuan waktu tunggu operating time
Waktu menit Absorbansi
5 0,124
10 0,126
15 0,127
20 0,123
25 0,121
Menurut literatur kompleks fosfomolibdat berwarna biru mempunyai absorbansi maksimum pada
λ = 880 nm. Dari hasil penelitian yang dilakukan dengan variasi panjang gelombang mulai 860-900 nm Tabel 4.2 menunjukkan adanya
kesesuaian antara teori dengan data yang diperoleh sehingga metode pengukuran selanjutnya dilakukan pada
λ = 880 nm.
Tabel 4. 2. Data penentuan panjang gelombang
Universitas Sumatera Utara
maksimum P
2
O
5
λ nm Absorbansi
860 0,317
870 0,338
880 0,348
890 0,336
900 0,329
Kurva Kalibrasi
Untuk menghitung kandungan P
2
O
5
dalam sampel berdasarkan nilai absorbansi diperlukan kurva kalibrasi dari hubungan antara absorbansi yang terukur
terhadap konsentrasi P
2
O
5
. Pengukuran absorbansi larutan seri standar P
2
O
5
dibuat dengan kisaran konsentrasi 0,4 mgL sampai 2,4 mgL tercantum pada Tabel 3 pada
lampiran. Persamaan garis kurva kalibrasi dapat dihitung dari persamaan garis regresi. Dari hasil perhitungan diperoleh persamaan garis regresi Y = 0,245X + 0,0298 yang
ditunjukkan pada Gambar 1.
0.1 0.2
0.3 0.4
0.5 0.6
0.7
0.00 0.50
1.00 1.50
2.00 2.50
3.00
konsentrasi P2O5 ad
so rb
an si
A
Y = 0,245X + 0,0298 r = 0,998
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar P
2
O
5
Dari hasil perhitungan diperoleh bahwa harga koefisien korelasinya sebesar 0,998. Hal ini menyatakan adanya hubungan linear atau korelasi positif antara
konsentrasi P
2
O
5
dengan absorbansi.
Batas deteksi
Universitas Sumatera Utara
Batas deteksi dari pengukuran P
2
O
5
yang diperoleh dari hasil perhitungan dalam penelitian ini adalah 0,0624 mgL. Hal ini menunjukkan batas pengukuran
spektrofotometer untuk fosfat dalam sampel hanya dapat dilakukan jika konsentrasi fosfat diatas 0,0624 mgL.
Kandungan P
2
O
5
dalam sampel
Di dalam penelitian ini diperoleh bahwa kadar fosfor sebagai P
2
O
5
di dalam setiap sampel sesuai dengan yang terdapat dalam kemasannya. Hal itu menunjukkan
bahwa P
2
O
5
yang terdapat dalam sampel telah memenuhi Standar Nasional Indonesia SNI tentang pupuk.
Tabel 4.3. Hasil pengujian beberapa parameter terhadap sampel pupuk fosfat
Sampel air
pH P
2
O
5
kemasan Total
Larut sitrat
Larut air
Agipt Rock Phosphate 1,1
6,0 28 -30
29,2 24,9
9,7 Chrismast Island Rock
Phosphate 0,9
6,3 28-32
30,6 26,7
10,4 China Rock Phosphate, hitam
1,1 6,9
32 31,3
23,8 9,4
China Rock Phosphate, coklat 0,7
6,4 32
31,5 24,1
9,6 Tripel Super Phosphate
0,3 3,3
46 46,9
40,2 36,3
SP-36 1,4
3,5 36
36,7 31,4
29,2 NPK- Phonska
5,2 3,9
15 15,6
13,0 10,1
NPK- Petrokimia 5,8
4,1 15
15,4 14,4
10,3 NPK- Mutiara
2,5 4,4
16 16,8
14,0 11,3
Amophos 2,7
4,2 20
20,7 17,4
12,1 NH
4
-fosfat 2,5
4,2 20
20,8 17,9
12,7 Kaliphos
0,4 4,6
51 51,6
50,8 51,2
pH sampel dalam air
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan uji pH yang dilakukan pada tiap sampel pupuk fosfat dengan cara melarutkan sampel dalam air dan ditentukan pH-nya menggunakan pH-meter dapat
dikategorikan kedalam 3 kelompok yaitu : 1 batuan fosfat yang terdiri dari Agift Rock Phosphate, Chrismast Island Rock Phosphate, China Rock Phosphate hitam
dan China Rock Phosphate coklat memiliki pH antara 6,0 sampai 6,9. 2 Pupuk tunggal SP-36 dan Tripel Super Phosphate mempunyai pH 3,3 sampai 3,5 dan 3
Pupuk majemuk yang terdiri atas NPK-Phonska, NPK-Petrokimia, NPK-Mutiara, Amophos, NH
4
-fosfat dan Kaliphos mempunyai pH sekitar 3,9 sampai 4,6. Hal ini menyatakan bahwa tiap pupuk mempunyai tingkat keasaman yang berbeda-beda
dalam air.
Kadar air
Menurut ketentuan SNI 02-3769-1995 kadar air dalam pupuk adalah 5 . Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan terhadap tiap sampel pupuk
diperoleh kadar air yang memenuhi ketentuan SNI kecuali NPK-Phonska dan NPK- Petrokimia yang telah melewati batas maksimal kandungan air dengan kadar air 5,2
dan 5,8 . Hal ini disebabkan karena kedua jenis pupuk tersebut mempunyai sifat yang agak higroskopis.
BAB 5
Universitas Sumatera Utara
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 1. Dari hasil penelitian ini diperoleh bahwa kandungan P
2
O
5
total sampel pupuk yang diambil secara acak dari berbagai toko di kota Medan sesuai dengan P
2
O
5
total yang terdapat dalam kemasannya sehingga dapat dinyatakan bahwa pupuk tersebut
bebas dari pemalsuan.
2. Dari hasil penelitian ini juga diperoleh bahwa P
2
O
5
yang larut dalam asam sitrat 2 dan yang larut dalam air sebanding dengan kandungan P
2
O
5
total-nya. Kecuali Rock Phosphate, lebih kecil dari 50 dari fosfat dalam sampel tersebut
larut dalam air. Hal ini berarti respon penggunaannya pada tanaman lebih cepat dibanding pupuk lainnya.
5.2. Saran
Kategori