Analisa differential scanning calorimetry Modifikasi AOCS Official

25 pada tanda batas atas. Titik leleh dihitung berdasarkan rata-rata suhu dari ketiga sampel yang diamati.

11. Bilangan asam AOCS Official Method Te 1a-64 2003

Sampel di timbang ke dalam erlenmeyer sebanyak 5 gram dan tambahkan 75-100 mL alkohol netral. Tambahkan 0.5 mL indikator fenolftalein dan titrasi secara cepat dengan larutan NaOH 0.1 N . Titrasi larutan sampai munculnya warna pink permanen pertama. Warna harus dapat bertahan sekitar 30 detik. Bilangan asam dihitung dengan menggunakan rumus perhitungan : Bilangan asam mg KOHg asam lemak = mL NaOH x N x 56.10 Berat sampel g Keterangan : N = normalitas larutan NaOH 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi Bahan Baku FHPKO Karakteristik bahan baku FHPKO yang diamati pada penelitian ini meliputi kadar air, kadar asam lemak bebas, bilangan iod, bilangan peroksida, SMP, komposisi asam lemak dan profil TAG. Tahap ini bertujuan untuk menggambarkan mutu bahan baku FHPKO yang digunakan terhadap karakteristik produk MDAG yang akan dihasilkan. Kadar air bahan baku FHPKO yang digunakan memiliki nilai yang rendah yaitu sebesar 0.02 bb, kadar air yang tinggi dapat menginaktifkan katalis yang digunakan selama proses sintesis dan membantu pembentukan asam lemak bebas melalui proses hidrolisis. Parameter penting lainnya adalah kadar asam lemak bebas, bahan baku FHPKO memiliki kadar asam lemak bebas sebesar 0.02 bb, kandungan asam lemak bebas yang rendah menunjukkan bahwa bahan baku yang digunakan tidak mudah mengalami kerusakan akibat oksidasi, hal ini disebabkan oleh kandungan asam lemak tidak jenuh yang rendah pada bahan baku FHPKO. Bilangan peroksida bahan baku FHPKO menunjukkan nilai sebesar 0.00 meq O 2 Kg. Menurut Rousseau dan Marangoni 2002, kandungan asam lemak bebas dan peroksida lemak atau minyak yang akan digunakan untuk reaksi interesterifikasi masing masing harus di bawah 0.1 dan 1, jika berlebih dapat menginaktivasi katalis tertentu. Bilangan iod bahan baku FHPKO menunjukkan nilai sebesar 0.12 mgg minyak. Semakin tinggi nilai bilangan iod maka semakin banyak ikatan rangkap yang diadisi dan semakin tinggi derajat ketidakjenuhan lemakminyak Kusnandar 2011. Nilai SMP bahan baku FHPKO adalah sebesar 35-37 °C. Nilai SMP ini berhubungan dengan kandungan asam lemak dalam bahan baku, setiap asam lemak memiliki titik leleh spesifik. FHPKO merupakan campuran dari berbagai asam lemak yang tersusun menjadi TAG. Karakteristik fisik dan kimia bahan baku FHPKO dapat dilihat pada Tabel 10. 26 Tabel 10 Karakteristik fisik dan kimia bahan baku FHPKO Parameter Hasil Analisis Kadar air 0.02 ± 0.00 Asam Lemak Bebas 0.02 ± 0.00 Bilangan Iod mgg 0.12 ± 0.00 Bilangan Peroksida meq O 2 Kg 0.00 ± 0.00 Slip Melting Point °C 35-37 Sifat fisik, kimia dan fungsional minyak dan lemak ditentukan pula oleh komposisi fraksi asilgliserol, komposisi asam lemak dan profil TAG penyusunnya. Menurut Tan dan Man 2000, secara umum semua minyak dan lemak terdiri dari campuran 96-99 TAG, yang merupakan ester dari gliserol dan asam lemak. Hasil analisis komposisi fraksi asilgliserol pada FHPKO memperlihatkan bahwa bahan baku mengandung 100 TAG yang didominasi oleh asam lemak jenuh saturated fatty acids, SFA sebesar 94.83±2.36 g100 g dengan komposisi utama SFA dalam bahan baku adalah asam laurat C12:0 yaitu sebesar 45.69±1.19 g100 g, sedangkan kandungan asam lemak tidak jenuh tunggal monounsaturated fatty acids, MUFA sebesar 0.16±0.01 g100 g dan asam lemak tidak jenuh jamak polyunsaturated fatty acids, PUFA sebesar 0.03±0.01 g100 g Tabel 11. Komposisi asam lemak tidak jenuh yang rendah pada bahan baku FHPKO menyebabkan bahan baku lebih stabil sehingga sedikit peluang terjadinya oksidasi. Kromatogram komposisi asam lemak bahan baku FHPKO dapat dilihat pada Gambar 5. Data lengkap hasil analisis karakteristik fisik dan kimia bahan baku FHPKO dapat dilihat pada Lampiran 1. Profil TAG hasil analisis pada Tabel 12 menunjukkan komposisi TAG utama pada bahan baku FHPKO adalah LaLaLa, LaLaM dan LaMM, masing- masing sebesar 22.09, 16.94 dan 16.94. Nilai equivalent carbon number ECN adalah nilai dari jumlah ketiga atom karbon yang menyusun TAG dikurangi dua kali jumlah ikatan rangkap penyusun TAG tersebut Lisa et al. 2007. Nilai ini digunakan untuk menentukan urutan jenis TAG yang melewati kolom dalam analisis HPLC, dimana jenis TAG dengan nilai ECN lebih kecil keluar melewati kolom terlebih dahulu. Identifikasi TAG pada sampel bahan baku FHPKO diperoleh berdasarkan waktu retensi standar TAG yaitu standar RBDPKO Lampiran 2. Kromatrogram profil TAG bahan baku FHPKO dapat dilihat pada Gambar 6 dan data lengkap hasil analisis komposisi TAG dapat dilihat pada Lampiran 3. Analisis kandungan asam lemak dan identifikasi komposisi TAG bahan baku ini dilakukan berkaitan dengan karakteristik leleh dari produk MDAG yang dihasilkan serta penentuan jumlah rasio mol substrat yang akan digunakan pada sintesis produk MDAG. Tabel 11 Komposisi asam lemak bahan baku FHPKO Asam Lemak g100 g minyak asam lemak dari total asam lemak C8:0 4.94±0.00 5.18±0.13 C10:0 3.23±0.06 3.39±0.02 C12:0 45.69±1.19 47.92±0.08 C13:0 - -