23
Gambar 3 Diagram alir proses pembuatan MDAG dengan metode gliserolisis pada rasio mol substrat 1:2.3, waktu reaksi 240 menit dan suhu 160
˚C
8. Analisa differential scanning calorimetry Modifikasi AOCS Official
Method Cj 1-94 2003
Sampel ditimbang sebanyak 5 ± 0.200 mg dimasukkan ke dalam pan alumunium yang ditutup hermetis. Siapkan pan alumunium kosong sebagai
pembanding dan ditutup rapat. Analisis sifat termal sampel dilakukan pada range suhu -50°C-80°C. Kurva eksotermik kristalisasi diperoleh dengan
menahan sampel uji pada suhu 80 °C selama 5 menit, yang dilanjutkan dengan pendinginan ke suhu -50 °C pada laju pendinginan 5 °Cmenit, sedangkan
untuk memperoleh kurva endotermik pelelehan, sampel uji ditahan pada suhu -50 °C selama 5 menit dan kemudian dipanaskan ke suhu 80 °C pada laju
pemanasan 5 °Cmenit. Melalui analisis ini dapat diperoleh kurva kristalisasi dan pelelehan sampel, serta dapat ditentukan suhu kristalisasi Tc, suhu
pelelehan Tm dan nilai entalpi
ΔH. Tc ditentukan pada kurva kristalisasi berdasarkan suhu puncak ketika mulai terjadi pelepasan energi, sedangkan
ΔH kristalisasi ditentukan berdasarkan besaran energi yang dilepaskan oleh sampel
pada saat kristalisasi terjadi atau daerah di atas kurva. Tm ditentukan pada kurva pelelehan berdasarkan suhu puncak ketika penyerapan energi terjadi,
sedangkan ΔH pelelehan ditentukan berdasarkan besaran energi yang diserap oleh sampel pada saat pelelehan terjadi atau daerah di bawah kurva Gambar
4.
24
Gambar 4 Kurva differential scanning calorimetry DSC, Tc suhu kristalisasi, Tm suhu pelelehan
, dan ΔH entalpi
9. Profil Triasilgliserol AOCS Official Method Ce 5b-89 2003
Persiapan sampel dilakukan dengan cara melarutkan sampel ke dalam pelarut aseton sehingga didapatkan larutan 5 bv. Larutan sampel
diinjeksikan 20 µL ke dalam HPLC dengan menggunakan syringe HPLC yang digunakan memiliki tipe pompa isokratik dengan laju aliran fase bergerak yang
terdiri dari aseton: asetonitril 85:15 vv. Kolom yang digunakan adalah dua kolom C-18 yang dipasang seri. 20µL larutan sampel diinjeksikan ke dalam
kolom, laju aliran yang digunakan adalah 1 mLmenit. Rekam waktu retensi dari pelarut dan puncak trigliserida, juga persentase dari tiap trigliserida.
Larutan dari tahap persiapan standar trigliserida juga diinjeksikan dengan parameter proses analisis ini.
Perhitungan persentase trigliserida menunjukkan luas area TG per luas area TG yang teridentifikasi, perhitungannya mengikuti perhitungan rumus
berikut ini :
Ti = [Luas area puncak TG]
Jumlah luas area × 100
10. Penentuan titik leleh Slip Melting Point AOCS Official Method Cc 3-25
2003
Titik leleh didefinisikan sebagai suhu dimana sampel menjadi cair dengan sempurna. Sampel yang telah dilelehkan dimasukan ke dalam tabung
kapiler 3 buah setinggi 1 cm. Selanjutnya di simpan dalam refrigerator pada suhu 4-10
o
C selama 16 jam. Ikatkan tabung kapiler pada termometer dan masukkan termometer tersebut ke dalam gelas piala 600 ml berisi air destilata
sekitar 300 ml. Atur suhu air dalam gelas piala pada suhu 8-10
o
C di bawah titik leleh sampel dan suhu air dipanaskan pelan-pelan dengan kenaikan suhu
0.5-1.0
o
Cmenit dengan pengadukan magnetic stirrer. Pemanasan dilanjutkan dan suhu diamati dari saat sampel meleleh sampai sampel naik
Aliran panas
Suhu Ekso
Endo
ΔH ΔH
