22 kenaikan 15
o
C menit kemudian dinaikkan lagi menjadi 230
o
C dengan kenaikan 7
o
Cmenit dan dinaikkan lagi menjadi 380
o
C, suhu detektor 390
o
C, suhu injektor 390
o
C, kecepatan gas pembawa 0.7 ml N
2
menit, kecepatan aliran udara 450 mlmenit dan volume injeksi 1 μl.
7. Analisa solid fat content IUPAC Method 2.150 1987
Penentuan solid fat content SFC menggunakan Bruker Minispec PC 100 NMR Analyzer. Sebelum analisis, sampel dilelehkan terlebih dahulu pada
suhu 80°C. Sampel dimasukkan ke dalam tabung NMR dengan menggunakan pipet tetes sebanyak 2.5 mL setinggi dry block, lalu dipanaskan pada suhu
60°C selama 30 menit pada alat pemanas kering. Setelah itu sampel disimpan pada suhu 0°C selama 90 menit. Setelah itu sampel diinkubasi pada suhu 5,
10, 15, 20, 25, 30, 35 dan 40°C selama 30 menit. Setelah inkubasi, sampel siap dianalisis. Kalibrasi NMR menggunakan standar SFC 0, 31.5 dan 72.9.
1:2.3
Fully Hydrogenated Palm Kernel Oil FHPKO
Pemanasan minyak hingga mencapai suhu 100°C
FHPKO cair Gliserol
Homogenisasi dan pemanasan campuran
Campuran substrat homogen
Larutan NaOH 1 vb
Reaksi gliserolisis
Suhu 160 ˚C selama 240 menit
Penghembusan gas N
2
dilakukan setiap 60 menit Pendinginan secara cepat hingga suhu ± 70°C
Netralisasi dengan penambahan asam sitrat 0.05 bb dilakukan selama 10 menit
Pemisahan gliserol berlebih
23
Gambar 3 Diagram alir proses pembuatan MDAG dengan metode gliserolisis pada rasio mol substrat 1:2.3, waktu reaksi 240 menit dan suhu 160
˚C
8. Analisa differential scanning calorimetry Modifikasi AOCS Official
Method Cj 1-94 2003
Sampel ditimbang sebanyak 5 ± 0.200 mg dimasukkan ke dalam pan alumunium yang ditutup hermetis. Siapkan pan alumunium kosong sebagai
pembanding dan ditutup rapat. Analisis sifat termal sampel dilakukan pada range suhu -50°C-80°C. Kurva eksotermik kristalisasi diperoleh dengan
menahan sampel uji pada suhu 80 °C selama 5 menit, yang dilanjutkan dengan pendinginan ke suhu -50 °C pada laju pendinginan 5 °Cmenit, sedangkan
untuk memperoleh kurva endotermik pelelehan, sampel uji ditahan pada suhu -50 °C selama 5 menit dan kemudian dipanaskan ke suhu 80 °C pada laju
pemanasan 5 °Cmenit. Melalui analisis ini dapat diperoleh kurva kristalisasi dan pelelehan sampel, serta dapat ditentukan suhu kristalisasi Tc, suhu
pelelehan Tm dan nilai entalpi
ΔH. Tc ditentukan pada kurva kristalisasi berdasarkan suhu puncak ketika mulai terjadi pelepasan energi, sedangkan
ΔH kristalisasi ditentukan berdasarkan besaran energi yang dilepaskan oleh sampel
pada saat kristalisasi terjadi atau daerah di atas kurva. Tm ditentukan pada kurva pelelehan berdasarkan suhu puncak ketika penyerapan energi terjadi,
sedangkan ΔH pelelehan ditentukan berdasarkan besaran energi yang diserap oleh sampel pada saat pelelehan terjadi atau daerah di bawah kurva Gambar
4.
