24
Gambar 4 Kurva differential scanning calorimetry DSC, Tc suhu kristalisasi, Tm suhu pelelehan
, dan ΔH entalpi
9. Profil Triasilgliserol AOCS Official Method Ce 5b-89 2003
Persiapan sampel dilakukan dengan cara melarutkan sampel ke dalam pelarut aseton sehingga didapatkan larutan 5 bv. Larutan sampel
diinjeksikan 20 µL ke dalam HPLC dengan menggunakan syringe HPLC yang digunakan memiliki tipe pompa isokratik dengan laju aliran fase bergerak yang
terdiri dari aseton: asetonitril 85:15 vv. Kolom yang digunakan adalah dua kolom C-18 yang dipasang seri. 20µL larutan sampel diinjeksikan ke dalam
kolom, laju aliran yang digunakan adalah 1 mLmenit. Rekam waktu retensi dari pelarut dan puncak trigliserida, juga persentase dari tiap trigliserida.
Larutan dari tahap persiapan standar trigliserida juga diinjeksikan dengan parameter proses analisis ini.
Perhitungan persentase trigliserida menunjukkan luas area TG per luas area TG yang teridentifikasi, perhitungannya mengikuti perhitungan rumus
berikut ini :
Ti = [Luas area puncak TG]
Jumlah luas area × 100
10. Penentuan titik leleh Slip Melting Point AOCS Official Method Cc 3-25
2003
Titik leleh didefinisikan sebagai suhu dimana sampel menjadi cair dengan sempurna. Sampel yang telah dilelehkan dimasukan ke dalam tabung
kapiler 3 buah setinggi 1 cm. Selanjutnya di simpan dalam refrigerator pada suhu 4-10
o
C selama 16 jam. Ikatkan tabung kapiler pada termometer dan masukkan termometer tersebut ke dalam gelas piala 600 ml berisi air destilata
sekitar 300 ml. Atur suhu air dalam gelas piala pada suhu 8-10
o
C di bawah titik leleh sampel dan suhu air dipanaskan pelan-pelan dengan kenaikan suhu
0.5-1.0
o
Cmenit dengan pengadukan magnetic stirrer. Pemanasan dilanjutkan dan suhu diamati dari saat sampel meleleh sampai sampel naik
Aliran panas
Suhu Ekso
Endo
ΔH ΔH
25 pada tanda batas atas. Titik leleh dihitung berdasarkan rata-rata suhu dari
ketiga sampel yang diamati.
11. Bilangan asam AOCS Official Method Te 1a-64 2003
Sampel di timbang ke dalam erlenmeyer sebanyak 5 gram dan tambahkan 75-100 mL alkohol netral. Tambahkan 0.5 mL indikator
fenolftalein dan titrasi secara cepat dengan larutan NaOH 0.1 N . Titrasi larutan sampai munculnya warna pink permanen pertama. Warna harus dapat
bertahan sekitar 30 detik. Bilangan asam dihitung dengan menggunakan rumus perhitungan :
Bilangan asam mg KOHg asam lemak = mL NaOH x N x 56.10
Berat sampel g Keterangan : N = normalitas larutan NaOH
4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi Bahan Baku FHPKO
Karakteristik bahan baku FHPKO yang diamati pada penelitian ini meliputi kadar air, kadar asam lemak bebas, bilangan iod, bilangan peroksida, SMP,
komposisi asam lemak dan profil TAG. Tahap ini bertujuan untuk menggambarkan mutu bahan baku FHPKO yang digunakan terhadap karakteristik
produk MDAG yang akan dihasilkan. Kadar air bahan baku FHPKO yang digunakan memiliki nilai yang rendah yaitu sebesar 0.02 bb, kadar air yang
tinggi dapat menginaktifkan katalis yang digunakan selama proses sintesis dan membantu pembentukan asam lemak bebas melalui proses hidrolisis.
Parameter penting lainnya adalah kadar asam lemak bebas, bahan baku FHPKO memiliki kadar asam lemak bebas sebesar 0.02 bb, kandungan asam
lemak bebas yang rendah menunjukkan bahwa bahan baku yang digunakan tidak mudah mengalami kerusakan akibat oksidasi, hal ini disebabkan oleh kandungan
asam lemak tidak jenuh yang rendah pada bahan baku FHPKO. Bilangan peroksida bahan baku FHPKO menunjukkan nilai sebesar 0.00 meq O
2
Kg. Menurut Rousseau dan Marangoni 2002, kandungan asam lemak bebas dan
peroksida lemak atau minyak yang akan digunakan untuk reaksi interesterifikasi masing masing harus di bawah 0.1 dan 1, jika berlebih dapat menginaktivasi
katalis tertentu. Bilangan iod bahan baku FHPKO menunjukkan nilai sebesar 0.12 mgg minyak. Semakin tinggi nilai bilangan iod maka semakin banyak
ikatan rangkap yang diadisi dan semakin tinggi derajat ketidakjenuhan lemakminyak Kusnandar 2011. Nilai SMP bahan baku FHPKO adalah sebesar
35-37 °C. Nilai SMP ini berhubungan dengan kandungan asam lemak dalam bahan baku, setiap asam lemak memiliki titik leleh spesifik. FHPKO merupakan
campuran dari berbagai asam lemak yang tersusun menjadi TAG. Karakteristik fisik dan kimia bahan baku FHPKO dapat dilihat pada Tabel 10.
