2.7.2 Scanning Electron Microscope SEM
Dalam penelitian morfologi permukaan SEM terbatas pemakaiannya, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan
resolusi sekitar 100 Å. Aplikasi-aplikasi yang khas mencakup penelitian dispersi- dispersi pigmen dalam cat, pelepuhan atau peretakan koting, batas-batas fasa
dalam polipaduan yang tak dapat campur, struktur sel busa-busa polimer, dan kerusakan pada bahan perekat Stevens, 2001.
Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan elektron gun terkondensasi di lensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh
lensa objektif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan menghasilkan
elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter Kroschwitz, 1990.
2.8 Analisa Parameter Air
2.8.1 Total PadatanTersuspensi TSS
Padatan tersuspensi total Total Suspended Solid atau TSS adalah bahan-bahan tersuspensi diameter
1 µm yang tertahan pada saringan millipore dengan diameter pori 0,45
µm. TSS terdiri atas lumpur dan pasir halus serta jasad-jasad renik, yang terutama disebabkan oleh kikisan tanah atau erosi tanah yang terbawa
ke badan air Effendi, 2003.
2.8.2 Total PadatanTerlarut TDS
Padatan terlarut total Total Dissolved Solidatau TDS adalah bahan-bahan terlarut diameter
10
-6
mm dan koloid diameter 10
-
6 mm-10
-3
mm yang berupa senyawa-senyawa kimia dan bahan-bahanlain, yang tidak tersaring pada kertas
saring berdiameter 0,45 µm Effendi, 2003.
2.8.3 Derajat Keasaman pH
Pada dasarnya, asiditas keasaman tidak sama dengan pH. Asiditas melibatkan dua komponen, yaitu jumlah asam dan konsentrasi ion hidrogen. Asiditas
menggambarkan kapasitas kuantitatif air untuk menetralkan basa hingga pH tertentu..Klasifikasi nilai pH adalah sebagai berikut:
pH=7 : netral
7 pH14
: alkalis basa pH7
: asam Nilai pH sangat mempengaruhi proses biokimiawi perairan dan toksisitas suatu
senyawa kimia, misalnya proses nitrifikasi akan berakhir jika pH rendah Effendi, 2003.
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: - Neraca Analitis
Ohauss - Termometer
Fischer - Hot Plate
Cimarec - Oven
Carbolite - pHmeter
WalkLAB - Ayakan
- Alat-alat gelas Pyrex
- Statif dan Klem - Alu dan Lumpang
- Mesin Hot-press - Seperangkat Alat FT-IR
Shimadzu - Seperangkat alat SEM
Hitachi - Mixer
Philips - Blender
Miyako - Magnetik Stirer
- Desikator - Plat besi
- Plat kaca Made in USA
3.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: - Serbuk Kayu Jati
- Alkohol 96 E. merck
- Benzena E. merck
- H
2
SO
4
97 E. merck
- Toluena Diisosianat E. merck
- Polipropilena Glikol 1000 E. merck
- Pasir 3.3
Prosedur Kerja
3.3.1 Pembuatan Pereaksi
3.3.1.1 Pembuatan Larutan H
2
SO
4
60
Sebanyak 156,25 mL H
2
SO
4
97diencerkan dengan aquadest dalam labu takar
250 mL hingga garis batas, dihomogenkan. 3.3.2
Preparasi Serbuk Kayu Jati
Serbuk gergajian kayu jati diblender hingga halus kemudian disaring dengan ayakan hingga membentuk serbuk dengan ukuran
177 mikron. 3.3.3
Isolasi Lignin dari Kayu Jati Metode Klason
Sebanyak 12 gram serbuk kayu jati berukuran 177 mikron dimasukkan kedalam botol plastik lalu diekstraksi menggunakan etanol : benzena dengan perbandingan
1:2 selama 8 jam. Disaring, lalu dicuci residu dengan etanol dan air panas sampai bau benzena hilang lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C. Selanjutnya
sampel dipindahkan kedalam chamber 5L lalu ditambahkan asam sulfat 60 sebanyak 216 mL. Penambahan dilakukan secara perlahan-lahan sambil dilakukan
pengadukan dalam batang pengaduk kaca selama 3-5 menit. Beaker gelas ditutup menggunakan kaca arloji dan dibiarkan pada bak perendaman selama ±45 menit
dan sekali-kali diaduk. Tambahkan aquadest sampai volume 4230 mL sehingga konsentrasi H
2
SO
4
3. Selanjutnya larutan dipanaskan sampai mendidih dan dibiarkan selama 60 menit dengan pemanasan tetap sambil diaduk. Lalu dibiarkan
24 jam sampai endapan lignin mengendap sempurna. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan kertas saring yang telah diketahui beratnya. Endapan
lignin dicuci hingga bebas asam dengan aquadest panas, kemudian diuji dengan pH meter. Kemudian endapan lignin dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C. Rendemen lignin dihitung berdasarkan perbedaan berat antara lignin yang
diperoleh setelah dikeringkan dengan berat kayu kering yang digunakan.
Rendemen =
Berat Lignin Kering
gram
Berat Serbuk Kayu Kering gram
× 100 3.1
3.3.4 Kadar Kemurnian Lignin Metode Klason
Sebanyak 0,5 gram lignin yang telah dikeringkan dilarutkan dengan 15 mL H
2
SO
4
60 kedalam gelas beaker secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 3-5 menit, lalu tutup dengan kaca arloji selama 120 menit.
Selanjutnya encerkan dengan aquadest sampai 400 mL, pindahkan kedalam labu leher dua lalu direfluks selama 240 menit. Endapan lignin yang terbentuk disaring
dengan kertas saring yang telah diketahui beratnya dan dicuci dengan aquadest hingga bebas asam. Kemudian sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C dan ditimbang sampai berat konstan, kadar kemurnian lignin dapat dihitung
dengan persamaan berikut:
Kadar Lignin =
Berat Lignin gram Berat Kering
Sampel
gram
× 100 3.2
3.3.5 Analisa Gugus Fungsi Lignin dengan Fourier Transform Infrared
Spectroscopy FT-IR
Sebanyak 2 gram lignin isolat diletakkan pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca.Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar
infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
3.3.6 Pembuatan Poliuretan
Sebanyak 0,65 gram lignin isolat dimasukkan ke dalam reaktor, ditambahkan dengan 2,62 gram PPG 1000, air 0,69 pphpdan 1,72 gram TDI lalu diaduk dengan
kecepatan tinggi selama 10 menit sambil dipanaskan pada suhu 55°C. Kemudian ditambahkan pasir sebanyak 5 gram secara perlahan-lahan sambil diaduk. Tuang
kedalam cetakan 8 x 8 x 1cm, biarkan proses curing terjadi selama 2 hari. Diulangi prosedur yang sama untuk poliuretan-pasir dengan perbandingan 4:6,
3:7, 2:8, 1:9 dan 10:0.
3.3.7 Persiapan Sampel Air Payau
Pengambilan sampel air payau dilakukan di daerah Medan Belawan. Sampel air diambil secara manual pada tiga titik yang berbeda dengan jarak antar titik
pengambilan yaitu ±100 m. Sampel air dari ketiga titik pengambilan dicampur ke dalam botol plastik lalu dihomogenkan. Penanganan sampel yang diambil untuk
analisis total padatan tersuspensi TSS dilakukan dengan memasukkan sampel air ke dalam botol plastik kemudian ditutup dengan aluminium foil kemudian
dimasukkan ke dalam lemari pendingin.
3.3.8 Penyaringan Air Payau
Sebanyak 50 mL sampel air payau yang akan disaring dikocok hingga homogen. Alirkan melalui kolom yang telah diisi dengan poliuretan Gambar 3.1, kemudian
filtratnya ditampung dan ditentukan waktu alir, nilai pH, nilai total padatan terlarut TDS, dantotal padatan tersuspensi TSS.
Gambar 3.1 Sistem Penyaringan Air Poliuretan menurut Manik 2014
3.3.9 Analisa Parameter Air
3.3.9.1 Analisa Derajat Keasaman pH
Sebanyak 50 mL sampel air diaduk hingga homogen, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL. Dikalibrasi alat pH meter menggunakan larutan
buffer standar pH 4, 7, dan 10, kemudian dibilas elektroda dengan aquadest lalu dikeringkan. Dicelupkan elektroda ke dalam sampel hingga menunjukkan nilai
yang stabil dan dicatat nilai pH. Air payau 50 mL
Kolom diameter = 5 cm; panjang = 30 cm
Poliuretan Filtrat
3.3.9.2 Analisa Total Zat Padat Tersuspensi TSS
Sebanyak 100 mL sampel air dipipet, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL. Selanjutnya disaring menggunakan kertas saring Whatmann no. 42
yang telah diketahui beratnya. Kertas saring beserta endapan dipanaskan dalam oven selama 1 jam pada temperatur 105°C, kemudian didinginkan dalam
desikator dan ditimbang hingga diperoleh berat konstan. Kadar total padatan tersuspensi TSS dapat dihitung menggunakan persamaan berikut :
TSS = a
− b c
� 1000 mgL 3.3 Keterangan :
a = berat kertas saring dan residu setelah dipanaskan g b = berat kertas saring sebelum dipanaskan g
c = volume sampel mL
3.3.9.3 Analisa Total Zat Padat Terlarut TDS
Uapkan filtrat yang telah ditampung dalam beaker glass hingga habis menguap. Kemudian masukkan ke dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang massa
dengan cepat sampai berat konstan. Kandungan TDS ditentukan dengan persamaan berikut :
TDS = a
− b c
x 1000 mgL 3.4 Keterangan :
a = berat beaker glass dan residu setelah diuapkan g b = berat beaker glass sebelum diuapkan g
c = volume sampel mL
3.3.10 Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared
Spectroscopy FT-IR
Sebanyak 3 gram poliuretan diletakkan pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca.Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar
infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
3.3.11 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron
MicroscopeSEM
Dalam melakukan analisa permukaan sampel dengan menggunakan Scanning Electron Microscope
SEM diawali dengan melapisi sampel dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruang vakum yang bertekanan 0.2 Torr.
Kemudian sampel disinari dengan pancaran elektron sebesar 1,2 kV sehingga menyebabkan sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental
yang dapat dideteksi oleh detektor dan kemudian diperkuat oleh rangkaian listrik sehingga akan menghasilkan gambar Chatode Ray Tube. Kemudian dilakukan
pemotretan dengan memilih bagian tertentu dan dilakukan perbesaran agar didapatkan foto yang jelas dan bagus.
3.4 Bagan Penelitian