3.4 Bagan Penelitian
3.4.1
Bagan Preparasi Serbuk Kayu Jati
3.4.2 Bagan Isolasi Lignin dari Serbuk Kayu Jati Metoda Klason
12 gram serbuk halus kayu jati Diekstraksi dengan Etanol : Benzena 1:2
selama 8 jam Ekstrak kayu jati
Dicuci dengan Etanol Dibilas dengan air panas
Dikeringkan dalam oven T=105°C Serbuk ekstrak kayu jati
Ditambahkan 216 mL H
2
SO
4
60 secara perlahan-lahan
Didiamkan selama 45 menit Lignin terdispersi
Diencerkan hingga H
2
SO
4
3 Dipanaskan selama 1 jam
Didekantasi larutan Endapan lignin
Dicuci sampai bebas asam Dikeringkan dalam oven T=105°C
Lignin isolat
Hasil Dikarakterisasi dengan FTIR
Serbuk gergajian kayu
Serbuk halus Diblender
Disaring dengan ayakan 177 mikron
3.4.3 Bagan Penentuan Kadar Kemurnian Lignin Metoda Klason
0,5 gram lignin isolat
Hasil reaksi
Endapan lignin
Lignin murni Dilarutkan dengan 15 mL H
2
SO
4
60 Diaduk selama 3-5 menit
Didiamkan selama 2 jam
Diencerkan dengan 400 mL aquadest Direfluks selama 4 jam
Disaring Dicuci dengan aquadest hingga bebas asam
Dikeringkan dalam oven T=105°C
3.4.4 Bagan Preparasi Pasir
Pasir
Pasir Halus Dicuci dengan air
Dikeringkan Dihaluskan dengan alu dan lumpang
Disaring dengan ayakan 75 mikron
3.4.5 Bagan Pembuatan Poliuretan
0,65 gram lignin
Poliuretan
SEM FTIR
Dimasukkanke dalam beaker glass 100 mL Ditambahkan 0,69 pphp air
Ditambahkan 2,62 gram PPG 1000 Ditambahkan 1,72 gram TDI
Diaduk dengan kecepatan tinggi sambil dipanaskan pada suhu 55°C selama 10 menit
Ditaburkan pasir sebanyak 5 gram secara perlahan sambil tetap diaduk
Dimasukkan ke dalam cetakan Dibiarkan selama 2 hari
Dikarakterisasi
Catatan:
Diulangi prosedur yang sama untuk perbandingan PUPasir seperti yang tertera pada Tabel 3.1
Tabel 3.1 Perbandingan Berat PUPasir
PU Pasir gram
PPG 1000 gram
Lignin gram
TDI gram Air pphp
5,24 1,31
3,45 1,39
2,62 0,65
1,72 5
0,69 2,12
0,53 1,35
6 0,56
1,60 0,40
1,00 7
0,42 1,08
0,27 0,65
8 0,28
0,54 0,13
0,32 9
0,14
3.4.6 Bagan Penyaringan Air Payau
50 mL Air Payau Dialirkan melalui kolom
Filtrat Analisa parameter air
pH TDS
TSS
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
4.1.1 Hasil Isolasi Lignin dari Kayu Jati Setelah dilakukan ekstraksi dan hidrolisis maka diperoleh lignin yang berwarna
coklat. Dari 12 gram serbuk kayu jati yang digunakan diperoleh sebanyak 2,98 gram lignin isolat, yaitu sebanyak 24,84 dari massa awal serbuk kayu jati
Lampiran 7. Hasil isolasi lignin dari kayu jati dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Lignin isolat kayu jati
Setelah dilakukan pemurnian diperoleh sebanyak 0,43 gram lignin isolat murni dari massa awal 0,5 gram dengan kadar kemurnian sebesar 86 Lampiran 8.
4.1.2 Hasil Analisa Gugus Fungsi Lignin Menggunakan Spektroskopi FTIR
Hasil analisa gugus fungsi lignin dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Gambar 4.2.
Tabel 4.1 Pita Serapan FT-IR Lignin Isolat Kayu Jati
Bilangan Gelombang cm
-1
Gugus 3448,72
Rentangan OH 2959,52
Rentangan OH pada gugus metil dan metilen
1620,81 Rentangan C=O terkonjugasi dengan
cincin aromatik 1488,18
Vibrasi cincin aromatik 1319,21
Vibrasi cincin siringil 1219,21
Vibrasi cincin guaiasil
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
12 19
,21 13
19 ,21
14 88
,18 1620
,81 29
59 ,52
34 48
,72
T rans
mi tans
i
Bilangan Gelombang cm
-1
Gambar 4.2 Spektrum FTIR Lignin Isolat Kayu Jati
4.1.3 Hasil Pembuatan PoliuretanPasir
Poliuretan disintesis dalam 6 variasi dengan perbandingan tertentu. Hasil cetakan dapat dilihat pada gambar 4.3 berikut:
10:0 5:5
4:6
3:7 2:8
1:9
Gambar 4.3 Poliuretan-Pasir
4.1.4 Hasil Analisa Waktu Alir Poliuretan
Hasil analisa waktu alir air payau terhadap poliuretan dapat dilihat pada Tabel 4.2 dan Gambar 4.4 berikut:
Tabel 4.2 Waktu Alir Air Payau Terhadap Poliuretan
Variasi Pasir dalam Poliuretan g Diameterm Ketebalanm Waktu s
0,048 0,012
106 5
0,048 0,012
254 6
0,048 0,012
288 7
0,048 0,012
365 8
0,048 0,012
312 9
0,048 0,012
286
5 6
7 8
9 50
100 150
200 250
300 350
400
W ak
tu alir
s
Variasi pasir dalam PU gram Poliuretan
Gambar 4.4 Kurva Waktu Alir Air Payau vs PU dengan Variasi Pasir
4.1.5 Hasil Analis Gugus Fungsi Poliuretan Menggunakan Spektroskopi FTIR
Analisa gugus fungsi terhadap poliuretan dilakukan berdasarkan hasil optimum dari waktu alir air payau yang telah dilakukan, yaitu pada perbandingan PUPasir
3:7 lalu dibandingkan dengan poliuretan tanpa penambahan pasir. Hasil analisa gugus fungsi poliuretan dapat dilihat pada Tabel 4.3 dan Gambar 4.4 berikut.
Tabel 4.3 Hasil Identifikasi Serapan FT-IR Poliuretan
Bilangan Gelombang cm
-1
Gugus PU-Pasir 10:0
PU-Pasir 3:7 3425,58
3421,72 Serapan N-H terikat
2881,65 2881,65
Gugus metilen 1766,80
1766,80 Uluran C=O tak
terkonjugasi 1647,21
1639,49 Uluran C=O uretan
1411,89 1435,04
Vibrasi C=C aromatik 1315,45
1315,45 Uluran C-N
1018,41 1014,58
Uluran C-O
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
1766, 80
1766, 80
2881, 65
2881, 65
1014, 58
1315, 45
1435, 04
1639, 49
3421, 72
10 18
,41
1315, 45
1411, 89
1647, 21
3425, 58
T ra
ns m
ita ns
i
Bilangan Gelombang cm
-1
10:0 3:7
Gambar 4.5 Spektrum FTIR Poliuretan-Pasir dengan Rasio 10:0 dan 3:7
4.1.6 Hasil Analisa Morfologi Poliuretan Menggunakan SEM
Analisa morfologi SEM dilakukan untuk mengamati permukaan dan mengetahui ukuran pori dari poliuretan yang telah berhasil dibuat. Berikut hasil analisa SEM
poliuretan :
a. PU-Pasir Perbandingan 10:0 Gambar 4.6 Hasil Analisa SEM Poliuretan dengan Perbesaran 100 kali
b. PU-Pasir Perbandingan 3:7
a. PU-Pasir Perbandingan 10:0 Gambar 4.7 Hasil Analisa SEM Poliuretan dengan Perbesaran 1000 kali
b. PU-Pasir Perbandingan 3:7
4.1.7 Hasil Analisa Parameter Air Payau
Analisa parameter air payau dilakukan untuk mengetahui kemampuan poliuretan yang dihasilkan agar dapat dimanfaatkan sebagai penyaring air.Analisa yang
dilakukan adalah Total Suspended Solid TSS dan Total Dissolved Solid TDS. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel 4.4 Analisa Air Payau dengan Poliuretan Tanpa Penambahan Pasir
Parameter Sebelum Penyaringan
Sesudah Penyaringan pH
6 6
TDS 23 mgL
23 mgL TSS
1,4 mgL 1,4 mgL
Tabel 4.5 Analisa Air Payau Poliuretan-Pasir dengan perbandingan 3:7
Parameter Sebelum
Penyaringan Sesudah
Penyaringan Persentase
pH 6
6 TDS
23 mgL 12 mgL
47,28 TSS
1,4 mgL 0,2 mgL
85,71
4.2 Pembahasan