24
7. Scanning Elektron Microscopy-Electron Dispersive X-Ray Analyser
SEM-EDX
Analisis SEM digunakan untuk menentukan morfologi partikel permukaan dan ukuran partikel. Scanning Electron Microscopy SEM
adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk menyelidiki permukaan dari objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10
– 3.000.000 kali, depth of field 4 – 0,4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi
yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian
dan industri. EDX menggunakan emisi spektrum sinar-X dari sampel yang
ditembak dengan elektron yang terfokus untuk analisis kandungan kimianya. Analisis kuantitatif melibatkan identifikasi pada garis spektrum
dari X-Ray dengan membandingkan setiap unsur pada sampel dengan unsur yang sama pada standar kalibrasi yang telah diketahui komposisinya
Goldstein, 2003. Kombinasi antara SEM dan EDX menghasilkan satu panel analitis sehingga mempermudah proses analisis.
Ketika sebuah partikel atom dalam unsur kimia ditembak oleh elektron, terjadi interaksi yang mengakibatkan elektron yang energinya
lebih rendah dalam atom tersebut akan terpental keluar membentuk kekosongan. Elektron yang energinya lebih tinggi akan masuk ke tempat
kosong dengan memancarkan kelebihan energinya. Energi yang memancar tersebut merupakan energi yang biasa kita kenal dengan foton sinar-X. Uji
25
ini dilakukan untuk melihat morfologi permukaan material dan mengetahui persentase komposisi suatu unsur atau senyawa dari material yang
dianalisis, selain itu uji ini digunakan untuk mengetahui apakah partikel- partikel filler yang dikomposit telah tersebar merata di bagian permukaan
serat.
8. Spektroskopi UV-Vis
Spektrofotometer UV-Vis merupakan alat yang digunakan untuk mengukur panjang gelombang dan intensitas penyerapan sinar-UV serta
cahaya tampak. Eksitasi elektron dalam orbital molekul dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi dapat terjadi akibat penyerapan
sinar tampak atau ultraviolet oleh molekul tersebut. Hasil pengukuran UV- Vis berupa data hubungan antara panjang gelombang terhadap transmisi
spektrum absorbansi dapat digunakan sebagai pengukuran awal untuk menentukan besarnya energi celah pita.
Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinu, monokromator sel pengadsropsi untuk sampel atau blangko
dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blangko
atau pembanding
Khopkar, 2008.
Prinsip dasar
Spektrofotometer UV-Vis yaitu jika suatu material disinari dengan gelombang elektromagnetik maka cahaya akan diserap oleh elektron dalam
material sehingga menyebabkan elektron akan meloncat ke tingkat energi yang lebih tinggi. Elektron tidak sanggup meloncat dari pita valensi jika
energi cahaya yang diberikan kurang dari lebar celah pita energi. Jika
26
energi cahaya yang diberikan lebih besar maka elektron akan meloncat ke pita konduksi.
Material yang telah disintesis dapat diketahui besarnya energi celah pita dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis Diffuse
Reflectance . Energi celah pita diperoleh dengan mengubah besaran R ke
dalam faktor Kubelka-Munk F R , sesuai dengan rumus sebagai berikut:
Dimana, F R adalah faktor Kubelka-Munk, K adalah koefisien absorbansi, S merupakan koefisien scattering, dan R merupakan nilai
reflektansi. Energi celah pita diperoleh dari grafik hubungan antara hv eV vs F R’∞hv
12
. Nilai hv eV ditentukan dengan persamaan berikut:
Dimana, Eg adalah energi celah pita eV, h adalah tetapan Planck 6,624 x 10
-34
Js, c adalah kecepatan cahaya di udara 2,998 x 10
8
ms, dan
λ adalah panjang gelombang nm. Energi celah pita semikonduktor adalah besarnya hv
pada saat F R’hv
12
= 0, yang diperoleh dari persamaan regresi linier kurva tersebut M. Abdullah Khairurijal, 2010.
27
B. Penelitian yang Relevan
Kategori