PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3 SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET.
PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3
SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN
FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET
Disusun oleh :
VAISHNAVITA NAWAKUSUMA
NIM. M0311069
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian dari persyaratan
memperoleh gelar Sarjana Sains dalam bidang Ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Oktober, 2015
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3
SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN
FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET
VAISHNAVITA NAWAKUSUMA
NIM. M0311069
Skripsi ini dibimbing oleh :
Pembimbing I
Pembimbing II
Candra Purnawan, M.Sc.
NIP. 19781228 200501 1 001
Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si.
NIP. 19711211 199702 2 001
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :
Hari
: Kamis
Tanggal : 01 Oktober 2015
Anggota Tim Penguji :
1. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si.
NIP. 19751010 200003 2 001
1. ……………………………
2. ……………………………
2. Dr. Abu Masykur, M.Si.
NIP. 19710426 199702 1 001
Disahkan oleh
Kepala Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si.
NIP. 19730124 199903 2 001
ii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
“PREPARASI
KOMPOSIT
GRAFIT/PbTiO3
SEBAGAI
KATALIS
FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA
METIL VIOLET” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di
suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis
atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam
naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta,
VAISHNAVITA NAWAKUSUMA
iii
PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3
SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN
FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET
VAISHNAVITA NAWAKUSUMA
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang degradasi fotokatalitik dan
fotoelektrokatalitik zat warna metil violet dengan menggunakan komposit
Grafit/PbTiO3. Tujuan penelitian ini adalah untuk mensintesis elektroda komposit
Grafit/PbTiO3 dan mengetahui efektivitasnya dalam mendegradasi zat warna metil
violet. Metode yang digunakan dalam sintesis komposit Grafit/PbTiO3 adalah
metode sol-gel dengan mencampurkan serbuk grafit, prekursor larutan titanium
tetra isopropoksida (TTIP) dan Pb(NO3)2. Selanjutnya dilakukan karakterisasi
terhadap komposit Grafit/PbTiO3 dengan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier
Transform-Infra Red (FT-IR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM).
Difraktrogram XRD komposit Grafit/PbTiO3 menunjukkan puncak pada
2θ=26,5076o yang merupakan puncak karakteristik grafit (JCPDS No. 25-0284)
serta puncak pada 2θ=31,8382o dan 2θ=39,2949o sesuai dengan standar PbTiO3
(JCPDS No. 74-2495). Pada spektra FT-IR komposit Grafit/PbTiO3 ditemukan
serapan pada 609,5-420,5 cm-1 yang merupakan karakteristik serapan TiO2 serta
pada daerah 1323,22 cm-1 hingga 1395,56 cm-1 yang merupakan vibrasi khas Pb–
O. Dari hasil uji SEM pada perbesaran 3000 kali, dapat diamati adanya
penumbuhan PbTiO3 berupa serabut berwarna putih yang menempel pada
permukaan grafit sehingga material komposit yang terbentuk menjadi semakin
pejal dibandingkan dengan grafit murni. Proses fotodegradasi menunjukkan
kemampuan komposit Grafit/PbTiO3 untuk mendegradasi larutan zat warna metil
violet sebesar 92,20 %. Sedangkan fotoelektrodegradasi zat warna metil violet
menggunakan elektroda Grafit/PbTiO3 pada pH netral dengan pemberian tegangan
listrik sebesar 10 V selama 30 menit mampu mendegradasi zat warna hingga
94,00 %.
Kata Kunci : TiO2, PbTiO3, Grafit/PbTiO3, fotoelektrodegradasi, metil violet
iv
PREPARATION OF GRAPHITE/PbTiO3 COMPOSITE AS
PHOTOCATALYSTS AND PHOTOELECTROCATALYSTS
OF METHYL VIOLET DEGRADATION
VAISHNAVITA NAWAKUSUMA
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science
Sebelas Maret University
ABSTRACT
Photocatalytic and photoelectrocatalytic degradation of Methyl Violet dye
using Graphite/PbTiO3 composite has been studied. The purposes of this research
were to synthesis the Graphite/PbTiO3 composite electrode and determine its
effectiveness in degrading Methyl Violet dye. The method used for the synthesis
of Graphite/PbTiO3 composite is sol-gel method by mixing graphite powder,
titanium tetra isopropoxide precursor solution (TTIP) and Pb(NO 3)2. Then, the
characterization of the Graphite/PbTiO3 composite electrode were using X-Ray
Diffraction (XRD), Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) dan Scanning Electron
Microscopy (SEM). XRD diffractogram of Graphite/PbTiO3 composite showed
peaks at 2θ = 26,5076o which is the characteristic peak of graphite (JCPDS No.
25-0284) and peaks at 2θ = 31,8382o and 2θ = 39,2949o in accordance with the
PbTiO3 standard (JCPDS No. 74-2495). FT-IR spectra of Graphite/PbTiO3
composite showed TiO2 absorptions at 609,5-420,5 cm-1 and the Pb–O typical
vibration at 1323,22 cm-1 until 1395,56 cm-1. From the SEM magnification test, it
can be observed the existence of PbTiO3 growing as white fibers that attached to
the surface of graphite. Photocatalytic degradation process indicates the ability of
Graphite/PbTiO3 composite to degrade 92,20 % concentrations of Methyl Violet
dye. While photoelectrocatalytic degradation process for 30 minutes at neutral pH
and 10 V voltage could reduce 94,00 % concentrations of Methyl Violet dye.
Keywords : TiO2, PbTiO3, Graphite/PbTiO3, photoelectrocatalytic degradation,
methyl violet
v
MOTTO
“The only limits you have are the limits you believe.”
Wayne Dyer
“When you’ve been fighting for it all your life, you’ve been struggling to make
things right, that’s how a superhero learns to fly.”
The Script – Superheroes
“Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya, bahkan Ia memberikan
kekekalan dalam hati mereka. Tetapi manusia tidak dapat menyelami pekerjaan
yang dilakukan Allah dari awal sampai akhir.”
Pengkhotbah 3:11
“Bila engkau ingin berdo’a, sementara waktu yang engkau miliki begitu sempit,
padahal dadamu dipenuhi oleh begitu banyak keninginan, maka jadikan seluruh
isi do’amu istighfar, agar Allah memaafkanmu. Karena bila Dia memaafkanmu,
maka semua keperluanmu akan dipenuhi oleh-Nya tanpa engkau memintanya.”
Ibnul Qayyim
vi
PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan untuk :
Ayahanda Kus Wisnu Broto dan Ibunda Dra. Iis Isnawati
yang senantiasa memberikan segenap tenaga, waktu dan do’a tiada henti
serta kepada orang-orang terkasih yang senantiasa
memberikan dukungan, semangat dan do’a
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan kasih dan
karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian hingga penulisan
skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana
Sains dari Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh
karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Direktorat Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Direktorat
Jenderal Pendidikan Tinggi (Ditlitabmas Ditjen Dikti) yang telah
memberikan dana penelitian melalui Program Kreativitas Mahasiswa
Penelitian (PKM-P) tahun anggaran 2015.
2. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc. (Hons.), Ph.D. selaku Dekan
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS.
3. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. selaku Kepala Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS.
4. Bapak Candra Purnawan, M.Sc. selaku Dosen Pembimbing Skripsi I yang
telah memberikan waktu, bimbingan, ilmu dan pengarahan dalam
pengerjaan skripsi ini.
5. Ibu Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si. selaku Dosen Pembimbing Skripsi II
yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, dan ilmu selama
pengerjaan skripsi ini.
6. Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M.Si. dan Bapak Dr. Abu Masykur, M.Si.
selaku Dosen Penguji Skripsi yang telah memberikan bimbingan dalam
penyelesaian skripsi ini.
7. Bapak Drs. Mudjijono, Ph.D. (Alm.) selaku Pembimbing Akademik yang
telah banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama ini.
8. Bapak, Ibu Dosen dan seluruh staf Program Studi Kimia FMIPA UNS.
viii
9. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA,
Laboratorium Terpadu FMIPA, dan Sub Laboratorium Kimia Pusat
Universitas Sebelas Maret.
10. Papah dan Mamah serta keluarga yang telah memberikan perhatian, do’a,
nasihat dan motivasi kepada penulis.
11. Saudara-saudariku Ari Wisnugroho, Anggia Putri Gustami, Tata Lugas
Nastiti, Dwita Nur Aisyah, Wendah Herawati, Patimah, Euodia Novrinna
Maranatha serta rekan-rekan Jurusan Kimia FMIPA UNS Angkatan 2011
yang selalu memberi doa dan semangat selama penelitian hingga
penyusunan skripsi ini.
12. Seluruh pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari
kesempurnaan. Maka dari itu penulis mengharapkan bimbingan, kritik dan saran
sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik. Namun,
penulis berharap semoga karya ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Oktober 2015
Vaishnavita Nawakusuma
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ......................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN .......................................................................... iii
HALAMAN ABSTRAK ................................................................................... iv
HALAMAN ABSTRACT .................................................................................. v
HALAMAN MOTTO ....................................................................................... vi
HALAMAN PERSEMBAHAN ........................................................................ vii
KATA PENGANTAR ...................................................................................... viii
DAFTAR ISI ..................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ xiii
DAFTAR TABEL ............................................................................................. xv
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xvi
BAB I
PENDAHULUAN .............................................................................. 1
A. Latar Belakang Masalah ............................................................... 1
B. Perumusan Masalah ..................................................................... 3
1. Identifikasi Masalah ............................................................... 3
2. Batasan Masalah ..................................................................... 6
3. Rumusan Masalah .................................................................. 7
C. Tujuan Penelitian ......................................................................... 7
D. Manfaat Penelitian ....................................................................... 8
BAB II LANDASAN TEORI ......................................................................... 9
A. Tinjauan Pustaka .......................................................................... 9
1. Titanium Dioksida (TiO2) ...................................................... 9
2. Proses Fotokatalitik TiO2 ....................................................... 10
3. Proses Degradasi Fotoelektrokatalitik..................................... 11
4. Metil Violet sebagai Zat Warna Tekstil ................................. 15
5. Metode Karakterisasi Material Fotokatalis ............................ 16
6. Spektrofotometer Ultra Violet-Visible (UV-Vis) ................... 22
x
B. Kerangka Pemikiran ..................................................................... 24
C. Hipotesis ....................................................................................... 26
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ......................................................... 27
A. Metode Penelitian ......................................................................... 27
B. Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................... 27
C. Alat dan Bahan Penelitian ............................................................ 28
1. Alat ......................................................................................... 28
2. Bahan ...................................................................................... 28
D. Prosedur Penelitian ....................................................................... 29
1. Preparasi Material Bahan Awal ............................................. 29
2. Sintesis Elektroda Komposit Grafit/PbTiO 3 dan
Karakterisasi ........................................................................... 30
3. Degradasi Zat Warna Metil Violet ......................................... 31
E. Teknik Pengumpulan Data ........................................................... 32
F. Teknik Analisis Data dan Penyimpulan Hasil ............................. 33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 34
A. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3 ................................................. 34
1. Preparasi Grafit ...................................................................... 34
2. Sintesis Titanium Dioksida (TiO2) dan Karakterisasi ............ 35
3. Sintesis PbTiO3 dan Karakterisasi ......................................... 36
4. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3 dan Karakterisasi .............. 39
B. Degradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet ................................ 45
1. Uji Kualitatif Larutan Metil Violet ........................................ 45
2. Degradasi Fotokatalitik Metil Violet ..................................... 46
3. Pengaruh Tegangan Listrik terhadap Proses Degradasi
Fotoelektrokatalitik Metil Violet ............................................ 49
4. Pengaruh pH terhadap Degradasi Fotoelektrokatalitik Metil
Violet ...................................................................................... 52
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 58
A. Kesimpulan .................................................................................. 58
B. Saran ............................................................................................. 58
xi
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 59
LAMPIRAN ...................................................................................................... 65
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Struktur Kristal TiO2 .................................................................... 10
Gambar 2.
Skema fotoeksitasi yang diikuti oleh deeksitasi pada permukaan
semikonduktor .............................................................................. 11
Gambar 3.
Skema elektrolisis leburan NaCl dengan dua elektroda inert ...... 12
Gambar 4.
Struktur heksagonal lapisan grafit ................................................ 14
Gambar 5.
Struktur primitif unit sel PbTiO3 .................................................. 14
Gambar 6.
Struktur Metil Violet .................................................................... 16
Gambar 7.
Pola difraksi sinar X yang mengenai kisi kristal .......................... 17
Gambar 8.
Interferensi konstruktif dan interferensi destruktif ...................... 19
Gambar 9.
Difraktogram TiO2 dan modifikasi TiO2 pada variasi suhu
kalsinasi ........................................................................................ 19
Gambar 10. Pola difraksi PbTiO3, Pb(Zr0.53Ti0.47)O3 dan PbZrO3 ................... 20
Gambar 11. Spektra infra merah TiO2 dan modifikasi TiO2 pada variasi suhu
kalsinasi ........................................................................................ 21
Gambar 12. Mekanisme kerja dari SEM .......................................................... 21
Gambar 13. Skema kerja fotoelektrodegradasi ................................................ 32
Gambar 14. Difraktogram (a) Grafit sebelum dicuci (b) Grafit setelah dicuci
(c) Standar grafit (JCPDS No. 25-0284) ...................................... 34
Gambar 15. SEM-EDX Grafit ......................................................................... 35
Gambar 16. Difraktogram (a) TiO2 hasil sintesis (b) Standar TiO2 fasa anatase
(JCPDS No. 78-2486) .................................................................. 36
Gambar 17. Difraktogram (a) PbTiO3 hasil sintesis (b) Standar PbTiO3 (JCPDS
No. 74-2495) ................................................................................ 37
Gambar 18. Analisis difraktogram PbTiO3 hasil sintesis dengan kalsinasi
suhu (a) 300 oC (b) 400 oC (c) 500 oC dan (d) 600 oC ................. 38
Gambar 19. Difraktogram (a) Komposit Grafit/PbTiO3 (b) PbTiO3 dan
(c) Grafit ....................................................................................... 40
Gambar 20. Struktur morfologi (a) Grafit (b) Komposit Grafit/PbTiO3 dengan
analisis SEM pada perbesaran 3000 kali ...................................... 41
xiii
Gambar 21. Difraktogram Grafit/PbTiO3 dengan variasi perbandingan
komposisi ..................................................................................... 42
Gambar 22. Spektra infra merah (a) TiO2 anatase (b) PbTiO3 (c) Grafit ........ 43
Gambar 23. Spektra infra merah Grafit/PbTiO3 dengan variasi perbandingan
komposisi ..................................................................................... 44
Gambar 24. Profil serapan UV-Vis larutan metil violet .................................. 45
Gambar 25. Persentase degradasi fotokatalitik metil violet pada menit ke-30
dengan material (a) Grafit (b) TiO2 (c) G/PT = 1/3 (d) G/PT = 1/2
(e) G/PT = 1/1 (f) G/PT = 2/1 dan (g) G/PT = 3/1 ....................... 48
Gambar 26. Tren persentase degradasi fotokatalitik metil violet dengan
berbagai material .......................................................................... 48
Gambar 27. Persentase degradasi fotokatalitik metil violet pada menit ke-30
dengan variasi beda potensial ....................................................... 51
Gambar 28. Tren persentase degradasi fotoelektrokatalitik metil violet dengan
potensial bias 7,5 V; 10 V dan 12,5 V ......................................... 51
Gambar 29. Tren persentase degradasi fotoelektrokatalitik metil violet dengan
potensial bias 10 V pada variasi pH ............................................. 53
Gambar 30. Ionisasi zat warna metil violet ...................................................... 54
Gambar 31. Struktur metil violet pada kondisi asam ....................................... 54
Gambar 32. Struktur metil violet pada kondisi basa ........................................ 55
Gambar 33. Spektra absorbansi larutan zat warna metil violet setelah
degradasi ...................................................................................... 58
xiv
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Persentase kandungan grafit dari batu baterai .................................. 35
Tabel 2. Perbandingan serapan FT-IR ............................................................ 45
Tabel 3. Konsentrasi sisa dan persentase efektivitas fotoelektrodegradasi
konsentrasi zat warna metil violet .................................................... 53
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Cara Kerja dan Dokumentasi Proses Penelitian ............................ 65
Lampiran 2. Reaksi dan Perhitungan ................................................................. 72
Lampiran 3. Data Hasil Karakterisasi ............................................................... 75
Lampiran 4. Data JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) .... 79
Lampiran 5. Perhitungan Persentase Degradasi Metil Violet ........................... 82
xvi
SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN
FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET
Disusun oleh :
VAISHNAVITA NAWAKUSUMA
NIM. M0311069
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian dari persyaratan
memperoleh gelar Sarjana Sains dalam bidang Ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Oktober, 2015
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3
SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN
FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET
VAISHNAVITA NAWAKUSUMA
NIM. M0311069
Skripsi ini dibimbing oleh :
Pembimbing I
Pembimbing II
Candra Purnawan, M.Sc.
NIP. 19781228 200501 1 001
Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si.
NIP. 19711211 199702 2 001
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :
Hari
: Kamis
Tanggal : 01 Oktober 2015
Anggota Tim Penguji :
1. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si.
NIP. 19751010 200003 2 001
1. ……………………………
2. ……………………………
2. Dr. Abu Masykur, M.Si.
NIP. 19710426 199702 1 001
Disahkan oleh
Kepala Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si.
NIP. 19730124 199903 2 001
ii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
“PREPARASI
KOMPOSIT
GRAFIT/PbTiO3
SEBAGAI
KATALIS
FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA
METIL VIOLET” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di
suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis
atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam
naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta,
VAISHNAVITA NAWAKUSUMA
iii
PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3
SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN
FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET
VAISHNAVITA NAWAKUSUMA
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang degradasi fotokatalitik dan
fotoelektrokatalitik zat warna metil violet dengan menggunakan komposit
Grafit/PbTiO3. Tujuan penelitian ini adalah untuk mensintesis elektroda komposit
Grafit/PbTiO3 dan mengetahui efektivitasnya dalam mendegradasi zat warna metil
violet. Metode yang digunakan dalam sintesis komposit Grafit/PbTiO3 adalah
metode sol-gel dengan mencampurkan serbuk grafit, prekursor larutan titanium
tetra isopropoksida (TTIP) dan Pb(NO3)2. Selanjutnya dilakukan karakterisasi
terhadap komposit Grafit/PbTiO3 dengan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier
Transform-Infra Red (FT-IR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM).
Difraktrogram XRD komposit Grafit/PbTiO3 menunjukkan puncak pada
2θ=26,5076o yang merupakan puncak karakteristik grafit (JCPDS No. 25-0284)
serta puncak pada 2θ=31,8382o dan 2θ=39,2949o sesuai dengan standar PbTiO3
(JCPDS No. 74-2495). Pada spektra FT-IR komposit Grafit/PbTiO3 ditemukan
serapan pada 609,5-420,5 cm-1 yang merupakan karakteristik serapan TiO2 serta
pada daerah 1323,22 cm-1 hingga 1395,56 cm-1 yang merupakan vibrasi khas Pb–
O. Dari hasil uji SEM pada perbesaran 3000 kali, dapat diamati adanya
penumbuhan PbTiO3 berupa serabut berwarna putih yang menempel pada
permukaan grafit sehingga material komposit yang terbentuk menjadi semakin
pejal dibandingkan dengan grafit murni. Proses fotodegradasi menunjukkan
kemampuan komposit Grafit/PbTiO3 untuk mendegradasi larutan zat warna metil
violet sebesar 92,20 %. Sedangkan fotoelektrodegradasi zat warna metil violet
menggunakan elektroda Grafit/PbTiO3 pada pH netral dengan pemberian tegangan
listrik sebesar 10 V selama 30 menit mampu mendegradasi zat warna hingga
94,00 %.
Kata Kunci : TiO2, PbTiO3, Grafit/PbTiO3, fotoelektrodegradasi, metil violet
iv
PREPARATION OF GRAPHITE/PbTiO3 COMPOSITE AS
PHOTOCATALYSTS AND PHOTOELECTROCATALYSTS
OF METHYL VIOLET DEGRADATION
VAISHNAVITA NAWAKUSUMA
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science
Sebelas Maret University
ABSTRACT
Photocatalytic and photoelectrocatalytic degradation of Methyl Violet dye
using Graphite/PbTiO3 composite has been studied. The purposes of this research
were to synthesis the Graphite/PbTiO3 composite electrode and determine its
effectiveness in degrading Methyl Violet dye. The method used for the synthesis
of Graphite/PbTiO3 composite is sol-gel method by mixing graphite powder,
titanium tetra isopropoxide precursor solution (TTIP) and Pb(NO 3)2. Then, the
characterization of the Graphite/PbTiO3 composite electrode were using X-Ray
Diffraction (XRD), Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) dan Scanning Electron
Microscopy (SEM). XRD diffractogram of Graphite/PbTiO3 composite showed
peaks at 2θ = 26,5076o which is the characteristic peak of graphite (JCPDS No.
25-0284) and peaks at 2θ = 31,8382o and 2θ = 39,2949o in accordance with the
PbTiO3 standard (JCPDS No. 74-2495). FT-IR spectra of Graphite/PbTiO3
composite showed TiO2 absorptions at 609,5-420,5 cm-1 and the Pb–O typical
vibration at 1323,22 cm-1 until 1395,56 cm-1. From the SEM magnification test, it
can be observed the existence of PbTiO3 growing as white fibers that attached to
the surface of graphite. Photocatalytic degradation process indicates the ability of
Graphite/PbTiO3 composite to degrade 92,20 % concentrations of Methyl Violet
dye. While photoelectrocatalytic degradation process for 30 minutes at neutral pH
and 10 V voltage could reduce 94,00 % concentrations of Methyl Violet dye.
Keywords : TiO2, PbTiO3, Graphite/PbTiO3, photoelectrocatalytic degradation,
methyl violet
v
MOTTO
“The only limits you have are the limits you believe.”
Wayne Dyer
“When you’ve been fighting for it all your life, you’ve been struggling to make
things right, that’s how a superhero learns to fly.”
The Script – Superheroes
“Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya, bahkan Ia memberikan
kekekalan dalam hati mereka. Tetapi manusia tidak dapat menyelami pekerjaan
yang dilakukan Allah dari awal sampai akhir.”
Pengkhotbah 3:11
“Bila engkau ingin berdo’a, sementara waktu yang engkau miliki begitu sempit,
padahal dadamu dipenuhi oleh begitu banyak keninginan, maka jadikan seluruh
isi do’amu istighfar, agar Allah memaafkanmu. Karena bila Dia memaafkanmu,
maka semua keperluanmu akan dipenuhi oleh-Nya tanpa engkau memintanya.”
Ibnul Qayyim
vi
PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan untuk :
Ayahanda Kus Wisnu Broto dan Ibunda Dra. Iis Isnawati
yang senantiasa memberikan segenap tenaga, waktu dan do’a tiada henti
serta kepada orang-orang terkasih yang senantiasa
memberikan dukungan, semangat dan do’a
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan kasih dan
karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian hingga penulisan
skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana
Sains dari Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh
karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Direktorat Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Direktorat
Jenderal Pendidikan Tinggi (Ditlitabmas Ditjen Dikti) yang telah
memberikan dana penelitian melalui Program Kreativitas Mahasiswa
Penelitian (PKM-P) tahun anggaran 2015.
2. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc. (Hons.), Ph.D. selaku Dekan
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS.
3. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. selaku Kepala Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS.
4. Bapak Candra Purnawan, M.Sc. selaku Dosen Pembimbing Skripsi I yang
telah memberikan waktu, bimbingan, ilmu dan pengarahan dalam
pengerjaan skripsi ini.
5. Ibu Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si. selaku Dosen Pembimbing Skripsi II
yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, dan ilmu selama
pengerjaan skripsi ini.
6. Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M.Si. dan Bapak Dr. Abu Masykur, M.Si.
selaku Dosen Penguji Skripsi yang telah memberikan bimbingan dalam
penyelesaian skripsi ini.
7. Bapak Drs. Mudjijono, Ph.D. (Alm.) selaku Pembimbing Akademik yang
telah banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama ini.
8. Bapak, Ibu Dosen dan seluruh staf Program Studi Kimia FMIPA UNS.
viii
9. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA,
Laboratorium Terpadu FMIPA, dan Sub Laboratorium Kimia Pusat
Universitas Sebelas Maret.
10. Papah dan Mamah serta keluarga yang telah memberikan perhatian, do’a,
nasihat dan motivasi kepada penulis.
11. Saudara-saudariku Ari Wisnugroho, Anggia Putri Gustami, Tata Lugas
Nastiti, Dwita Nur Aisyah, Wendah Herawati, Patimah, Euodia Novrinna
Maranatha serta rekan-rekan Jurusan Kimia FMIPA UNS Angkatan 2011
yang selalu memberi doa dan semangat selama penelitian hingga
penyusunan skripsi ini.
12. Seluruh pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari
kesempurnaan. Maka dari itu penulis mengharapkan bimbingan, kritik dan saran
sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik. Namun,
penulis berharap semoga karya ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Oktober 2015
Vaishnavita Nawakusuma
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ......................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN .......................................................................... iii
HALAMAN ABSTRAK ................................................................................... iv
HALAMAN ABSTRACT .................................................................................. v
HALAMAN MOTTO ....................................................................................... vi
HALAMAN PERSEMBAHAN ........................................................................ vii
KATA PENGANTAR ...................................................................................... viii
DAFTAR ISI ..................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ xiii
DAFTAR TABEL ............................................................................................. xv
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xvi
BAB I
PENDAHULUAN .............................................................................. 1
A. Latar Belakang Masalah ............................................................... 1
B. Perumusan Masalah ..................................................................... 3
1. Identifikasi Masalah ............................................................... 3
2. Batasan Masalah ..................................................................... 6
3. Rumusan Masalah .................................................................. 7
C. Tujuan Penelitian ......................................................................... 7
D. Manfaat Penelitian ....................................................................... 8
BAB II LANDASAN TEORI ......................................................................... 9
A. Tinjauan Pustaka .......................................................................... 9
1. Titanium Dioksida (TiO2) ...................................................... 9
2. Proses Fotokatalitik TiO2 ....................................................... 10
3. Proses Degradasi Fotoelektrokatalitik..................................... 11
4. Metil Violet sebagai Zat Warna Tekstil ................................. 15
5. Metode Karakterisasi Material Fotokatalis ............................ 16
6. Spektrofotometer Ultra Violet-Visible (UV-Vis) ................... 22
x
B. Kerangka Pemikiran ..................................................................... 24
C. Hipotesis ....................................................................................... 26
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ......................................................... 27
A. Metode Penelitian ......................................................................... 27
B. Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................... 27
C. Alat dan Bahan Penelitian ............................................................ 28
1. Alat ......................................................................................... 28
2. Bahan ...................................................................................... 28
D. Prosedur Penelitian ....................................................................... 29
1. Preparasi Material Bahan Awal ............................................. 29
2. Sintesis Elektroda Komposit Grafit/PbTiO 3 dan
Karakterisasi ........................................................................... 30
3. Degradasi Zat Warna Metil Violet ......................................... 31
E. Teknik Pengumpulan Data ........................................................... 32
F. Teknik Analisis Data dan Penyimpulan Hasil ............................. 33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 34
A. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3 ................................................. 34
1. Preparasi Grafit ...................................................................... 34
2. Sintesis Titanium Dioksida (TiO2) dan Karakterisasi ............ 35
3. Sintesis PbTiO3 dan Karakterisasi ......................................... 36
4. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3 dan Karakterisasi .............. 39
B. Degradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet ................................ 45
1. Uji Kualitatif Larutan Metil Violet ........................................ 45
2. Degradasi Fotokatalitik Metil Violet ..................................... 46
3. Pengaruh Tegangan Listrik terhadap Proses Degradasi
Fotoelektrokatalitik Metil Violet ............................................ 49
4. Pengaruh pH terhadap Degradasi Fotoelektrokatalitik Metil
Violet ...................................................................................... 52
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 58
A. Kesimpulan .................................................................................. 58
B. Saran ............................................................................................. 58
xi
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 59
LAMPIRAN ...................................................................................................... 65
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Struktur Kristal TiO2 .................................................................... 10
Gambar 2.
Skema fotoeksitasi yang diikuti oleh deeksitasi pada permukaan
semikonduktor .............................................................................. 11
Gambar 3.
Skema elektrolisis leburan NaCl dengan dua elektroda inert ...... 12
Gambar 4.
Struktur heksagonal lapisan grafit ................................................ 14
Gambar 5.
Struktur primitif unit sel PbTiO3 .................................................. 14
Gambar 6.
Struktur Metil Violet .................................................................... 16
Gambar 7.
Pola difraksi sinar X yang mengenai kisi kristal .......................... 17
Gambar 8.
Interferensi konstruktif dan interferensi destruktif ...................... 19
Gambar 9.
Difraktogram TiO2 dan modifikasi TiO2 pada variasi suhu
kalsinasi ........................................................................................ 19
Gambar 10. Pola difraksi PbTiO3, Pb(Zr0.53Ti0.47)O3 dan PbZrO3 ................... 20
Gambar 11. Spektra infra merah TiO2 dan modifikasi TiO2 pada variasi suhu
kalsinasi ........................................................................................ 21
Gambar 12. Mekanisme kerja dari SEM .......................................................... 21
Gambar 13. Skema kerja fotoelektrodegradasi ................................................ 32
Gambar 14. Difraktogram (a) Grafit sebelum dicuci (b) Grafit setelah dicuci
(c) Standar grafit (JCPDS No. 25-0284) ...................................... 34
Gambar 15. SEM-EDX Grafit ......................................................................... 35
Gambar 16. Difraktogram (a) TiO2 hasil sintesis (b) Standar TiO2 fasa anatase
(JCPDS No. 78-2486) .................................................................. 36
Gambar 17. Difraktogram (a) PbTiO3 hasil sintesis (b) Standar PbTiO3 (JCPDS
No. 74-2495) ................................................................................ 37
Gambar 18. Analisis difraktogram PbTiO3 hasil sintesis dengan kalsinasi
suhu (a) 300 oC (b) 400 oC (c) 500 oC dan (d) 600 oC ................. 38
Gambar 19. Difraktogram (a) Komposit Grafit/PbTiO3 (b) PbTiO3 dan
(c) Grafit ....................................................................................... 40
Gambar 20. Struktur morfologi (a) Grafit (b) Komposit Grafit/PbTiO3 dengan
analisis SEM pada perbesaran 3000 kali ...................................... 41
xiii
Gambar 21. Difraktogram Grafit/PbTiO3 dengan variasi perbandingan
komposisi ..................................................................................... 42
Gambar 22. Spektra infra merah (a) TiO2 anatase (b) PbTiO3 (c) Grafit ........ 43
Gambar 23. Spektra infra merah Grafit/PbTiO3 dengan variasi perbandingan
komposisi ..................................................................................... 44
Gambar 24. Profil serapan UV-Vis larutan metil violet .................................. 45
Gambar 25. Persentase degradasi fotokatalitik metil violet pada menit ke-30
dengan material (a) Grafit (b) TiO2 (c) G/PT = 1/3 (d) G/PT = 1/2
(e) G/PT = 1/1 (f) G/PT = 2/1 dan (g) G/PT = 3/1 ....................... 48
Gambar 26. Tren persentase degradasi fotokatalitik metil violet dengan
berbagai material .......................................................................... 48
Gambar 27. Persentase degradasi fotokatalitik metil violet pada menit ke-30
dengan variasi beda potensial ....................................................... 51
Gambar 28. Tren persentase degradasi fotoelektrokatalitik metil violet dengan
potensial bias 7,5 V; 10 V dan 12,5 V ......................................... 51
Gambar 29. Tren persentase degradasi fotoelektrokatalitik metil violet dengan
potensial bias 10 V pada variasi pH ............................................. 53
Gambar 30. Ionisasi zat warna metil violet ...................................................... 54
Gambar 31. Struktur metil violet pada kondisi asam ....................................... 54
Gambar 32. Struktur metil violet pada kondisi basa ........................................ 55
Gambar 33. Spektra absorbansi larutan zat warna metil violet setelah
degradasi ...................................................................................... 58
xiv
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Persentase kandungan grafit dari batu baterai .................................. 35
Tabel 2. Perbandingan serapan FT-IR ............................................................ 45
Tabel 3. Konsentrasi sisa dan persentase efektivitas fotoelektrodegradasi
konsentrasi zat warna metil violet .................................................... 53
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Cara Kerja dan Dokumentasi Proses Penelitian ............................ 65
Lampiran 2. Reaksi dan Perhitungan ................................................................. 72
Lampiran 3. Data Hasil Karakterisasi ............................................................... 75
Lampiran 4. Data JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) .... 79
Lampiran 5. Perhitungan Persentase Degradasi Metil Violet ........................... 82
xvi