37
berisi zeolit teraktivasi, kemudian dipanaskan dan diaduk pada 50°C selama 2 jam dengan sistem refluks, hal ini dilakukan supaya ion Zn
2+
masuk ke dalam rongga-rongga atau pori-pori zeolit dan berikatan dengan zeolit. Supaya
terbentuk komposit ZnO-zeolit, kemudian ditambahkan larutan NaOH 0,1 M kemudian diaduk selama 1jam. Penambahan NaOH dengan maksut supaya
terjadi reaksi hidrolisis yang menghasilkan spesies ZnOH
4 2-
yang reaktif di dalam zeolit, spesies ini akan menyebabkan terjadinya reaksi kondensasi,
menghasilkan ikatan oksigen-logam, reaksinya adalah sebagai berikut, Zn
2+
+ 4 OH
-
→ [ZnOH
4
]
2-
zeolit + [ZnOH
4
]
2-
→ ZnO-zeolit + 2OH
-
+ H
2
O Setelah itu endapan ZnO-zeolit dipisahkan dari larutannya dan
dilakukan pemanasan dalam oven pada suhu 120 °C dilanjutkan dengan proses kalsinasi pada suhu 400 °C. Pada penelitian ini NaOH digunakan
sebagai agen hidrolisis karena NaOH memiliki ion OH
-
yang dapat berikatan dengan ion Zn
2+
menghasilkan koloid yang stabil dengan konsentrasi yang tinggi.
B. Karakterisasi Komposit ZnO-Zeolit
1. Spektroskopi Inframerah
Analisis dengan spektroskopi inframerah dalam penelitian ini bertujuan untuk mempelajari perubahan gugus fungsional pada zeolit
sebelum dan sesudah aktivasi serta komposit ZnO-zeolit. Sebanyak 0,1 gram padatan sampel dicampur dengan KBr dan ditekan untuk
menghasilkan pelet, selanjutnya direkam pada kisaran panjang gelombang
38
4000 – 400 cm
-1
menggunakan spektrofotometer inframerah. Pelet KBr murni digunakan sebagai standar untuk setiap analisis. Hasil analisis
spektroskopi inframerah dari zeolit, zeolit teraktivasi dan komposit ZnO-
zeolit disajikan pada Gambar 11.
Gambar 11.
Spektrum Inframerah Zeolit, Zeolit Aktivasi dan ZnO-zeolit Bilangan gelombang muncul sebagai puncak-puncak yang khas
dengan nilai tertentu sehingga dapat dilakukan pembacaan atau interpretasi data. Hasil interpretasi FTIR dengan sampel zeolit, zeolit teraktivasi dan
ZnO-zeolit disajikan pada Tabel 3. Tabel 3.
Hasil Interpretasi FTIR Sampel Zeolit, Zeolit Teraktivasi dan ZnO-zeolit
Zeolit bil. gel cm
-1
Zeolit aktivasi bil. gel cm
-1
ZnO-zeolit bil. gel cm
-1
Interpretasi
1050,46 1052,41
1079,16 Si-O-Si regangan
- -
468,24 Zn-O regangan
3469,97 3461,84
3470,22 O-H regangan
2338,93 2360,35
2328,39 Si-H regangan
1640,06 1636,27
1643,20 O-H tekuk
792,53 792,74
790,34 O-Si-O regangan
39
Tabel 3
menunjukkan hasil interpretasi dari sampel zeolit, zeolit aktivasi dan ZnO-zeolit. Ketiganya cenderung menghasilkan bilangan
gelombang yang hampir sama dan tidak menunjukkan perbedaan hasil yang signifikan. Perbedaan hanya terlihat pada nilai persen tranmitansi
dari masing-masing bialngan gelombang. Hal ini disebabkan oleh perlakuan sampel diantaranya dengan pemanasan, zeolit yang belum
diaktivasi memberikan nilai tranmitansi lebih rendah dengan zeolit yang sudah diaktivasi. Hal ini menunjukkan bahwa radiasi sinar lebih banyak
diteruskan oleh sampel zeolit yang sudah diaktivasi dibandingkan dengan zeolit biasa. Zeolit yang sudah diaktivasi memiliki struktur pori yang lebih
banyak dibandingkan dengan zeolit biasa. Persen transmitansi terbesar ditunjukkan oleh sampel ZnO-zeolit.
Hasil karakterisasi dengan spektroskopi inftramerah terhadap sampel fotokatalis ZnO-zeolit, diketahui bahwa keberadaan ZnO dalam
fotokatalis hasil sintesis dibuktikan dengan terbentuknya puncak karakteristik yang tajam pada bilangan gelombang 468,24 cm
-1
Purbo, 2012. Serapan kuat dan melebar yang terlihat pada bilangan gelombang
3470,22 cm
-1
diidentifikasi sebagai vibrasi regangan O-H dari molekul H
2
O yang terperangkap dalam kerangka zeolit karena memiliki sifat higroskopis Anwar, 2011. Sedangkan serapan yang muncul pada
bilangan gelombang 1643,20 cm
-1
menunjukkan vibrasi tekuk O-H dari molekul H
2
O. Serapan karakteristik zeolit muncul pada bilangan gelombang 1079,16 cm
-1
dan 790,34 cm
-1
yang diidentifikasi merupakan vibrasi regangan T-O-T dan O-T-O, dimana T merupakan atom Si atau Al
dari mineral zeolit Zuhriah, 2011.
40
2. Difraksi sinar-X