20
dan 160 yang menunjukkan pembentukan intermediat quinol 1,4 dihydroxy benzene
dan 1,4 napthalene diol. Pengujian dilakukan pada 3,5 jam menunjukkan intensitas mz pada 94 dan 152 yang menunjukkan
pembentukan intermediat phenol dan 2-formylbenzoic acid. Pengujian terakhir dilakukan pada 5 jam dan menunjukkan intensitas mz yaitu 44
yang menunjukkan pembentukan CO
2
dan menjadi proses akhir dari degradasi congo red.
5. Spektroskopi Inframerah
Spektroskopi Inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Penyerapan gelombang
elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul berupa eksitasi elektronik, vibrasi atau rotasi.
Pembagian daerah panjang gelombang sinar inframerah terbagi dalam daerah IR dekat 14290-4000 cm
-1
, IR jauh 700-200 cm
-1
dan IR tengah 4000-666
cm
-1
. Spektroskopi
Inframerah digunakan
untuk mengidentifikasi senyawa, khususnya senyawa organik baik secara
kualitatif maupun kuantitatif Hardjono Sastrohamidjojo, 1992. Atom-atom dalam suatu molekul mengalami getaran vibrasi
relatif satu sama lain. Apabila getaran atom-atom tersebut menghasilkan perubahan dwikutub maka akan terjadi penyerapan radiasi inframerah pada
frekuensi yang sama dengan frekuensi vibrasi alamiah molekul tersebut Fessenden Fessenden, 1997. Tidak semua ikatan dalam molekul dapat
menyerap energi inframerah walaupun mempunyai frekuensi radiasi sesuai
21
dengan gerakan ikatan. Hanya ikatan dengan momen dipol saja yang dapat menyerap radiasi inframerah Hardjono Sastrohamidjojo, 2001.
Tidak ada dua molekul yang berbeda strukturnya akan mempunyai bentuk serapan inframerah yang tepat sama, karena tipe ikatan yang sama
dalam dua senyawa berbeda terletak dalam lingkungan yang sedikit berbeda. Dua buah senyawa dapat diramalkan identik atau tidak dengan
membandingkan spektrum inframerah dari kedua senyawa tersebut Hardjono Sastrohamidjojo, 1992. Berdasarkan hasil spektra inframerah
akan diperoleh informasi tentang pergeseran frekuensi getaran yang diakibatkan oleh kompleksasi ligan dan ada tidaknya pita-pita inframerah
tertentu sehingga dapat digunakan untuk mengetahui informasi gugus khas suatu senyawa Day Selbin, 1985.
6. Difraksi Sinar-X XRD
Difraksi sinar-X X-Ray Diffraction merupakan salah satu metode karakterisasi material kristalin untuk mengindentifikasi kristal dengan
mengukur pola difraksi pada daerah sudut difraksi tertentu, yang dapat memberikan keterangan tentang struktur kristal secara spesifik Klug
Alexander, 1962. Jumlah sampel minimal yang dibutuhkan untuk karakterisasi hanya beberapa milligram Murthy Reidinger, 1996.
Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya melalui celah kristal. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi apabila difraksi
tersebut berasal dari radius yang memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1 Angstrom. Radiasi yang
22
digunakan berupa radiasi sinar-X, elektron, dan neutron. Sinar-X yang terdifraksi oleh bidang permukaan sampel memiliki sudut refleksi yang
sama dengan sudut sinar datang seperti yang ditunjukkan oleh Gambar 8.
West, 1989.
Gambar 8.
Difraksi Sinar-X oleh Bidang Kristal
Gambar 8.
menunjukkan sinar-X yang menumbuk suatu perangkat bidang pada kisi dua dimensi. Berkas sudut difraksi θ tergantung pada
panjang gelombang λ berkas sinar-X dan jarak d antar bidang Smallman Bishop, 2000. Sudut antara berkas sinar yang didifraksikan
dengan sinar ditransmisikan itu besarnya selalu 2θ. 2θ inilah yang terukur oleh alat eksperimen difraksi sinar-X dan dikenal sebagai sudut difraksi.
Pola difraksi sinar-X yang terjadi akan mengikuti hukum Bragg dengan persamaan:
2d sinθ = nλ. Metode yang sering digunakan untuk menganalisis struktur kristal
adalah metode Scherrer. Metode ini digunakan untuk menentukan ukuran kristalin dalam suatu material, semakin kecil ukuran kristallitas makin
lebar puncak difraksi yang dihasilkan, seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 9.
23
Gambar 9.
Contoh Puncak-puncak pada Difraktogram Hanya kristal yang berukuran besar dengan satu orientasi
menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah garis vertikal. Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristal.
Hubungan antara ukuran kristal dengan lebar puncak difraksi sinar-X dapat diproksimasi dengan persamaan Scherrer.
Dengan D merupakan ukuran kristal atau ukuran partikel satuan: nm, K merupakan konstanta material yang nilainya 0,9, λ merupakan
panjang gelombang sinar-X yang digunakan pada waktu pengukuran nm, β merupakan FWHM Full Width at Half Maximum puncak yang dipilih
3 puncak utama dan θ merupakan sudut difraksi berasal dari data grafik 2θ pada difraktogram. Analisis lebih lanjut dengan cara membandingkan
pola difraksi difraktogram dengan pola difraksi standar yang terdapat pada Powder Diffraction File
PDF Maryanti, 2008.
24
7. Scanning Elektron Microscopy-Electron Dispersive X-Ray Analyser
