Akurasi Kecermatan Presisi Keseksamaan Sensitifitas LOD dan LOQ

A b = Serapan standar C b = Konsentrasi standar C = Konsentrasi sampel Holme, 1983.

2.5 Validasi

Keamanan dan efiksi suatu produk obat hanya dapat dijamin dengan pengawasan analisis dari kualitasnya. Identitas, kemurnian, kekuatan dan kualitas yang lain dari suatu obat Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu pada prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunanya Ermer and Miller, 2005; Harmita, 2004. Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis yang dilakukan akurat, spesifik, reprodusibel dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis Rohman, 2007.

2.5.1 Akurasi Kecermatan

Akurasi adalah ukuran yang menentukan derajat kedekatan hasil analisis dengan kembali recovery analit yang ditambahkan. Akurasi dapat ditentukan melalui dua cara, yaitu metode simulasi spiked-placebo recovery atau metode penambahan baku standard addition method. Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambhakna ke dalam plsebo semua campuran reagen yang digunakan minus analit, lalu campuran tersebut dianalisi dan hasilnya dibandingkan dengan kadar standard yang ditambahkan kadar yang sebenarnya. Recoveri dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo eksepien obat, cairan biologis kemudian ditambah Universitas Sumatera Utara analit dengan konsentrasi tertentu biasanya 80 sampai 120 dari analit yang diperkirakan, kemudian dianalisa dengan metode yang akan divalidasi. Dalam metode adisi penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejunlah tertentu analit diperiksa pure analitstandar ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya http:www.chem-eng.its.ac.idlabotorium

2.5.2 Presisi Keseksamaan

Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai Standard Deviation SD atau Simpangan Baku Relatif Relative Standard Deviation RSD = koefisien keragaman coefisien variansi CV dari serangkaian data Rohman, 2007. Presisi Keseksamaan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut : SD = 1 ] _ [ − − ∑ n rata Xrata Xi

2.5.2 Sensitifitas LOD dan LOQ

Batas deteksi LOD adalah konsentrasi terendah yang masih dapat terdeteksi. Batas deteksi dapat dipeoleh dari kalibrasi yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas kuantitasi LOQ adalah jumlah terkecil yang masih dapat diukur dalam kondisi percobaan yang sama dan masih memenuhi kriteria cermat. Australian Pesticides and Veterinary Medicines Authority, 2004; Ermer and Miller, 2005 ; Rohman, 2007 Pada analisis instrumen batas deteksi dapat dihitung dengan mengukur respon blangko beberapa kali lalu dihitung simpangan baku respon blangko dan rumus di bawah ini dapat digunakan untuk perhitungan. Universitas Sumatera Utara Q = SI kxSb Keterangan : Q = LOD batas deteksi atau LOQ batas kuantitasi k = 3 untuk batas deteksi atau 10 untuk batas kuantitasi Sb = simpangan baku respon analitik dari blanko SI = Slope b pada persamaan garis y = a + bx Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linear dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai b pada persamaan garis linear y = ax + b, sedangkan simpangan baku blanko sama dengan simpangan baku residual Syx. a. Batas deteksi LOD Karena k = 3, Simpangan baku Sb = Syx, maka : LOD = 3 SyxSI b. Batas kuantitasi LOQ Karena k = 10, Simpangan baku Sb = Syx, maka : LOQ = 10 SyxSI http:www.chem-eng.its.ac.idlabotorium komputansi Universitas Sumatera Utara

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Oktober 2008 sampai Februari 2009. 3.2. Bahan – Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam sulfat 98 p.a. E. Merck, pellet NaOH p.a. E. Merck, aquadest laboratorium kimia kuantitatif, bahan baku omeprazol PT. Sanbe Farma, kapsul Pumpitor sampel kode A, kapsul Inhipump sampel kode B, kapsul Lokev sampel kode C, kapsul Ozid sampel kode D, kapsul Ulzol sampel kode E, kapsul Generik Sanbe sampel kode F, kapsul Generik Novell sampel kode G. 3.3. Alat – Alat Spektrofotometer Ultraviolet UV mini 1240 Shimadzu, neraca analitis Vibra AJ, dan alat-alat gelas. 3.4. Pembuatan Pereaksi 3.4.1. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N Dilarutkan sebanyak 4,0 gram NaOH dalam aquadest bebas dalam CO 2 diencerkan dengan aquadest bebas CO 2 hingga 1000 ml.

3.4.2. Pembuatan Larutan H

2 SO 4 0,2 M Ditambahkan 20 ml H 2 SO 4 pekat secara hati-hati dan diencerkan dengan aquadest hingga 1000 ml. Universitas Sumatera Utara