Penetapan Kadar Omeprazol Dalam Sediaan Kapsul Secara Spektrofotometri Ultraviolet

(1)

PENETAPAN KADAR OMEPRAZOL DALAM

SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI

ULTRAVIOLET

SKRIPSI

OLEH:

SEPRIANI KANI

NIM 060824043

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR OMEPRAZOL DALAM

SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI

ULTRAVIOLET

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SEPRIANI KANI

NIM 060824043

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

LEMBAR PENGESAHAN

PENETAPAN KADAR OMEPRAZOL DALAM

SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI

ULTRAVIOLET

OLEH:

SEPRIANI KANI

NIM 060824043

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada tanggal : Desember 2011

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Salbiah, M.Si., Apt. Drs.Chairul A.Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 194810031987012001 NIP 194907061980021001

Pembimbing II, Dra. Salbiah, M.Si., Apt. NIP 194810031987012001

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.

NIP 195201041980031002 Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si.,Apt. NIP 195401101980032001

Medan, Desember 2011 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(4)

KATA PENGANTAR

Puji syukur saya ucapkan kepada Tuhan Yesus Kristus yang telah memberikan anugerah dan kemampuan kepada saya sehingga saya dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik.

Penulisan skripsi ini merupakan salah satu tugas dan kewajiban bagi setiap mahasiswa khususnya di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara sebagai syarat untuk meraih gelar Sarjana Farmasi.

Saya menyadari dalam penulisan skripsi ini banyak mengalami kesulitan dan hambatan. Namun berkat bimbingan dan arahan dari berbagai pihak, maka penelitian ini dapat terselesaikan. Untuk itu pada kesempatan ini saya ingin berterima kasih kepada:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi.

2. Bapak /Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik penulis selama dalam perkuliahan. .

3. Ibu Dra. Salbiah, M.Si., Apt selaku pembimbing I, yang telah banyak memberi saya banyak arahan dan bimbingan dalam penyusunan skripsi ini. 4. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt selaku pembimbing II yang

telah banyak memberikan petunjuk dan arahan-arahan dari awal hingga skripsi ini selesai dengan baik.

5. Asisten Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif, teman-teman penulis, senior, junior serta seluruh pegawai Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang tidak dapat disebutkan satu persatu disini yang telah banyak membantu penulis.

(5)

6. Teristimewa kepada Ayahanda Daniel Kani dan Ibunda Alfrida Patiku yang senantiasa mendoakan saya sepanjang waktu dan memberikan bantuan moril dan materil sehingga saya dapat menyelesaikan pendidikan dengan baik.

7. Abangda Daud Darman Kani, kakanda Darmayanti Kani, dan teman-teman di Blessing Community yang selalu memberikan semangat pada saya. Saya menyadari penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari kesalahan-kesalahan. Kesalahan yang terdapat dari isi skripsi ataupun dari segi tata bahasa, saya harapkan kritik dan saran yang membangun agar skripsi ini dapat bermanfaat dan dapat memperkaya dunia ilmu pengetahuan.

Medan, Desember 2011 Penulis

(6)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1. Latar Belakang ... 1

1.2. Perumusan Masalah ... 2

1.3. Hipotesis ... 3

1.4. Tujuan Penelitian ... 3

1.5. Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1. Uraian Bahan ... 4

2.1.1. Sifat Fisika dan Kimia Omeprazol ... 4

2.1.2. Kegunaan Omeprazol ... 4

2.2. Bentuk Sediaan ... 5

2.2.1. Sediaan Kapsul ... 5

(7)

2.4. Spektrofotometri ... 6

2.4.1. Teori Spektrofotometri ... 6

2.4.2. Komponen Spektrofotometri UV-Vis ... 6

2.4.3. Hukum Lambert-Beer ... 7

2.4.4. Analisa Kuantitatif ... 9

2.5. Validasi ... 10

2.5.1. Akurasi/kecermatan ... 10

2.5.2. Presisisi/keseksamaan ... 11

2.5.3. Sensitifitas (LOD dan LOQ) ... 11

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 13

3.1. Waktu dan tempat penelitian ... 13

3.2. Bahan-bahan ... 13

3.3. Alat-alat ... 13

3.4.Pembuatan pereaksi ... 13

3.4.1. Larutan NaOH 0,1 N ... 13

3.4.2. Larutan H2SO4 0,2 M ... 14

3.5. Prosedur Penelitian ... 14

3.5.1. Metode Pengambilan Sampel ... 14

3.5.2. Penentuan Kadar Bahan Baku Omeprazol ... 14

3.5.2.1. Pembuatan Larutan Induk Baku ... 14

3.5.2.2. Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum ... 14

3.5.2.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 14

(8)

3.5.4. Pelaksaan Validasi Metode Analisis ... 15

3.5.4.1. Penentuan Akurasi ... 15

3.5.4.2. Penentuan Presisi ... 16

3.5.4.2. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi ... 16

3.5.5. Analisis Data secara Statistik ... 17

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 18

4.1. Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum ... 18

4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 19

4.3. Hasil Penetapan Kadar Omeprazol ... 20

4.4. Uji Validasi ... 21

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 23

5.1. Kesimpulan ... 23

5.2. Saran ... 23

DAFTAR PUSTAKA ... 24

(9)

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Data Kurva Kalibrasi ... 19 Tabel 2. Hasil Analisa Kadar Omeprazol dalam Sampel ... 21 Tabel 3. Hasil Uji Parameter Validasi ... 22

(10)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Kurva Serapan Bahan Baku Omeprazol dalam Pelarut H2SO4 0,2 M

pada panjang gelombang 200 – 400 nm ... …18

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Bahan Baku Omeprazol dalam Pelarut H2SO4 0,2 M

(11)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan konsentrasi larutan induk baku bahan baku omeprazol

... 25

Lampiran 2. Data Panjang Gelombang Serapan Maksimum Dan Kurva Kalibrasi Bahan Baku Omeprazol ... 25

Lampiran 3. Hasil Penentuan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi Omeprazol dalam H2SO4 0,2 M ... 27

Lampiran 4 Data Serapan Pengukuran Omeprazol dari sampel kode A ... 29

Lampiran 5. Data Serapan Pengukuran Omeprazol dari sampel kode B ... 29

Lampiran 6 Data Serapan Pengukuran Omeprazol dari sampel kode C ... 30

Lampiran 7 Data Serapan Pengukuran Omeprazol dari sampel kode D ... 30

Lampiran 8 Data Serapan Pengukuran Omeprazol dari sampel kode E ... 31

Lampiran 9 Data Serapan Pengukuran Omeprazol dari sampel kode F ... 31

Lampiran 10 Data Serapan Pengukuran Omeprazol dari sampel kode G ... 32

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Omeprazol dalam kapsul Pumpitor ... 33

Lampiran 12. Data Perhitungan Kadar Omeprazol dalam Sediaan Kapsul ... 34 Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada sampel kode A . 36 Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada sampel kode B . 38 Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada sampel kode C . 40 Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada sampel kode D . 42 Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada sampel kode E . 44 Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada sampel kode F . 46

(12)

Lampiran 19. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada sampel kode G . 47

Lampiran 20. Data Serapan Pengukuran Metode Adisi 80% ... 48

Lampiran 21. Data Serapan Pengukuran Metode Adisi 100%. ... 48

Lampiran 22. Data Serapan Pengukuran Metode Adisi 120%. ... 49

Lampiran 23. Contoh Perhitungan Bahan yang digunakan dalam Metode Adisi ... 49

Lampiran 24 Contoh Perhitungan untuk Metode Adisi 80%. ... 50

Lampiran 25. Contoh Perhitungan untuk Metode Adisi 100% ... 53

Lampiran 26. Contoh Perhitungan untuk Metode Adisi 120% ... 56

Lampiran 27. Data Perhitungan Metode Adisi 80%, 100% dan 120% ... 59

Lampiran 28 Perhitungan Simpangan Baku Residual, Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 60

Lampiran 29. Analisis Data Uji Presisi Hasil Persen Recovery Omeprazol Pada Sampel Kode A dengan Metode Penambahan Baku ... 61

Lampiran 30. Daftar Spesifikasi Sampel ... 63

Lampiran 31. Spesifikasi Bahan Baku ... 64

Lampiran 32. Nilai Distribusi t ... 65

(13)

PENETAPAN KADAR OMEPRAZOL DALAM SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

ABSTRAK

Omeprazol adalah penghambat pompa proton digunakan dalam pengobatan dyspepsia, ulkus peptic, refluks laryopharyngeal dan Zollinger-Ellison sindrom. Omeprazol adalah obat yang paling banyak diresepkan secara internasional dan tersedia di beberapa negara. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kadar omeprazol dalam sediaan kapsul dengan spektrofotometri ultraviolet dalam larutan asam H2SO4 0,2 M pada panjang

gelombang 276 nm.

Dari hasil penelitian kadar omeprazol dalam sediaan kapsul masing-masing adalah sebagai berikut sampel kode A 116,77% ± 3,63%, sampel kode B 103,11% ± 3,84%, sampel kode C 107,97% ± 2,97%, sampel kode D 95,06% ± 2,35%, sampel kode E 98,47% ± 4,43%, sampel kode F 85,35% ± 3,59%, sampel kode G 109,52% ± 2,53%. Uji validitas menunjukkan bahwa metode yang digunakan memberikan hasil akurasi dan presisi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali adalah 103,07%..

Hasil penelitian menunjukkan bahwa ada dua sampel yang tidak memenuhi persyaratan Unites States Pharmacopeia 30 tahun 2007 yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

(14)

DETERMINATION OF OMEPRAZOLE IN CAPSULE DOSAGE BY ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRIC

ABSTRACT

Omeprazole is a proton pump inhibitor used in the treatment of dyspepsia, peptic ulcer disease, gastroesophageal reflux disease, laryngopharyngeal reflux and Zollinger-Ellison syndrome. Omeprazole is one of the most widely prescribed drugs internationally and is available in some countries. The purpose of this research is to determine the amount of omeprazole in capsule dosage by ultraviolet spectrophotometric in 0.2 M aqueous sulphuric acid at 276 nm wavelength.

The result of research obtained amount of omeeprazol in capsule dosage for sample A 116.77% ± 3.63%, sample B 103.11% ± 3.84%, sample C 107.97% ± 2.97%, sample D 95.06% ± 2.35%, sample E 98.47% ± 4.43%, sample F 85,35% ± 3,59%, sample G 109,52% ± 2,53%. The validity test showed that the method used gives results of accuracy and presision that is acceptable with the percent recovery for omeprazole 103,07%.

The result showed that there were two samples which didn’t fulfilled requirement of Unites States Pharmacopeia 30, not less than 90,0 percent and not more than 110,0 percent of the labeled amount.

(15)

PENETAPAN KADAR OMEPRAZOL DALAM SEDIAAN KAPSUL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

ABSTRAK

gelombang 276 nm.

(16)

DETERMINATION OF OMEPRAZOLE IN CAPSULE DOSAGE BY ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRIC

ABSTRACT

The result showed that there were two samples which didn’t fulfilled requirement of Unites States Pharmacopeia 30, not less than 90,0 percent and not more than 110,0 percent of the labeled amount.

(17)

BAB I PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Omeprazol adalah suatu obat yang digunakan dalam pengobatan penyakit asam lambung. Obat ini merupakan suatu benzimidazol yang tersubtitusi yang menghambat secara reversible pompa proton (H+/K+ ATPase) sel parietal lambung. Dosis harian tunggal dapat menghambat 100% sekresi asam lambung secara essensial (Katzung, 1997).

Efek samping dari pemberian omeprazol tidak sering terjadi dan berupa gangguan lambung-usus, nyeri kepala, nyeri otot dan sendi, pusing, gatal-gatal dan rasa kantuk. Dosis yang digunakan untuk gastritis dan tukak 1 dd 20-40 mg (kapsul e.c) selama 4-8 minggu (Tjay & Kirana, 2002).

Omeprazol yang beredar di pasaran tersedia dalam bentuk sediaan kapsul dengan nama generik dan nama dagang. Orang sering mengira bahwa mutu obat generik kurang dibandingkan obat bermerk. Harganya yang terbilang murah membuat masyarakat tidak percaya bahwa obat dengan nama generik sama kualitasnya dengan obat bermerk (nama dagang). Kualitas obat generik ini tidak kalah dengan obat bermerk karena dalam memproduksinya perusahaan farmasi yang bersangkutan harus melengkapi persyaratan ketat dalam Cara-cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) yang dikeluarkan oleh Badan Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM) (Dinkes Bonebolango, 2008).

Pada pembuatan obat, pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Sediaan

(18)

obat yang berkualitas baik akan menunjang tercapainya efek terapetik yang diharapkan. Salah satu persyaratan mutu adalah kadar yang harus memenuhi persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia, tetapi karena di dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tidak dicantumkan monografi omeprazol dan persyaratan kadar sediaannya, maka persyaratan kadar yang dipakai merujuk pada United States Pharmacopeia (USP) Edisi 30, dimana persyaratan kadar kapsul omeprazol pelepasan tertunda tidak kurang dari 90 % dan tidak lebih dari 110 % (The United States Pharmacopeia, 2007).

Dilihat dari struktur omeprazol yang mempunyai gugus kromofor, maka senyawa ini dapat menyerap sinar radiasi pada daerah ultraviolet. Menurut Clarke’s Analysis of Drug & Poisons Edisi Ketiga (2004), omeprazol dapat ditetapkan kadarnya dengan menggunakan spektrofotometri UV dimana dalam larutan asam (H2SO4 0,2 M) diukur pada panjang gelombang 277 dan 303 nm,

(Moffat, et all, 2004).

Metode spektrofotometri memiliki keuntungan antara lain dapat digunakan untuk analisa suatu zat dalam jumlah kecil, pengerjaannya cepat, sederhana, cukup sensitif dan selektif serta mudah dalam interpretasi hasil yang diperoleh. Berdasarkan hal tersebut, peneliti untuk memeriksa kadar omeprazol pada sediaan kapsul secara spektrofotometri ultraviolet.

1.2.Perumusan Masalah

1. Apakah omeprazol dalam sediaan kapsul dapat ditentukan kadarnya secara spektrofotometri UV dan memenuhi uji validitas.

(19)

2. Apakah sediaan kapsul omeprazol yang beredar di pasaran dengan nama generik dan nama dagang telah memenuhi persyaratan yang tercantum dalam United States Pharmacopeia Edisi 30 tahun 2007.

1.3.Hipotesis

1. Omeprazol dalam sediaan kapsul dapat ditentukan kadarnya secara spektrofotometri UV dan memenuhi uji validitas.

2. Sediaan kapsul omeprazol yang beredar di pasaran dengan nama generik dan nama dagang telah memenuhi persyaratan yang tercantum dalam United States Pharmacopeia Edisi 30 tahun 2007.

1.4.Tujuan Penelitian

1. Menerapkan metode spektrofotometri dalam penentuan kadar omeprazol dalam sediaan kapsul.

2. Melihat kesesuaian kadar omeprazol yang beredar di pasaran dengan persyaratan kadar yang tercantum dalam United States Pharmacopeia Edisi 30 tahun 2007.

1.5.Manfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini diharapkan memberikan informasi bahwa selain dengan cara HPLC, penentuan kadar omeprazol dapat dilakukan secara spektrofotometri ultraviolet.

(20)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Uraian Bahan

2.1.1. Sifat Fisika dan Kimia Omeprazole

Rumus struktur :

Nama Kimia : 5-metoksi-{[(4-metoksi-3,5-dimetil-2- piridinil)metil]sulfinil]}1H-benzimidazol Rumus Molekul : C17H19N3O3S

Berat Molekul : 345,4

Pemerian : serbuk putih atau hampir putih,

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, larut dalam alkohol, metanol dan diklorometan, sangat mudah larut dalam larutan alkali

2.1.2 Kegunaan Omeprazol

Omeprazol adalah suatu obat yang digunakan dalam pengobatan penyakit asam peptic. Omeprazol merupakan pengganti benzimidazol yang menghambat secara reversible pompa proton (H+_/K+ _ATPase)

sel parietal lambung. (Katzung, 1997).

2.2 Bentuk Sediaan

Omeprazol tersedia dalam bentuk tablet dan kapsul (mengandung omeprazol atau omeprazol magnesium) sejumlah 10 mg, 20 mg dan 40 dalam beberapa pasar; dan dalam bentuk serbuk (omeprazol natrium) untuk injeksi

(21)

intravena. Kebanyakan sediaan oral omeprazol adalah salut enterik, disebabkan degradasi secara cepat dari obat pada kondisi asam lambung. Hal ini paling biasa dicapai dengan memformulasi granul-granul salut enterik dalam kapsul , tablet salut enterik dan sistem satuan multiple pelet (http://www.wikipedia.com/omeprazole).

2.2.1 Sediaan Kapsul

Kapsul adalah sediaan padat yang terdiri dari obat dalam cangkang keras atau lunak yang dapat larut. Cangkang umumnya terbuat dari gelatin, tetapi dapat juga terbuat dari pati atau bahan lain yang sesuai ( DitJen POM, 1995) .

2.3 Penetapan Kadar Omeprazol

Ada berbagai cara metode analisis yang digunakan pada penetapan kadar omeprazol yaitu metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dan metode Spektrofotometri Ultraviolet (Moffat, 2004).

Metode analisis yang akan digunakan pada penetapan kadar omeprazol dalam sediaan kapsul adalah Metode Spektrofotometri Ultraviolet. Clarke’s, Isolation and Identification Of Drugs mencantumkan bahwa kadar omeprazol dapat ditentukan dengan menggunakan pelarut asam (H2SO4 0,2 M) dengan

panjang gelombang 277 dan 303 nm.

2.4. Spektrofotometri

2.4.1 Teori Spektrofotometri

Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar

(22)

ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit informasi tentang struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini. Tetapi spektrum ini sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Dachriyanus, 2004).

Sinar Ultraviolet mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, sementara sinar tampak mempunyai panjang gelombang 400-800 nm (Dachriyanus, 2004).

2.4.2 Komponen Spektrofotometri UV-Vis

Untuk mendapatkan hasil pengukuran yang optimum, setiap komponen dari instrumen yang dipakai harus berfungsi dengan baik. Komponen-komponen spektrofotometri UV-Vis meliputi sumber sinar, monokromator, dan sistem optik.

i. Sebagai sumber sinar; lampu deuterium atau lampu hidrogen untuk pengukuran UV dan lampu tungsten digunakan untuk daerah visibel.

ii. Monokromator; digunakan untuk mendispersikan sinar ke dalam komponen-komponen panjang gelombangnya yang selanjutnya akan dipilih oleh celah (slit). Monokromator berputar sedemikian rupa sehingga kisaran panjang gelombang dilewatkan pada sampel sebagai scan instrumen melewati spektrum.

(23)

iii. Optik-optik; dapat didesain untuk memecah sumber sinar sehingga sumber sinar melewati 2 kompartemen, dan sebagai mana dalam spektrofotometer berkas ganda (double beam), suatu larutan blanko dapat digunakan dalam satu kompartemen untuk mengkoreksi pembacaan atau spektrum sampel. Yang paling sering digunakan sebagai blanko dalam spektrofotometri adalah semua pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel atau pereaksi (Rohman, 2007).

2.4.3 Hukum Lambert-Beer

Hukum Lambert-Beer (Beer’s law) adalah hubungan linearitas antara absorban dengan konsentrasi larutan analit (Dachriyanus, 2004).

Menurut hukum Lambert, serapan (A) berbanding lurus dengan ketebalan lapisan (b) yang disinari :

A= k. b

Dengan bertambahnya ketebalan lapisan, serapan akan bertambah. Menurut Hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahaya monokromatis dan larutan yang sangat encer, serapan (A) dan konsentrasi (c) adalah proporsional:

A= k. c

Jika konsentrasi bertambah, jumlah molekul yang dilalui berkas sinar akan bertambah, sehingga serapan juga bertambah.

Kedua persamaan ini digabungkan dalam hukum Lambert-Beer, maka diperoleh bahwa serapan berbanding lurus dengan konsentrasi dan ketebalan lapisan:

(24)

Umumnya digunakan dua satuan c (konsenterasi zat yang menyerap) yang berlainan, yaitu gram per liter atau mol per liter. Nilai tetapan (K ) dalam hukum Lambert-Beer tergantung pada sistem konsentrasi mana yang digunakan. Bila c dalam gram perliter, tetapan tersebut disebut dengan absorptivitas (a) dan bila dalam mol per liter tetapan tersebut adalah absorbtivitas molar (∈ ). Jadi dalam sistem yang direkombinasikan, Hukum Lambert-Beer dapat mempunyai dua bentuk:

A= a. b. c g/liter atau A= ∈. b. c mol/liter

Penandaan lain untuk a adalah ekstingsi spesifik, koefisien ekstingsi, dan absorbsi spesifik, sedangkan ∈ adalah koefisien ekstingsi molar (Day and Underwood, 1999).

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri ultraviolet yaitu:

1. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum

Panjang gelombang yang digunakn untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi absorbansi maksimum. Untuk memperoleh panjang gelombang serapan maksimum dapat diperoleh dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku dengan konsentrasi tertentu.

2. Pembuatan kurva kalibrasi

Dilakukan dengan membuat seri larutan baku dalam berbagai konsentrasi kemudian asorbansi tiap konsentrasi di ukur lalu dibuat kurva yang merupakan

(25)

hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Kurva kalibrasi yang lurus menandakan bahwa hukum Lambert-Beer terpenuhi.

3. Pembacaan absorbansi sampel

Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan. Hal ini disebabkan karena pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal (Rohman, 2007).

2.4.3 Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif spektrofotometri dapat dilakukan dengan dua metode yaitu:

1. Metode Regresi

Analisis kuantitatif dengan metode regresi yaitu dengan menggunakan persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga serapan dan larutan standar yang dibuat dalam beberapa konsentrasi, paling sedikit menggunakan 5 rentang konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan serapan linier, kemudian di plot menghasilkan suatu kurva yang disebut dengan kurva kalibrasi. Konsentrasi suatu sampel dapat dihitung berdasarkan kurva tersebut.

2. Metode Pendekatan

Analisis kuantitatif dengan cara ini dilakukan dengan membandingkan serapan standar yang konsentrasinya diketahui dengan serapan sampel.

Konsentrasi sampel dapat dihitung melalui rumus perbandingan C = As. Cb/ Ab

Keterangan:

(26)

Ab = Serapan standar

Cb = Konsentrasi standar

C = Konsentrasi sampel (Holme, 1983).

2.5 Validasi

Keamanan dan efiksi suatu produk obat hanya dapat dijamin dengan pengawasan analisis dari kualitasnya. Identitas, kemurnian, kekuatan dan kualitas yang lain dari suatu obat

Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu pada prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunanya (Ermer and Miller, 2005; Harmita, 2004).

Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis yang dilakukan akurat, spesifik, reprodusibel dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Rohman, 2007).

2.5.1 Akurasi / Kecermatan

Akurasi adalah ukuran yang menentukan derajat kedekatan hasil analisis dengan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Akurasi dapat ditentukan melalui dua cara, yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) atau metode penambahan baku (standard addition method).

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambhakna ke dalam plsebo (semua campuran reagen yang digunakan minus analit), lalu campuran tersebut dianalisi dan hasilnya dibandingkan dengan kadar standard yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Recoveri dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksepien obat, cairan biologis) kemudian ditambah

(27)

analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari analit yang diperkirakan), kemudian dianalisa dengan metode yang akan divalidasi.

Dalam metode adisi (penambahan baku), sampel dianalisis lalu sejunlah tertentu analit diperiksa (pure analit/standar) ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang

sebenarny

2.5.2 Presisi / Keseksamaan

Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai Standard Deviation (SD) atau Simpangan Baku Relatif / Relative Standard Deviation (RSD) = koefisien keragaman / coefisien variansi (CV) dari serangkaian data (Rohman, 2007).

Presisi (Keseksamaan) dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

SD =

)] _ (

[

− −

∑

rata Xrata Xi

2.5.2 Sensitifitas (LOD dan LOQ)

Batas deteksi (LOD) adalah konsentrasi terendah yang masih dapat terdeteksi. Batas deteksi dapat dipeoleh dari kalibrasi yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas kuantitasi (LOQ) adalah jumlah terkecil yang masih dapat diukur dalam kondisi percobaan yang sama dan masih memenuhi kriteria cermat. (Australian Pesticides and Veterinary Medicines Authority, 2004; Ermer and Miller, 2005 ; Rohman, 2007)

Pada analisis instrumen batas deteksi dapat dihitung dengan mengukur respon blangko beberapa kali lalu dihitung simpangan baku respon blangko dan rumus di bawah ini dapat digunakan untuk perhitungan.

(28)

Q = SI kxSb

Keterangan : Q = LOD (batas deteksi) atau LOQ (batas kuantitasi) k = 3 untuk batas deteksi atau 10 untuk batas kuantitasi Sb = simpangan baku respon analitik dari blanko SI = Slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linear dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai b pada persamaan garis linear y = ax + b, sedangkan simpangan baku blanko sama dengan simpangan baku residual (Sy/x).

a. Batas deteksi (LOD)

Karena k = 3, Simpangan baku (Sb) = Sy/x, maka : LOD = (3 Sy/x)/SI

b. Batas kuantitasi (LOQ)

Karena k = 10, Simpangan baku (Sb) = Sy/x, maka : LOQ = (10 Sy/x)/SI

(29)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Oktober 2008 sampai Februari 2009.

3.2. Bahan – Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam sulfat 98% (p.a. E. Merck), pellet NaOH (p.a. E. Merck), aquadest (laboratorium kimia kuantitatif), bahan baku omeprazol PT. Sanbe Farma, kapsul

Pumpitor (sampel kode A), kapsul Inhipump (sampel kode B), kapsul Lokev (sampel kode C), kapsul Ozid (sampel kode D), kapsul Ulzol (sampel kode E), kapsul Generik Sanbe (sampel kode F), kapsul Generik Novell (sampel kode G).

3.3. Alat – Alat

Spektrofotometer Ultraviolet (UV mini 1240 Shimadzu), neraca analitis (Vibra AJ), dan alat-alat gelas.

3.4. Pembuatan Pereaksi

3.4.1. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N

Dilarutkan sebanyak 4,0 gram NaOH dalam aquadest bebas dalam CO2 diencerkan dengan aquadest bebas CO2 hingga 1000 ml.

3.4.2. Pembuatan Larutan H2SO4 0,2 M

Ditambahkan 20 ml H2SO4 pekat secara hati-hati dan diencerkan dengan

(30)

3.5. Pola Penelitian

3.5.1. Metode Pengambilan Sampel

Teknik pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif dan diasumsikan semua kapsul omeprazol yang dijual di pasaran kota Medan adalah homogen. Pemilihan cara pengambilan ini didasarkan atas pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan dianggap sebagai sampel yang representatif (Sudjana, 1996).

3.5.2. Penentuan Kadar Bahan Baku Omeprazole

3.5.2.1. Pembuatan Larutan Induk Baku Bahan Baku Omeprazole

Ditimbang sejumlah lebih kurang 200 mg bahan baku omeprazol, dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml, dilarutkan dengan NaOH 0,1 N, lalu dicukupkan sampai garis tanda dengan H2SO4 0,2 M dan disaring, sehingga

diperoleh larutan dengan konsentrasi 68 µg/ml. Perhitungan konsentrasi larutan induk baku dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 25.

3.5.2.2. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Dipipet sebanyak 10 ml dari larutan induk baku, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dicukupkan dengan H2SO4 0,2 M sampai garis tanda,

dikocok sampai homogen hingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 13,6 µg/ml, dan diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm.

3.5.2.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Dari larutan induk dipipet sebanyak 2,5 ml; 3,5 ml; 4,5 ml; 5,5 ml; dan 6,5 ml. Masing – masing dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan H2SO4 0,2 M sampai garis tanda, dikocok homogen hingga

(31)

µg/ml dan 17,68 µg/ml. Kemudian masing – masing diukur serapannya pada panjang gelombang 276 nm. Hasilnya dapat dilihat pada Lampiran 2 halaman 26.

3.5.3. Penetapan Kadar Sampel Kapsul Omeprazol

Ditimbang isi 20 kapsul omeprazol dengan seksama, dicatat beratnya.. Digerus isi kapsul sampai homogen, kemudian ditimbang serbuknya setara 30 mg omeprazole sebanyak 6 kali.

Masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml, lalu dilarutkan dengan larutan NaOH 0,1 N. Setelah semua serbuk larut, kemudian dicukupkan sampai garis tanda dengan H2SO4 0,2 M (Larutan I). Dipipet 10 ml

larutan I, lalu dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan H2SO4 0,2 M sampai garis tanda, kemudian diukur serapannya pada panjang

gelombang 276 nm. Hasilnya dapat dilihat pada Lampiran 4 – 10.

3.5.4. Pelaksanaan Validasi Metode Analisis 3.5.4.1. Penentuan Akurasi

Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali (recovery) dilakukan secara metode penambahan baku (standard addition method) dengan membuat 3 konsentrasi analit dengan rentang spesifik 80, 100 dan 120%, masing-masing dengan 3 replikasi dan setiap rentang spesifik mengandung 70% analit dan 30% baku pembanding kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar sampel.

Menurut WHO (1992), perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

% perolehan kembali = _* x100% c

c c

A A f −

(32)

Keterangan:

c _f = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku

c = Konsentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku

c = Konsentrasi baku yang ditambahkan

Hasil serapan pengukurannya dapat dilihat pada Lampiran 20 – 22.

3.5.4.2. Penentuan Presisi

Uji presisi (ketelitian) ditentukan dengan parameter Relatif Standar Deviasi (RSD) dengan rumus:

% 100 x X SD

RSD= (Day, Jr. R.A. 1989)

Keterangan:

RSD = Relatif standar deviasi SD = Standar deviasi

X = Kadar rata-rata sampel

3.5.4.3. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi

Penentuan limit deteksi dan limit kuantitasi dapat dihitung dengan rumus di bawah ini :

LOD = Slope

Sy/x. 3

LOQ = Slope

Sy/x. 10

Keterangan :

LOD = Limit Deteksi LOQ = Limit Kuantitasi

(33)

Sy/x = Simpangan Baku Residual

3.5.5. Analisis data secara statistik

Untuk menghitung standar deviasi dapat digunakan rumus:

( )

− −

∑

n X X SD

Menelaah apakah semua data yang diperoleh dapat diterima atau ditolak dengan melihat t hitung dan t tabel.

(

)

n SD

X X th

−

Data diterima jika: -t tabel < t hitung < t tabel

Data ditolak jika: -t tabel > t hitung > t tabel

Untuk mencari kadar sebenarnya dengan kepercayaan 99%, nilai α = 0,01; dk = n – 1 dapat menggunakan rumus:

( )

n SD x t

X ₁_/₂_α_,_dk

µ = ±

Keterangan: X = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perlakuan SD = Standard Deviasi µ = Interval kepercayaan

X = Kadar rata-rata sampel dk = Derajat kebebasan (n-1)

(1/2α)

t = Harga t tabel sesuai dk (n-1)

Α= Tingkat kepercayaan (Day, Jr. R.A. 1989 & Basset, J. et.al. 1994)

(34)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum

Pada penelitian ini digunakan Bahan Baku Omeprazol PT. Sanbe Farma, kadar Omeprazol yang tertera pada sertifikat yaitu 8,50%. Berat bahan baku omeprazol yang ditimbang untuk pembuatan larutan induk baku adalah: 200 mg.

Dari hasil pengukuran secara spektrofotometri ultraviolet dengan menggunakan pelarut H2SO4 0,2 M diperoleh serapan maksimum bahan baku

omeprazol pada panjang gelombang 276 nm dengan serapan 0,4642. (Data panjang gelombang dapat dilihat pada Lampiran 2 halaman 26 dan hasil pengukuran dapat dilihat pada Gambar 1).

Gambar 1. Kurva serapan bahan baku omeprazol (konsentrasi 13,6 µg/ml )

dalam pelarut H2SO4 0,2 M pada panjang gelombang 200–400 nm

(35)

Menurut Moffat (2004), omeprazol dalam larutan asam memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang 277 dan 303 nm, tetapi dari spektrum pengukuran hanya diperoleh satu puncak yaitu pada panjang gelombang 276 nm.

4.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Untuk melihat hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi omeprazol maka perlu dibuat kurva kalibrasi larutan omeprazol, yang dilakukan dengan membuat berbagai konsentrasi pengukuran yaitu 0; 6,800; 9,5200; 12,240; 14,960; 17,680 µg/ml, kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 276 nm. Penentuan linearitas kurva kalibrasi omeprazol dapat dilihat pada tabel 1 di bawah ini. Perhitungan persamaan regresi dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 27.

Tabel 1. Data Kurva Kalibrasi

No Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi

1. 0,0000 0,000

2. 6,8000 0,228

3. 9,5200 0,314

4. 12,240 0,400

5. 14,960 0,486

(36)

Gambar 2. Kurva kalibrasi bahan baku omeprazol dalam pelarut H2SO4 0,2 M

pada panjang gelombang 276 nm secara spektrofotometri ultraviolet.

Hasil perhitungan persamaan regresi dari kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan regresi Y = 0,0321719 X + 0,00468 dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9998 yang menunjukkan hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi, artinya dengan meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga meningkat.

4.3. Hasil Penetapan Kadar Omeprazol

Semua sampel mengalami perlakuan seperti pada Sub seksi 2.5.3 pada halaman 15. Hasil pegukuran dari tiap sampel yang didapat kemudian diuji secara statistik menggunakan uji t. Hasil perhitungan kadar omeprazol dari tiap sampel dapat dilihat pada tabel di bawah ini. (Hasil perhitungan kadar, analisa statistik dan analisa kadar omeprazol dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 12 – 19)

(37)

Tabel 2. Hasil Analisa Kadar Omeprazol Dalam Sampel. Sampel

(Kode)

Kadar Sebenarnya (%)

A 116,77 ± 3,63

B 103,11 ± 3,84

C 107,97 ± 2,97

D 95,06 ± 2,35

E 98,47 ± 4,43

F 85,35 ± 3,59

G 109,52 ± 2,53

Dari data di atas dapat dilihat bahwa kadar omeprazol yang tertinggi yaitu pada sampel kode A yaitu kapsul Pumpitor dengan kadar 116,77 ± 3,63, dan yang terendah pada sampel kode F yaitu kapsul Generik Sanbe dengan kadar 85,35 ± 3,59. Kemudian diikuti dengan sampel kode D yaitu kapsul Ozid dengan kadar 95,06 ± 2,35, sampel kode E yaitu kapsul Ulzol dengan kadar 98,47 ± 4,43, sampel kode B yaitu kapsul Inhipump dengan kadar 103,11 ± 3,84, sampel kode C yaitu kapsul Lokev dengan kadar 107,97 ± 2,97, dan sampel kode G yaitu kapsul Generik Novell dengan kadar 109,52 ± 2,53. Dari hasil perhitungan kadar omeprazol pada semua sampel, menunjukkan bahwa sample kode F dan sample kode A tidak memenuhi persyaratan menurut United States Pharmacopeia 30 yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%.

4.4 Uji Validasi

Pada penelitian ini dilakukan juga uji validasi metoda dengan maksud untuk melihat sejauh mana kebenaran dari metoda yang digunakan. Adapun uji validasi yang digunakan, yaitu uji akurasi dengan parameter %recovery dan uji

(38)

presisi dengan parameter standar deviasi relatif (RSD), Batas deteksi (LOD) dan Batas kuantitasi (LOQ). Hasil dapat dilihat pada tabel 3 berikut:

Tabel 3. Hasil Uji Parameter validasi

No. Parameter Hasil Persyaratan

1 % Recovery 103,07% 95 - 105

2 RSD (%) 4,20% ≤ 5%

3 Limit Deteksi (LOD) 0,4046 µg/ml ─

4 Limit Kuantitasi (LOQ) 1,348 µg/ml ─ (Perhitungan uji parameter validasi dapat dilihat pada Lampiran 28 dan 29)

Adapun uji validasi ini dilakukan pada sampel kode A yaitu kapsul Omeprazol Pumpitor. Hasil yang diperoleh untuk %recovery = 103,07%, standar deviasi relatif (RSD) = 4,20%, batas deteksi (LOD) = 0,4046 µg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) = 1,348 µg/ml. Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa metode yang digunakan memenuhi persyaratan uji validasi sehingga dapat digunakan untuk penetapan kadar omeprazol dalam sediaan kapsul.

(39)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Omeprazol dalam sediaan kapsul dapat ditentukan kadarnya secara spekrtofotometri UV dan memenuhi uji validitas metode.

2. Dari hasil pemeriksaan yang dilakukan terhadap semua sampel kapsul omeprazol dengan menggunakan spektrofotometri ultraviolet dalam larutan H2SO4 0,2 M pada panjang gelombang 276 nm, ternyata ada dua

sampel yaitu sampel kode A dan sampel kode F yang tidak memenuhi persyaratan sesuai United States Pharmacopeia Edisi 30 (2007) dimana pada sediaan kapsul tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%.

5.2. Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar dapat meneliti kadar omeprazol dengan menggunakan metode lain.

(40)

DAFTAR PUSTAKA

Day, Jr, R.A., and Underwood, A.L. (1989). Quantitative Analysis. 4th Ed. Diterjemahkan oleh Soendoro. Penerbit Erlangga. Jakarta

Dinkes Bonebolango, (2008). Obat Generik, Harga Murah Tapi Mutu Tidak Kalah.

http: www.dinkesbonebolango.org

Ditjen POM, (1995). Farmakope Indonesia. Edisi keempat. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.

Harmita, (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol I (3).

Katzung, B.G. (1998). Farmakologi Dasar dan Klinik. Penerjemah dan Editor Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran Universitas Airlangga. Penerbit Salemba Medika. Jakarta.

Moffat et al, (2004). Clarke’s Analysis of Drugs & Poisons in Pharmaceutical, Body Fluids & Posmortem Material. Third Edition. Pharmaceutical Press. USA. Page 1366-1367

Rohman A, (2007). Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta, hal 9

Sudjana. (1996). Metode Statistika. Edisi keenam. Bandung. Hal 168 – 169.

The United States Pharmacopeia, (2007). The United States Pharmacopeia 30. Washington D. C. Page : 2796

Tjay & Kirana, (2002). Obat - Obat Penting, Edisi Kelima, Cetakan Kedua. Penerbit Elex Media Komputindo. Jakarta, hal: 257

WHO, 1992. Validation of Analytical Procedures Used in the Examination of Pharmaceutical Materials. WHO technical Report Series. No. 823

(41)

Lampiran 1. Perhitungan konsentrasi larutan induk baku bahan baku omeprazol

Bahan baku omeprazol pellet mengandung 8,50% omperazol Berat serbuk bahan baku yang ditimbang 200 mg setara dengan :

= 100

50 , 8

x 200 mg = 17 mg omeprazol

C =

ml 250

17mg =

ml 250 17000 gµ

= 68 µg/ml

Lampiran 2. Kurva Kalibrasi Bahan Baku Omeprazole Dengan Pelarut H2SO4 0,2 M

(42)

(43)

Lampiran 3. Hasil Penentuan Persamaan Regresi dari kurva kalibrasi

Omeprazole dalam H2SO4 0,2 M secara Spektrofotometri

Ultraviolet No . Konsentrasi (X) Absorbansi

(Y) XY X

1. 0 0 0 0 0

2. 6,8 0,228 1,5504 46,24 0,051984

3. 9,52 0,314 2,9893 90,6304 0,098596

4. 12,24 0,400 4,8960 149,8176 0,160000

5. 14,96 0,486 7,2706 219,7624 0,236196

6. 17,68 0,569 10,0599 312,5824 0,323761

∑

X =61,2

X = 10,2

∑

Y =1,997 Y =0,332833

∑

XY=26,7662

∑

X2 =823,072

∑

Y2 =0,870537

Y = a X + b

6 / ) 2 , 61 ( 0328 , 819 6 / ) 997 , 1 )( 2 , 61 ( 7662 , 26 2 − − = a 24 , 624 072 , 823 3694 , 20 7662 , 26 − − = a 832 , 198 3968 , 6 = a 0321719 , 0 = a

∑

−

=

n

X

n

Y

X

XY

a

/

)

(

/

)

)(

(

2 2

(44)

aX Y b= −

) 2 , 10 032839 , 0 ( 332833 , 0 x

b= −

328153 , 0 332833 , 0 − = b 00468 , 0 = b

Diperoleh Persamaan Regresi adalah: 00468 , 0 0321719 , 0 + = X y

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( ][ / ) ( [ / . 2 2 2 2 }] 6 / ) 997 , 1 ( 870537 , 0 ][ 6 / ) 2 , 61 ( 072 , 823 [ 6 / 997 , 1 . 2 , 61 7662 , 26 2 2 − − − = r ) 664668 , 0 870537 , 0 )( 24 , 624 072 , 823 ( 3694 , 20 7662 , 26 − − − = r 3979 , 6 3968 , 6 = r

(45)

Lampiran 4. Data serapan pengukuran omeprazol dari sampel kode A Sample

No. Absorbansi (A) Conc. µg/ml

1 – 1 0.4406 13.551

1 – 2 0.4526 13.927

1 – 3 0.4476 13.772

1 – 4 0.4552 14.007

1 – 5 0.4678 14.398

1 – 6 0.4661 14.345

Lampiran 5. Data serapan pengukuran omeprazol dari sampel kode B

Sample No. Absorbansi (A) Conc. µg/ml

1 – 1 0.4117 12.656

1 – 2 0.4042 12.420

1 – 3 0.4031 12.386

1 – 4 0.3989 12.257

1 – 5 0.3932 12.079

(46)

Lampiran 6. Data serapan pengukuran omeprazol dari sampel kode C

Sample No. Absorbansi (A) Conc. µg/ml

1 – 1 0.4302 13.229

1 – 2 0.4224 12.986

1 – 3 0.4374 13.453

1 – 4 0.4275 13.145

1 – 5 0.4410 13.567

1 – 6 0.4265 13.115

Lampiran 7. Data serapan pengukuran kadar omeprazol dari sampel kode D

Sample No. Absorbansi (A) Conc. µg/ml

1 – 1 0.4349 13.377

1 – 2 0.3737 11.471

1 – 3 0.3643 11.179

1 – 4 0.3842 11.745

1 – 5 0.3674 11.278

(47)

Lampiran 8. Data serapan pengukuran omeprazol dari sampel kode E

Sample No. Absorbansi (A) Conc. µg/ml

1 – 1 0.3973 12.208

1 – 2 0.3844 11.805

1 – 3 0.4456 13.707

1 – 4 0.3938 12.098

1 – 5 0.3901 11.984

1 – 6 0.3907 12.003

Lampiran 9. Data serapan pengukuran kadar omeprazol dari sampel kode F

Sample No. Absorbansi (A) Conc. µg/ml

1 – 1 0.3164 9.6908

1 – 2 0.3258 9.9831

1 – 3 0.3344 10.249

1 – 4 0.3308 10.139

1 – 5 0.3213 9.8427

(48)

Lampiran 10. Data serapan pengukuran omeprazol dari sampel kode G

Sample No. Absorbansi (A) Conc. µg/ml

1 – 1 0.4170 12.819

1 – 2 0.4330 13.316

1 – 3 0.4373 13.449

1 – 4 0.4180 12.849

1 – 5 0.4348 13.373

(49)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Omeprazole dalam kapsul Pumpitor

Berat isi 20 kapsul = 5552 mg

1 kapsul mengandung 20 mg omeprazol

Berat omeprazol dalam 20 kapsul = 20 x 20 mg = 400 mg Berat serbuk setara 30 mg omeprazol setara dengan :

= X mg mg

mg mg 4 , 416 5552 400 30

= ~ 416 mg

Serbuk yang ditimbang 421 mg atau setara dengan :

= X mg mg

mg mg 33 , 30 400 5552 421 = omeprazol Persamaan regresi y=0,0321719x+0,00468 Serapan sampel = 0,4406

0,4406 = 0,0321719 x + 0,00468

x = 13,549

0321719 , 0 00468 , 0 4406 , 0 = −

Konsentrasi teoritis =

ml mg 250 33 , 30 = ml mcg 250 30330 =121,32 µg/ml = ml ml mcg mlx 100 / 32 , 121 10 =12,132 µg/ml

% kadar = Konsentrasi perolehan / Konsentrasi teoritis x 100%

% kadar =

12,132 549 , 13

(50)

Lampiran 12. Data Perhitungan Kadar Omeprazole Dalam Sediaan Kapsul

dengan menggunakan pelarut H2SO4 0,2 M

Kode Sampel Berat Serapan Konsentrasi Kadar (%) Kadar rata-rata (%) Sampel (mg) Setara (mg) Teoritis (µg/ml) Perolehan (µg/ml) A

421 30,33 0,4406 12,1320 13.5497 111,68

115,92

417 30,04 0,4526 12,0160 13.9227 115,87 418 30,11 0,4476 12,0440 13.7673 114,3 416 29,97 0,4552 11,9880 14.0035 116,81 422 30,40 0,4678 12,1610 14.3952 118,37 420 30,26 0,4661 12,1040 14.3423 118,5

351 29,809 0,4117 11,9236 12.6514 106,1

104,42

354 30,064 0,4042 12,0250 12.4183 103,27 358 30,404 0,4031 12,1614 12.3841 101,83 350 29,724 0,3989 11,8896 12.2535 103,06 351 29,809 0,3932 11,9236 12.0763 101,29 357 30,318 0,4377 12,1272 13.4595 110,98

384 31,207 0,4302 12,4830 13.2264 105,95

108,82

373 30,313 0,4224 12,1252 12.9840 107,08 378 30,719 0,4374 12,2876 13.4502 109,46 373 30,313 0,4275 12,1252 13.1425 108,38 369 29,988 0,4410 11,9951 13.5621 113,06 370 30,069 0,4265 12,0276 13.1114 109,00

355 29,676 0,4393 11,8704 13.5093 112,69

97,99

359 30,010 0,3737 12,0042 11.4703 95,56 356 29,759 0,3643 11,9039 11.1781 93,91 363 30,345 0,3824 12,1379 11.7406 96,76 358 29,927 0,3674 11,9707 11.2744 94,21 362 30,261 0,3740 12,1045 11.4795 94,86

382 30,944 0,3937 12,3775 12.0919 97,69

101,12

375 30,377 0,3844 12,1507 11.8028 97,14 370 29,972 0,4456 11,9886 13.7051 114,32 368 29,809 0,3938 11,9238 12.0950 101,43 370 29,972 0,3901 11,9886 11.9800 99,93 385 31,187 0,3907 12,4747 11.9986 96,18

(51)

Kode Sampel

Berat

Absorbansi

Konsentrasi

Kadar (%)

Kadar rata-rata

(%) Sampel

(mg)

Setara (mg)

Teoritis (µg/ml)

Perolehan (µg/ml)

350 29,620 0,3164 11,8480 9.6892 81,87

85,33

338 28,610 0,3258 11,4400 9.9814 87,25 354 29,960 0,3344 11,9840 10.2487 85,52 348 29,450 0,3308 11,7800 10.1368 86,05 347 29,370 0,3213 11,7480 9.8415 83,77 345 29,200 0,3339 11,6800 10.2331 87,61

411 29,858 0,4170 11,9433 12.8161 107,31

109,52

409 29,713 0,4330 11,8852 13.3135 112,01 423 30,730 0,4373 12,2920 13.4471 109,41 406 29,495 0,4180 11,7980 12.8472 108,86 418 30,367 0,4348 12,1468 13.3694 110,06 410 29,876 0,4242 11,9143 13.0399 109,45

(52)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada Sampel Kode A

No. Kadar (Xi)

(%) Xi - X (Xi −X)

1. 111,68 -4.24167 17.99174 2. 115,87 -0.05167 0.002669

3. 114,3 -1.62167 2.629803

4. 116,81 0.888333 0.789136 5. 118,37 2.448333 5.994336

6. 118,5 2.578333 6.647803

n=6 X = 115.9217 Σ(X_i −X )2 = 34.05548 Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 5 34.05548 = 2,61

Pada tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,032. Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 4,4501

0655 , 1 4.74167 -6 / 2,61 4.74167 -− =

= ( data ditolak )

t hitung 2 = -0,0485 t hitung 3 = -1,5219 t hitung 4 = 0,8337 t hitung 5 = 2,2978 t hitung 6 = 2,4198

(53)

Karena data ditolak, maka dilakukan pengujian selanjutnya terhadap lima data yang dianggap tidak menyimpang yaitu data 2,3,4,5 dan 6.

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 4 12.4654 = 1,765

Pada Tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,604 Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 1,1407

789 , 0 9 , 0 5 / 1,765 9 , 0 − = − = −

t hitung 2 = -3,1305 t hitung 3 = 0,0507 t hitung 4 = 2,0279 t hitung 5 = 2,1926

Kelima data dapat diterima (t hitung ≤t tabel atau t hitung ≥- t tabel), maka kadar

sebenarnya :

µ = X ± ( t x SD/ √n )

= 116,77 ± ( 4,604 x 1,765 /√5 ) = 116,77% ± 3,63

No. Kadar (Xi)

(%) Xi - X (Xi −X)

1. 115.87 -0.9 0.81

2. 114.3 -2.47 6.1009

3. 116.81 0.04 0.0016

4. 118.37 1.6 2.56

5. 118.5 1.73 2.9929

(54)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada Sampel Kode B

No. Kadar (Xi)

(%) Xi - X (Xi −X )

1. 106,1 1.678333 2.816803

2. 103,27 -1.15167 1.326336

3. 101,83 -2.59167 6.716736

4. 103,06 -1.36167 1.854136

5. 101,29 -3.13167 9.807336

6. 110,98 6.558333 43.01174

n=6 X = 104.4217 Σ(X_i −X )2 =65.53308

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 5 65.53308 = 3,62

Pada tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,032. Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 1,1356

478 , 1 1.678333 6 / 62 , 3 1.678333 = =

t hitung 2 = -0,7792 t hitung 3 = -1,7535 t hitung 4 = - 0,9213 t hitung 5 = - 2,1188

(55)

Karena data ditolak, maka dilakukan pengujian selanjutnya terhadap lima data yang dianggap tidak menyimpang yaitu data 1,2,3,4 dan 5.

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 4 13.919 = 1,865

Pada tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,604 Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 3,5848 834 , 0 99 , 2 5 / 865 , 1 99 , 2 = =

t hitung 2 = 0,1918 t hitung 3 = -1,5348 t hitung 4 = -0,0599 t hitung 5 = -2,1822

Kelima data dapat diterima (t hitung ≤t tabel atau t hitung ≥- t tabel), maka kadar

sebenarnya :

µ = X ± ( t x SD/ √n )

= 103.11 ± ( 4,604 x 1,865 /√5 ) = 103.11% ± 3,84

No. Kadar (Xi)

(%) Xi - X (Xi −X )

1. 106,1 2.99 8.9401

2. 103,27 0.16 0.0256

3. 101,83 -1.28 1.6384

4. 103,06 -0.05 0.0025

5. 101,29 -1.82 3.3124

(56)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada Sampel Kode C

No. Kadar (Xi)

(%) Xi - X (Xi −X )

1. 105,95 -2.87167 8.246469

2. 107,08 -1.74167 3.033403

3. 109,46 0.638333 0.407469

4. 108,38 -0.44167 0.195069

5. 113,06 4.238333 17.96347

6. 109,00 0.178333 0.031803

n=6 X = 108.8217 Σ(X_i −X )2 =29.87768

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 5 29.87768 = 2,44

Pada Tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,032. Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 2,8781

998 , 0 2.87167 -6 / 44 , 2 2.87167 -= =

t hitung 2 = -1,7452 t hitung 3 = 0,6396 t hitung 4 = - 0,4425

t hitung 5 = 4,2468 (data ditolak) t hitung 6 = 0,1787

(57)

Karena data ditolak, maka dilakukan pengujian selanjutnya terhadap lima data yang dianggap tidak menyimpang yaitu data 1,2,3,4 dan 6.

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 4 8.32152 = 1,4423

Pada Tingkat keprcayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,604. Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 3,1379

645 , 0 2.024 -5 / 4423 , 1 2.024 -− = =

t hitung 2 = -1,3860 t hitung 3 = 2,3039 t hitung 4 = 0,6294 t hitung 5 = 1,5907

Kelima data dapat diterima (t hitung ≤t tabel atau t hitung ≥- t tabel), maka kadar

sebenarnya :

µ = X ± ( t x SD/ √n )

= 107.97 ± ( 4,604 x 1,4423/√5 ) = 107.97% ± 2,97

No. Kadar (Xi)

(%) Xi - X (Xi −X )

1. 105,95 -2.024 4.09658

2. 107,08 -0.894 0.79924

3. 109,46 1.486 2.2082

4. 108,38 0.406 0.16484

5. 109,00 1.026 1.05268

(58)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada Sampel Kode D

No. Kadar (Xi)

(%) Xi - X (Xi −X)

1. 112,69 14.69167 215.8451

2. 95,56 -2.43833 5.945469

3. 93,91 -4.08833 16.71447

4. 96,76 -1.23833 1.533469

5. 94,21 -3.78833 14.35147

6. 94,86 -3.13833 9.849136

n=6 X = 97.99833 Σ(X_i −X)2 =264.23

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 5 264.23 = 7,2695

Pada tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,032. Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 4,95

9678 , 2 14.69167 6 / 2695 , 7 14.69167 =

= ( data ditolak ) t hitung 2 = -0,8216

t hitung 3 = -1,3776 t hitung 4 = - 0,4172 t hitung 5 = - 1,2765 t hitung 6 = - 1,0575

(59)

Karena data ditolak, maka dilakukan pengujian selanjutnya terhadap lima data yang dianggap tidak menyimpang yaitu data 1,2,3,4 dan 6.

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 4 5.225 = 1,1429

Pada tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,604. Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 0,9782

511 , 0 0,5 5 / 1,1429 0,5 = =

t hitung 2 = -2,2505 t hitung 3 = 3,3268 t hitung 4 = -1,6634 t hitung 5 = -0,3914

Kelima data dapat diterima (t hitung ≤t tabel atau t hitung ≥- t tabel), maka kadar

sebenarnya :

µ = X ± ( t x SD/ √n )

= 95,06 ± ( 4,604 x 1,1429/√5 ) = 95,06% ± 2,35

No. Kadar (Xi)

(µg/ml) Xi - X (Xi −X )

1. 95,56 0.5 0.25

2. 93,91 -1.15 1.3225

3. 96,76 1.7 2.89

4. 94,21 -0.85 0.7225

5. 94,86 -0.2 0.04

(60)

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada Sampel Kode E

No. Kadar (Xi)

(%) Xi - X (Xi −X )

1. 97,69 -3.425 11.7306

2. 97,14 -3.975 15.8006

3. 114,32 13.205 174.372

4. 101,43 0.315 0.09922

5. 99,93 -1.185 1.40423

6. 96,18 -4.935 24.3542

n=6 X = 101.115 Σ(X_i −X )2 =227.761

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 5 227.761 = 6,749

Pada tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,032. Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 1,2432

755 , 2 3.425 -6 / 749 , 6 3.425 -− = =

t hitung 2 = -1,4428

t hitung 3 = 4,7931 (data ditolak) t hitung 4 = 0,1143

t hitung 5 = - 0,4301 t hitung 6 = - 1,7913

(61)

Karena data ditolak, maka dilakukan pengujian selanjutnya terhadap lima data yang dianggap tidak menyimpang yaitu data 1,2,4,5 dan 6.

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 4 18.5145 = 2,1514

Pada Tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,604. Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 0,8148

9621 , 0 0.784 -5 / 2,1514 0.784 -− = =

t hitung 2 = -1,3865 t hitung 3 = 3,0724 t hitung 4 = 1,5133 t hitung 5 = -2,3844

Kelima data dapat diterima (t hitung ≤t tabel atau t hitung ≥- t tabel), maka kadar

sebenarnya :

µ = X ± ( t x SD/ √n )

= 98.47 ± ( 4,604 x 2,1514/√5 ) = 98.47% ± 4,43

No. Kadar (Xi) (%)

Xi - X (X_i −X )2

1. 97,69 -0.784 0.61466

2. 97,14 -1.334 1.77956

3. 101,43 2.956 8.73794

4. 99,93 1.456 2.11994

5. 96,18 -2.294 5.26244

n=5 _X _{= 98.474} _Σ₍_X _X

i − )

(62)

Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada Sampel Kode F

No. Kadar (Xi)

(%) Xi - X (Xi −X )

1. 81,87 -3.475 12.0756

2. 87,25 1.905 3.62903

3. 85,52 0.175 0.03063

4. 86,05 0.705 0.49703

5. 83,77 -1.575 2.48062

6. 87,61 2.265 5.13023

n=6 X = 85.345 Σ(X_i −X )2 =23.8432

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 5 23.8432 = 2,1837

Pada Tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,032. Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 3,8979

8915 , 0 475 , 3 6 / 2,1837 475 , 3 − = − = −

t hitung 2 = 2,1368 t hitung 3 = 0,1963 t hitung 4 = 0,7908 t hitung 5 = - 1,7667 t hitung 6 = 2,5407

Keenam data dapat diterima (t hitung ≤t tabel atau t hitung ≥- t tabel), maka kadar

sebenarnya :

µ = X ± ( t x SD/ √n )

= 85.345 ± ( 4,032 x 2,1837/√6 ) = 85.35% ± 3,59

(63)

Lampiran 19. Perhitungan Statistik Kadar Omeprazol pada Sampel Kode G

No. Kadar (Xi)

(%) Xi - X (Xi −X)

1. 107,31 -2.2067 4.86938

2. 112,01 2.49333 6.21671

3. 109,41 -0.1067 0.01138

4. 108,86 -0.6567 0.43121

5. 110,06 0.54333 0.29521

6. 109,45 -0.0667 0.00444

n=6 X = 109.517 Σ(X_i −X )2 =11.8283

Standar Deviasi (SD) =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 5 11.8283 = 1,538

Pada Tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, diperoleh t tabel = 4,032. Data ditolak jika t hitung≥ t tabel atau t hitung≤ - t tabel

t hitung =

n SD X Xi / ) ( −

t hitung 1 = 3,5145

628 , 0 2.2067 -6 / 538 , 1 2.2067 -− = =

t hitung 2 = 3,9703 t hitung 3 = - 0,1699 t hitung 4 = - 1,0457 t hitung 5 = 0,8652 t hitung 6 = - 0,1062

Keenam data dapat diterima (t hitung ≤t tabel atau t hitung ≥- t tabel), maka kadar

sebenarnya :

µ = X ± ( t x SD/ √n )

= 109,517 ± (4,032 x 1,538/√6 ) = 109,52% ± 2,53

(64)

Lampiran 20. Data Serapan Pengukuran Metode Adisi 80%

Sample No. Absorbansi (A) Conc. µg/ml

1 – 1 0.1396 4.1941

1 – 2 0.2085 6.3351

1 – 3 0.2032 6.1718

1 – 4 0.2021 6.1377

Lampiran 21. Data Serapan Pengukuran Metode Adisi 100%

Sample No. Absorbansi (A) Conc. µg/ml

1 – 1 0.2046 6.2136

1 – 2 0.2761 8.4381

1 – 3 0.2886 8.8253

1 – 4 0.2870 8.7760

Lampiran 22. Data Serapan Pengukuran Metode Adisi 120%

Sample No. Absorbansi (A) Conc. µg/ml

1 – 1 0.2211 6.7261

1 – 2 0.3070 9.3985

1 – 3 0.3260 9.9907

(65)

Lampiran 23. Contoh perhitungan bahan yang digunakan dalam metode adisi

80%

Tiap kapsul mengandung 20 mg omeprazol Berat isi 20 kapsul = 4720 mg

Untuk rentang kadar omeprazol 80% = X 20mg 100

= 16 mg omeprazol

Dianggap jumlah keseluruhan kandungan omeprazol dalam kapsul dan bahan baku omeprazol adalah 100%, dimana kadar omeprazol dalam kapsul adalah 70% dan bahan baku omeprazol adalah 30% .

Untuk 70% = 16 11,2 100

= mg

X mg omeprazol

Maka jumlah serbuk kapsul omeprazol yang ditimbang :

= 4720 132,16 400

2 , 11

= mg

X mg

Untuk 30% = 16 4,8 100

= mg

X mg omeprazol

Maka jumlah bahan baku yang ditimbang :

= 100= 55

, 8

8 , 4

(66)

Lampiran 24 .Contoh Perhitungan untuk Metode Adisi 80% - Berat bahan baku omeprazol = 57 mg

- Berat serbuk kapsul omeprazol = 133 mg

Perhitungan persen recovery dalam kapsul sebelum ditambahkan bahan baku 00468 , 0 0321719 , 0 + = x y x = 0321719 , 0 00468 , 0 1396 , 0 −

x = 4,1937 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 4,1937 µg/ml x 100 ml = 419,37 µg

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 419,37 µg x ml

ml 10 250

= 10484,25 µg = 10,484 mg

Perhitungan persen recovery I dalam kapsul sesudah ditambahkan bahan baku 00468 , 0 0321719 , 0 + = x y x = 0321719 , 0 00468 , 0 2085 , 0 −

x = 6,3353 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 6,3353 µg/ml x 100 ml = 633,53 µg

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 633,53 µg x ml

ml 10 250

= 15838,25 µg = 15,838 mg

Jumlah omeprazol dalam serbuk bahan baku = x 4,874mg 100 55 , 8 57 =

(67)

% Recovery = 100% 109,85% 874 , 4 484 , 10 838 , 15 = − x

Perhitungan persen recovery II dalam kapsul sesudah ditambahkan bahan baku 00468 , 0 0321719 , 0 + = X y

0,2032 = 0,0321719 x + 0,00468

x = 0321719 , 0 00468 , 0 2032 , 0 −

x = 6,1706 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 6,1706 µg/ml x 100 ml = 617,06 µg

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 617,06 µg x ml

ml 10 250

= 15426,5 µg = 15,426 mg

Jumlah omeprazol dalam serbuk bahan baku = x 4,874mg 100 55 , 8 57 = % Recovery = 100% 101,39%

874 , 4 484 , 10 426 , 15 = − _x

Perhitungan persen recovery III dalam kapsul sesudah ditambahkan bahan baku y = 0,0321719 x + 0,00468

0,2021 = 0,0321719 x + 0,00468

x = 0321719 , 0 00468 , 0 2021 , 0 −

(68)

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 6,1364 µg/ml x 100 ml = 613,64 µg

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 613,64 µg x ml

ml 10 250

= 15341 µg = 15,341 mg

Jumlah omeprazol dalam serbuk bahan baku = x 4,874mg 100

55 , 8 57

= % Recovery = 100% 99,65%

874 , 4

484 , 10 341 , 15

(69)

Lampiran 25 . Perhitungan untuk Metode Adisi 100% - Berat bahan baku omeprazol = 72 mg

- Berat serbuk kapsul omeprazol = 167 mg

Perhitungan persen recovery dalam kapsul sebelum ditambahkan bahan baku 00468 , 0 0321719 , 0 + = x y x = 0321719 , 0 00468 , 0 2046 , 0 −

x = 6,2141 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 6,2141 µg/ml x 100 ml = 621,41 µg

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 621,41 µg x ml

ml 10 250

= 15535,25 µg = 15,535 mg Perhitungan persen recovery I dalam kapsul sesudah ditambahkan bahan baku

00468 , 0 0321719 , 0 + = x y x = 0321719 , 0 00468 , 0 2761 , 0 −

x = 8,4366 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 8,4366 µg/ml x 100 ml = 843,66 µg

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 843,66 µg x ml

ml 10 250

= 21091,5 µg = 21,092 mg

Jumlah omeprazol dalam serbuk bahan baku = 6,156 100 55 , 8 72 = x mg

(70)

% Recovery = 100% 90,27% 156 , 6 535 , 15 092 , 21 = − _x

Perhitungan persen recovery II dalam kapsul sesudah ditambahkan bahan baku 00468 , 0 0321719 , 0 + = X y

0,2886 = 0,0321719 x + 0,00468

x = 0321719 , 0 00468 , 0 2886 , 0 −

x = 8,8251 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 8,8251 µg/ml x 100 ml = 882,51 µg

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 882,51 µg x ml

ml 10 250

= 22062,75 µg = 22,063 mg

Jumlah omeprazol dalam serbuk bahan baku = 6,156 100 55 , 8 72 = x mg

% Recovery = 100% 106,04% 156 , 6 535 , 15 063 , 22 = − _x

Perhitungan persen recovery III dalam kapsul sesudah ditambahkan bahan baku y = 0,0321719 x + 0,00468

0,2870 = 0,0321719 x + 0,00468

x = 0321719 , 0 00468 , 0 2870 , 0 −

x = 8,7754 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 8,7754 µg/ml x 100 ml = 877,54 µg

(71)

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 877,54 µg x ml

ml 10 250

= 21938,5 µg = 21,938 mg

Jumlah omeprazol dalam serbuk bahan baku = 6,156 100

55 , 8 72

= x

% Recovery = 100% 104,12% 156

, 6

535 , 15 938 , 21

(72)

Lampiran 26 . Perhitungan untuk Metode Adisi 120% - Berat bahan baku omeprazol = 85,3 mg

- Berat serbuk kapsul omeprazol = 197 mg

Perhitungan persen recovery dalam kapsul sebelum ditambahkan bahan baku 00468 , 0 0321719 , 0 + = x y x = 0321719 , 0 00468 , 0 2211 , 0 −

x = 6,7269 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 6,7269 µg/ml x 100 ml = 672,69 µg

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 672,69 µg x ml

ml 10 250

= 16817,25 µg = 16,817 mg Perhitungan persen recovery I dalam kapsul sesudah ditambahkan bahan baku

00468 , 0 0321719 , 0 + = x y x = 0321719 , 0 00468 , 0 3070 , 0 −

x = 9,3970 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 9,3970 µg/ml x 100 ml = 939,70 µg

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 939,70 µg x ml

ml 10 250

= 23492,5 µg = 23,493 mg

Jumlah omeprazol dalam serbuk bahan baku = 7,2932 100 55 , 8 3 , 85 = x mg

(73)

% Recovery = 100% 91,54% 2932 , 7 817 , 16 493 , 23 = − _x

Perhitungan persen recovery II dalam kapsul sesudah ditambahkan bahan baku 00468 , 0 0321719 , 0 + = X y

0,3260 = 0,0321719 x + 0,00468

x = 0321719 , 0 00468 , 0 3260 , 0 −

x = 9,9876 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 9,9876 µg/ml x 100 ml = 998,76 µg

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 998,76 µg x ml

ml 10 250

= 24969 µg = 24,969 mg

Jumlah omeprazol dalam serbuk bahan baku = 7,2932 100 55 , 8 3 , 85 = x mg

% Recovery = 100% 111,78% 2932 , 7 817 , 16 969 , 24 = − _x

Perhitungan persen recovery III dalam kapsul sesudah ditambahkan bahan baku y = 0,0321719 x + 0,00468

0,3271 = 0,0321719 x + 0,00468

x = 0321719 , 0 00468 , 0 3271 , 0 −

x = 10,0218 µg/ml

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 100 ml = 10,0218 µg/ml x 100 ml = 1002,18 µg

(74)

Jumlah omeprazol dalam labu tentukur 250 ml = 1002,18 µg x ml

ml 10 250

= 25054,5 µg = 25,055 mg

Jumlah omeprazol dalam serbuk bahan baku = 7,2932 100

55 , 8 3 , 85

= x

% Recovery = 100% 112,95% 2932

, 7

817 , 16 055 , 25

(75)

Lampiran 27. Data Perhitungan Metode Adisi 80%, 100% dan 120% Kapsul

Omeprazol

Rentang % omeprazol

Berat yang

ditimbang (mg) Konsentrasi (µg/ml)

% Recovery Serbuk

kapsul

Bahan

baku Sebelum penambahan

Sesudah penambahan

1. 80% 133 57 4,1937

6,3353 109,85 % 6,1706 101,39 % 6,1364 99,65 %

2. 100% 167 72 6,2141

8,4366 90,27% 8,8251 106,04 % 8,7754 104,12 % 3. 120% 197 85,3 6,7270

9,3970 91,54 % 9,9876 111,78 % 10,0218 112,95 %

(76)

Lampiran 28. Perhitungan Simpangan Baku Residual (Sy/x.), Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Omeprazol.

00468 , 0 0321719 , 0 + = x y No . Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0 0 0,00468 -0,00468 0,0000219

2. 6,8 0,228 0,2234 0,0046 0,0000212 3. 9,52 0,314 0,3109 0,0031 0,0000096 4. 12,24 0,400 0,3985 0,0015 0,0000023

5. 14,96 0,486 0,4860 0 0

6. 17,68 0,569 0,5735 -0,0045 0,0000203

∑ = 61,2

∑ = 0,0000753

∑ = 10,2

Simpangan Baku Residual (Sy/x.) =

2 ) ( 2 _ − −

∑

n Yi Y = 4 0000753 , 0

= 0,004339 µg/ml

Batas Deteksi (LOD) = Slope

Sy/x. 3

= 0,4046

0321719 , 0 013016 , 0 0321719 , 0 004339 , 0 3 = = x µg/ml

Batas Kuantitasi (LOQ) = Slope

Sy/x. 10

= 1,3487

0321719 , 0 04339 , 0 0321719 , 0 004339 , 0 10 = = x µg/ml

(77)

Lampiran 29. Analisis Data Uji Presisi Hasil Persen Recovery Omeprazol pada

sampel kode A dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method)

No Kadar Omeprazol

(%) Xi - X (Xi −X)

1 109,85% 6,78 45,9684

2 101,39 % -1,68 2,8224

3 99,65 % -3,42 11,6964

4 90,27% -12,8 163,84

5 106,04 % 2,97 8,8209

6 104,12 % 1,05 1,1025

7 91,54 % -11,53 132,9409

8 111,78 % 8,71 75,8641

9 112,95 % 9,88 97,6144

n = 9 _X = 103,07% ∑(X_i −X )2 = 540,67

22 , 8

8 540,67

1 -n

X)² -(Xi

= =

Σ =

Pada kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 8 diperoleh nilai ttabel = 3,3550.

Data diterima jika thitung < ttabel.

thitung =

n / SD

X -Xi

thitung data 1 = 2,47

thitung data 2 = -0,61

thitung data 3 = -1,25

thitung data 4 = -4,67 (data ditolak)

thitung data 5 = 1,08

thitung data 6 = 0,38

thitung data 7 = -4,21 (data ditolak)

thitung data 8 = 3,18

(78)

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4, 7 dan 9.

No Kadar Omeprazol

(%) Xi - X (Xi −X)

1 102,38% -1,79 3,2041

2 101,04 % -3,13 9,7969

3 99,65 % -4,52 20,4304

5 106,04% 2,23 4,9729

6 104,12% -0,05 -0.0025

8 111,78 % 7,61 57,9121

n =6 X = 104,17% ∑(X_i −X)2 = 96,3189

38 , 4

5 96,3189

1 -n

X)² -(Xi

= =

Σ =

% 20 , 4

% 100 17 , 104

38 , 4

% 100

= = =

x x X SD RSD

(79)

Lampiran 30. Daftar spesifikasi sampel

1. Sampel kode A

No. Bets . NG1674 Tgl. Kadaluarsa . Jul 2011

No. Pendaftaran . DKL 9522216901A1 2. Sampel kode B

No. Bets . 0717E01 Tgl. Kadaluarsa . May 2010

No. Pendaftaran . DKL 0533205801A1 3. Sampel kode C

No. Bets . 80106 Tgl. Kadaluarsa . Mei 2011

No. Pendaftaran . DKL 0309214201A1 4. Sampel kode D

No. Bets . SZ8B001 Tgl. Kadaluarsa . Mei 2010

No. Pendaftaran . DKL 9904514401A1 5. Sampel kode E

No. Bets . IJ343 Tgl. Kadaluarsa . Sep 2010

No. Pendaftaran . DKL 0435301309A1 6. Sampel kode F

No. Bets . HCO803 Tgl. Kadaluarsa . Maret 2010

No. Pendaftaran . GKL 9822226601A1 7. Sampel kode G

No. Bets . 01614 Tgl. Kadaluarsa . Okt 2010

(80)

(81)

(82)

Lampiran 33. Gambar alat

Spektrofotometri Ultraviolet

(1)

Lampiran 29. Analisis Data Uji Presisi Hasil Persen Recovery Omeprazol pada sampel kode A dengan Metode Penambahan Baku (Standard

Addition Method)

No Kadar Omeprazol

(%) Xi - X (Xi −X)

1 109,85% 6,78 45,9684

2 101,39 % -1,68 2,8224

3 99,65 % -3,42 11,6964

4 90,27% -12,8 163,84

5 106,04 % 2,97 8,8209

6 104,12 % 1,05 1,1025

7 91,54 % -11,53 132,9409

8 111,78 % 8,71 75,8641

9 112,95 % 9,88 97,6144

n = 9 _X = 103,07% ∑(X_i −X )2 = 540,67

22 , 8 8 540,67 1 -n X)² -(Xi = = Σ = SD

Pada kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 8 diperoleh nilai ttabel = 3,3550. Data diterima jika thitung < ttabel.

thitung = n / SD X -Xi

thitung data 1 = 2,47 thitung data 2 = -0,61 thitung data 3 = -1,25

thitung data 4 = -4,67 (data ditolak) thitung data 5 = 1,08

thitung data 6 = 0,38

thitung data 7 = -4,21 (data ditolak) thitung data 8 = 3,18

(2)

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4, 7 dan 9.

No Kadar Omeprazol

(%) Xi - X (Xi −X)

1 102,38% -1,79 3,2041

2 101,04 % -3,13 9,7969

3 99,65 % -4,52 20,4304

5 106,04% 2,23 4,9729

6 104,12% -0,05 -0.0025

8 111,78 % 7,61 57,9121

n =6 X = 104,17% ∑(X_i −X)2 = 96,3189

38 , 4 5 96,3189 1 -n X)² -(Xi = = Σ = SD % 20 , 4 % 100 17 , 104 38 , 4 % 100 = = = x x X SD RSD

(3)

Lampiran 30. Daftar spesifikasi sampel 1. Sampel kode A

No. Bets . NG1674 Tgl. Kadaluarsa . Jul 2011

No. Pendaftaran . DKL 9522216901A1 2. Sampel kode B

No. Bets . 0717E01 Tgl. Kadaluarsa . May 2010

No. Pendaftaran . DKL 0533205801A1 3. Sampel kode C

No. Bets . 80106 Tgl. Kadaluarsa . Mei 2011

No. Pendaftaran . DKL 0309214201A1 4. Sampel kode D

No. Bets . SZ8B001 Tgl. Kadaluarsa . Mei 2010

No. Pendaftaran . DKL 9904514401A1 5. Sampel kode E

No. Bets . IJ343 Tgl. Kadaluarsa . Sep 2010

No. Pendaftaran . DKL 0435301309A1 6. Sampel kode F

No. Bets . HCO803 Tgl. Kadaluarsa . Maret 2010

No. Pendaftaran . GKL 9822226601A1 7. Sampel kode G

No. Bets . 01614 Tgl. Kadaluarsa . Okt 2010

(4)

(5)

(6)

Lampiran 33. Gambar alat