Alat-alat Bahan-bahan Pengujian Dissolved Oxygen nol hari DO

BAB 3 ALAT DAN BAHAN

3.1. Alat-alat

− Inkubator dengan kisaran suhu 10 o -50 o C dan telah distabilkan pada suhu 20 o C pada saat pengujian − Botol KOB botol Winkler 300 mL Pyrex − Gelas ukur 100 mL Pyrex − Beaker Glass 250 mL Pyrex − Erlenmeyer 250 mL Pyrex − Buret 50 mL Pyrex − Labu ukur 1000 mL Pyrex − Pipet takar 10 mL Pyrex − Pipet volumetrik 10 mL, 50 mL,dan 100 mL Pyrex − Pipet tetes − Thermometer ruangan − Botol semprot − Bola penghisap − Corong Pyrex

3.2. Bahan-bahan

− Air suling − Larutan Buffer Fospat − Larutan Kalsium Klorida C a Cl 2 − Larutan Magnesium Sulfat MgSO 4 − Larutan Feri Klorida FeCl 3 − Larutan Mangan Sulfat MnSO 4 − Larutan Alkali Azida NaOHKI − Larutan Asam Sulfat Pekat H 2 SO 4P − Larutan Natrium Thiosulfat Na 2 S 2 O 3 0,025 N Universitas Sumatera Utara − Indikator Amilum − Larutan Kalium Iodida KI − Larutan Kalium Dikromat K 2 Cr 2 O 7 0,025 N 3.3. Prosedur analisa 3.3.1.Pembuatan Pereaksi 1. Larutan Buffer Fospat Ditimbang 8,5 g KH 2 PO 4 ; 21,75 g K 2 HPO 4 ; 33,4 g Na 2 HPO 4 .7H 2 O ; 1,7 g NH 4 Cl, dan dilarutkan dalam labu ukur dan diencerkan dengan air suling sampai 1 liter 2. Larutan MgSO 4 Ditimbang 22,5 g MgSO 4 .7H 2 O dan dilarutkan dalam labu takar dan diencerkan dengan air suling sampai 1 liter 3. Larutan CaCl 2 27,5 g CaCl 2 anhidrous dilarutkan dalam labu takar dan diencerkan dengan air suling sampai 1 liter 4. Larutan FeCl 3 Ditimbang 0,25 g FeCl 3 .6H 2 O dan dilarutkan dalam labu takar dan diencerkan dengan air suling sampai 1 liter 5. Larutan MnSO 4 Ditimbang 480 g MnSO 4 .4H 2 O atau 400 g MnSO 4 .2H 2 O atau 364 g MnSO 4 .H 2 O kemudian dilarutkan dalam labu takar dan diencerkan dengan air suling sampai 1 liter 6. Larutan NaOHKI Ditimbang 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI dan dilarutkan dalam labu takar dan diencerkan dengan air suling sampai 1 liter Universitas Sumatera Utara 7. Larutan Indikator Amilum Ditimbang 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat, HOC 6 H 4 COOH sebagai pengawet, dilarutkan dalam 100 mL air suling yang telah didihkan 8. Larutan Na 2 S 2 O 3 0,025 N Ditimbang 6,205 g Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O dan dilarutkan dengan air suling yang telah didihkan bebas oksigen, ditambahkan 1,5 mL NaOH 6 N atau 0,4 g NaOH dan diencerkan sampai 1 liter 9. Larutan Baku K 2 Cr 2 O 7 0,025 N 20 mL larutan K 2 Cr 2 O 7 yang telah dikeringkan pada 150 o C selama 2 jam dengan air suling ditepatkan sampai 1 liter Prosedur Standarisasi Larutan Natrium Thio Sulfat Na 2 S 2 O 3 dengan menggunakan Kalium DikromatK 2 Cr 2 O 7 − Dimasukkan 80 mL air suling kedalam Erlenmeyer − Ditambahkan 10 mL larutan K 2 Cr 2 O 7 O,O25 N − Ditambahkan 1 g KI dan diaduk − Ditambahkan 1 mL H 2 SO 4P , kemudian dikocok − Ditutup dan dibiarkan sampai dingin − Dititrasi dengan Na 2 S 2 O 3 hingga berwarna kuning muda − Ditambahkan 2-3 tetes Indikator Amilum dan dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 hingga berwarna bening − Dihitung Normalitas Larutan Na 2 S 2 O 3

3.3.2. Prosedur Analisa a. Preparasi Sampel

− Sampel dipipet sesuai dengan kepekatannya dan dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL − Kemudian ditambahkan Buffer posfat, MgSO 4 , CaCl 2 , dan FeCl 3 kedalam labu takar yang berisi sampel masing-masing 1 mL − Ditambahkan sedikit air suling lalu diaerasi − Dipaskan volumenya hingga garis tanda kemudin diarasi kembali Universitas Sumatera Utara

b. Pengujian Dissolved Oxygen nol hari DO

- Dengan hati-hati sampel yang telah diencerkan dimasukkan kedalam 2 botol KOB 300 mL dan dihindari adanya gelembung udara - Kemudian salah satu dari botol tersebut diperiksa Oksigen Terlarutnya DO , dan salah satu botol lagi dimasukkan kedalam inkubator dan diinkubasi selama 5 hari pada suhu 19-20 C untuk analisa DO 5 - Dilakukan perlakuan yang sama untuk Blanko - Untuk penetapan DO , botol tersebut diatas ditambahkan 1 mL MnSO 4 , NaOHKI, lalu dikocok dengan cara membolak-balikkan botol beberapa kali - Didiamkan beberapa saat hingga semua gumpalan coklat mengendap sempurna - Ditambahkan 1 mL H 2 SO 4P yang dialirkan melalui dinding bagian dalam leher botol, kemudian segera ditutup kembali, kemudian dikocok hingga semua endapan larut - Dipipet sebanyak 50 mL dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer, kemudian dititrasi dengan Na 2 S 2 O 3 0,025 N hingga berwarna kuning muda - Ditambahkan 3 tetes indikator Amilum sampai timbul warna biru, kemudian dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0,025 N hingga warna biru berubah menjadi bening - Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0,025 N yang terpakai

c. Pengujian Dissolved Oxygen lima hari DO