commit to user
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis KFMg-Al Hydrotalcite-like
Katalis Mg-Al hydrotalcite-like dipreparasi dari brine water dengan perbandingan MgAl adalah 2:1 dengan metode pengendapan. Proses ini diawali
dengan penurunan kadar Ca
2+
dengan penambahan ion pengendap yaitu CO
3 2-
dari penambahan larutan buffer yang berasal dari campuran larutan Na
2
CO
3
dan NaHCO
3
. Menurut Alnavis 2010 pengendapan Ca
2+
sebagai CaCO
3
perlu dilakukan sebelum sintesis sebab adanya Ca
2+
yang berlebih akan membentuk senyawa pengotor pada sintesis hidrotalsit. Filtrat yang telah dipisahkan dari
padatan CaCO
3
disebut larutan awal. Pengendapan Ca
2+
sebagai CaCO
3
dilakukan dengan penambahan larutan buffer yang terdiri dari campuran larutan Na
2
CO
3
0,02 M dan NaHCO
3
0,04 M. Kandungan Mg
2+
dan Ca
2+
sebelum dan sesudah pengendapan Ca
2+
dianalisis dengan Atomic Absorption Spectrophotometer AAS dan diperoleh penurunan
kadar Ca
2+
sebesar 55,77 . Perhitungan untuk pengendapan Ca
2+
dapat dilihat pada Lampiran 1.
Proses selanjutnya adalah larutan awal direaksikan dengan AlCl
3
.6H
2
O dan larutan Na
2
CO
3
0,1 M dalam suasana basa. Kondisi pH larutan selama berlangsungnya sintesis sangat penting untuk menghasilkan Mg-Al hydrotalcite-
like yang optimum. Sintesis Mg-Al hydrotalcite-like dilakukan pada pH antara
11,5 –12,0. Endapan AlOH
3
akan terbentuk apabila kondisi pH 11,5 dan logam alumunium akan membentuk ion Al
3+
yang tidak dapat mengendap apabila kondisi pH 12,0 Hickey, 2001.
Penelitian Savitri 2008 dalam sintesis Mg-Al hydrotalcite-like dari brine water
diperoleh pH optimum pada 10,5. Analvis 2010 menguji kestabilan hidrotalsit untuk mengetahui ada tidaknya pengaruh pH terhadap kestabilan Mg-
Al hydrotalcite-like. Diperoleh bahwa pada pH 3 Mg-Al hydrotalcite-like cenderung tidak stabil dikarenakan adanya protonasi gugus hidroksi. Ikatan gugus
hidroksi dengan Mg dan atau Al terputus sehingga kation logam menjadi terlarut.
33
commit to user Protonasi gugus hidroksi tersebut akan menurun seiring dengan kenaikan pH
Santosa et al., 2007. Kestabilan paling tinggi adalah pada pH basa. Perhitungan untuk sintesis Mg-Al hydrotalcite-like dapat dilihat pada Lampiran 1.
Sintesis yang paling sering dilakukan adalah sintesis hydrotalcite dengan anion antar lapisan berupa CO
3 2-
secara pengendapan larutan magnesium dan aluminium menghasilkan suatu Mg-Al hydrotalcite-like. Cara ini dipilih dan
disukai karena tidak perlu mencegah adanya kontaminasi dari karbon dioksida sebab hanya karbonat yang siap bergabung dan terikat dengan kuat di dalam
daerah antar lapisan Newman et al., 1998. Dipilihnya metode kopresipitasi pengendapan dalam sintesis hidrotalsit selain karena mudah, semua kation
mengendap secara simultan dalam rasio mol sesuai dengan rasio mol awalnya. Mg-Al hydrotalcite-like digrinding dengan senyawa kalium fluorida KF
dengan perbandingan KF 80 beratberat Mg-Al hydrotalcite-like dan ditambahkan beberapa tetes air. Pasta hasil pencampuran ini kemudian
dikeringkan dengan suhu 65 °C selama satu malam. Sifat fisik hasil sintesis ditunjukkan pada Tabel 6.
Tabel 6. Karakteristik Fisik Senyawa Hasil Sintesis Katalis
Bentuk Warna
Mg-Al hydrotalcite-like KFMg-Al hydrotalcite-like
Serbuk Serbuk
Putih Coklat muda
B. Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis 1. Analisis X-Ray Diffraction XRD
Kategori