commit to user Gambar 13 menunjukkan bahwa KF berpengaruh pada kristalinitas dari
komposit KFMg-Al hydrotalcite-like. Terlihat bahwa puncak-puncak difraktogram Mg-Al hydrotalcite-like setelah ditambah dengan KF mengalami
penurunan yang signifikan. Hasil data tersebut sangat berbeda bila dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Gao et al. 2010 yang
juga mensintesis KFMg-Al hydrotalcite-like dimana hasil difraktogramnya masih mempunyai puncak-puncak yang cukup tajam. Hilangnya puncak-puncak
tersebut kemungkinan disebabkan oleh sifat KFMg-Al hydrotalcite-like yang sangat higroskopis sehingga mempunyai puncak-puncak yang rendah.
Kemampuan mengikat air yang kuat berarti bila katalis ini diinteraksikan dengan metanol maka dimungkinkan katalis ini sangat reaktif terhadap metanol,
karena air dan metanol sama-sama mempunyai gugus hidroksil. Situs aktif dari KFMg-Al hydrotalcite-like yaitu terbentuknya kristal KMgF
3
Gao et al., 2008. Karena Mg-Al hidrotalsit disintesis dari brine water mengandung Ca
+
, dimungkinkan juga terbentuk situs aktif berupa CaAlF
5
, KCaF
3
dan KCaCO
3
F yang reaktivitasnya lebih tinggi dari KMgF
3
Gao et al., 2010.
2. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Data lain untuk mendukung pembuktian bahwa material yang terbentuk adalah Mg-Al hydrotalcite-like dengan dilakukan identifikasi gugus-gugus fungsi
yang terkandung dalam senyawa Mg-Al hydrotalcite-like, seperti gugus fungsi ion hidroksi OH
-
dan ion karbonat CO
3 2-
yang bila dideteksi dengan FTIR akan menghasilkan puncak-puncak khas untuk ikatan O-H, C-O, Mg-O atau Al-O.
Hasil pengukuran FTIR pada sampel material sintesis Mg-Al hydrotalcite-like, KFMg-Al hydrotalcite-like dan KF tersaji pada Gambar 14.
37
commit to user
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
Bilangan gelom bang 1cm
Gambar 14. Spektra FTIR a Mg-Al hydrotalcite-like b KFMg-Al hydrotalcite- like
c KF Tabel 8. Tabulasi Gugus Fungsional Hidrotalsit
Gugus Fungsi Referensi
Bilangan Gelombang v cm
-1
Mg-Al HTlc
KFMg-Al HTlc
KF Uluran OH
3400-3500
b
3448,72 3425,58
3332,99 Tekukan OH
1650
d
1620,21 1620,21
1635,64 Uluran simetris O=C-O
1385
a,c
1357,89 1373,32
1381,03 Uluran asimetris O=C-O
1500,5
c
1543,05 Tekukan O=C-O
650
a
678,94 655,8
617,221 Uluran Mg-O dan
Uluran Al-O 400-600
a
2 puncak 432,05 dan
555,5 462,92 dan
501,49 493,78 dan
555,5 Uluran KF
1002,58 972,12
Tidak diketahui 1450,47
Sumber :
a
Kannan 1995 dalam Johnson dan Glasser 2003,
b
Bhaumik, et al. 2004,
c
Di Cosimo et al. 1998,
d
Yang et al. 2007
c
b
a
38
commit to user Dari Tabel 8 tampak adanya serapan dengan puncak lebar antara bilangan
3332-3448 cm
-1
yang dapat dianggap berasal dari tumpang tindih vibrasi ulur O-H dari gugus hidroksi di dalam lembaran-lembaran Mg-Al hydrotalcite-like dengan
molekul-molekul air dalam partikel atau dalam antar-lapis. Bilangan gelombang antara 1620-1633 cm
-1
merupakan tekukan OH yang berasal dari molekul air pada daerah antar-lapis yang terikat dengan anion interlayer. Vibrasi ulur simetris
O=C-O dari CO
3 2-
di daerah antar-lapis muncul pada bilangan gelombang antara 1357-1381 cm
-1
dan uluran asimetris O=C-O muncul pada bilangan gelombang 1543,05 cm
-1
. Tekukan O=C-O dari CO
3 2-
pada puncak dengan bilangan gelombang 617-678 cm
-1
. Hasil penelitian Davydov 1984 dan Shiddiq 2005 menyebutkan bahwa puncak pada bilangan gelombang ± 500 cm
-1
merupakan uluran Al-O sehingga puncak pada bilangan antara 501-555 cm
-1
dapat diartikan sebagai vibrasi ulur Al-O dan pada bilangan gelombang 432-493 cm
-1
sebagai vibrasi ulur Mg-O. Campuran KF dan Mg-Al hydrotalcite-like ditandai adanya
vibrasi pada daerah 972-1002 cm
-1
yang menunjukkan vibrasi KF. Serapan baru setelah pencampuran terjadi pada bilangan gelombang 1450 cm
-1
, namun peneliti belum mampu mengungkap serapan tersebut. Serapan tersebut mengindikasikan
adanya perubahan struktur KF. Analisis spektra FTIR menunjukkan adanya ikatan Mg-O, Al-O serta
gugus hidroksil dan karbonat. Hasil ini mengindikasikan senyawa yang dianalisis merupakan Mg-Al hydrotalcite-like dengan anion antar lapisan CO
3 2-
yang mempunyai rumus kimia [Mg
1-x
Al
x
OH
2
]
x+
[CO
3
]
xm
.nH
2
O Heraldy et al., 2006.
3. Analisis Termal dengan TGDTA