Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

commit to user Gambar 13 menunjukkan bahwa KF berpengaruh pada kristalinitas dari komposit KFMg-Al hydrotalcite-like. Terlihat bahwa puncak-puncak difraktogram Mg-Al hydrotalcite-like setelah ditambah dengan KF mengalami penurunan yang signifikan. Hasil data tersebut sangat berbeda bila dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Gao et al. 2010 yang juga mensintesis KFMg-Al hydrotalcite-like dimana hasil difraktogramnya masih mempunyai puncak-puncak yang cukup tajam. Hilangnya puncak-puncak tersebut kemungkinan disebabkan oleh sifat KFMg-Al hydrotalcite-like yang sangat higroskopis sehingga mempunyai puncak-puncak yang rendah. Kemampuan mengikat air yang kuat berarti bila katalis ini diinteraksikan dengan metanol maka dimungkinkan katalis ini sangat reaktif terhadap metanol, karena air dan metanol sama-sama mempunyai gugus hidroksil. Situs aktif dari KFMg-Al hydrotalcite-like yaitu terbentuknya kristal KMgF 3 Gao et al., 2008. Karena Mg-Al hidrotalsit disintesis dari brine water mengandung Ca + , dimungkinkan juga terbentuk situs aktif berupa CaAlF 5 , KCaF 3 dan KCaCO 3 F yang reaktivitasnya lebih tinggi dari KMgF 3 Gao et al., 2010.

2. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Data lain untuk mendukung pembuktian bahwa material yang terbentuk adalah Mg-Al hydrotalcite-like dengan dilakukan identifikasi gugus-gugus fungsi yang terkandung dalam senyawa Mg-Al hydrotalcite-like, seperti gugus fungsi ion hidroksi OH - dan ion karbonat CO 3 2- yang bila dideteksi dengan FTIR akan menghasilkan puncak-puncak khas untuk ikatan O-H, C-O, Mg-O atau Al-O. Hasil pengukuran FTIR pada sampel material sintesis Mg-Al hydrotalcite-like, KFMg-Al hydrotalcite-like dan KF tersaji pada Gambar 14. 37 commit to user 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Bilangan gelom bang 1cm Gambar 14. Spektra FTIR a Mg-Al hydrotalcite-like b KFMg-Al hydrotalcite- like c KF Tabel 8. Tabulasi Gugus Fungsional Hidrotalsit Gugus Fungsi Referensi Bilangan Gelombang v cm -1 Mg-Al HTlc KFMg-Al HTlc KF Uluran OH 3400-3500 b 3448,72 3425,58 3332,99 Tekukan OH 1650 d 1620,21 1620,21 1635,64 Uluran simetris O=C-O 1385 a,c 1357,89 1373,32 1381,03 Uluran asimetris O=C-O 1500,5 c 1543,05 Tekukan O=C-O 650 a 678,94 655,8 617,221 Uluran Mg-O dan Uluran Al-O 400-600 a 2 puncak 432,05 dan 555,5 462,92 dan 501,49 493,78 dan 555,5 Uluran KF 1002,58 972,12 Tidak diketahui 1450,47 Sumber : a Kannan 1995 dalam Johnson dan Glasser 2003, b Bhaumik, et al. 2004, c Di Cosimo et al. 1998, d Yang et al. 2007 c b a 38 commit to user Dari Tabel 8 tampak adanya serapan dengan puncak lebar antara bilangan 3332-3448 cm -1 yang dapat dianggap berasal dari tumpang tindih vibrasi ulur O-H dari gugus hidroksi di dalam lembaran-lembaran Mg-Al hydrotalcite-like dengan molekul-molekul air dalam partikel atau dalam antar-lapis. Bilangan gelombang antara 1620-1633 cm -1 merupakan tekukan OH yang berasal dari molekul air pada daerah antar-lapis yang terikat dengan anion interlayer. Vibrasi ulur simetris O=C-O dari CO 3 2- di daerah antar-lapis muncul pada bilangan gelombang antara 1357-1381 cm -1 dan uluran asimetris O=C-O muncul pada bilangan gelombang 1543,05 cm -1 . Tekukan O=C-O dari CO 3 2- pada puncak dengan bilangan gelombang 617-678 cm -1 . Hasil penelitian Davydov 1984 dan Shiddiq 2005 menyebutkan bahwa puncak pada bilangan gelombang ± 500 cm -1 merupakan uluran Al-O sehingga puncak pada bilangan antara 501-555 cm -1 dapat diartikan sebagai vibrasi ulur Al-O dan pada bilangan gelombang 432-493 cm -1 sebagai vibrasi ulur Mg-O. Campuran KF dan Mg-Al hydrotalcite-like ditandai adanya vibrasi pada daerah 972-1002 cm -1 yang menunjukkan vibrasi KF. Serapan baru setelah pencampuran terjadi pada bilangan gelombang 1450 cm -1 , namun peneliti belum mampu mengungkap serapan tersebut. Serapan tersebut mengindikasikan adanya perubahan struktur KF. Analisis spektra FTIR menunjukkan adanya ikatan Mg-O, Al-O serta gugus hidroksil dan karbonat. Hasil ini mengindikasikan senyawa yang dianalisis merupakan Mg-Al hydrotalcite-like dengan anion antar lapisan CO 3 2- yang mempunyai rumus kimia [Mg 1-x Al x OH 2 ] x+ [CO 3 ] xm .nH 2 O Heraldy et al., 2006.

3. Analisis Termal dengan TGDTA