8. Microprocesor Detektor
Detektor berfungsi sebagai pendeteksi kadar logam. Setelah garis emisi yang tepat telah diisolasi dengan spektrometer, detektor, dan elektronik yang terkait
digunakan untuk mengukur intensitas garis emisi. Sejauh ini detektor paling banyak digunakan untuk ICP adalah tabung photomultiplier atau PMT.
9. Komputer dan Prosesor
Bagian penting dari instrumen ICP adalah kontrol komputer dimasukkan ke dalam instrumen. Mayoritas fungsi otomatis instrumen ICP secara langsung dikontrol
oleh on-board komputer. Untuk instrumen paling sederhana, analis berinteraksi langsung dengan on-board komputer melalui tombol atau keypad yang terletak pada
instrumen. Namun, gunakan komputer eksternal, yang dihubungkan ke on-board komputer instrumen, untuk bertindak sebagai penghubung antara analis dan
instrumen. Fungsi penting komputer ini adalah menunjukkan hasil kadar logam yang terkandung atau terdeteksi didalam sampel Montaser, 1992.
2.4. Titrasi
Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan voleme larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang
diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan. Larutan dengan kekuatan konsentrasi yang diketahui tepat itu, disebut
larutan standar. Bobot zat yang hendak ditetapkan, dihitung dari volume larutan standar yang digunakan daan hukum-hukum stoikiometri yang diketahui.
Universitas Sumatera Utara
Larutan standar biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret. Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi, zat yang akan
ditetapkan, dititrasi. Titik saat pada mana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen setara atau titik-akhir teoritis atau titik-akhir stoikiometri. Lengkapnya
titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tidak dapat disalah-lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar itu sendiri misalnya kalium
permanganat, atau lebih lazim lagi, oleh penambahan suuatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai indikator. Setelah reaksi antara zat dan larutan standar praktis
lengkap, indikator harus memberikan perubahan visual yang jelas entah suatu perubahan warna atau pembentukan kekeruhan, dalam cairan yang sedang dititrasi.
Titik saat pada mana ini terjadi, disebut titik akhir titrasi. Pada titrasi yang ideal, titik akhir yang terlihat, akan terjadi berbarengan dengan titik akhir stoikiometri atau
teoritis. Namun, dalam praktek, biasanya akan terjadi perbedaan yang sangat sedikit; ini merupakan sesatan error titrasi. Indikator dan kondisi-kondisi eksperimen harus
dipilih sedemikian, sehingga perbedaan antara titik-akhir dan titik ekuivalen, adalah sekecil mungkin.
Dahulu digunakan orang analisis volumetri, tetapi sekarang, telah diganti dengan analisis titrimetri, karena yang terakhir ini dianggap lebih baik menyatakan
proses titrasi, sedangkan yang disebut terdahulu, dapat dikacaukan dengan pengukuran-pengukuran volume, seperti yang melibatkan gas-gas. Reagensia dengan
konsentrasi yang diketahui itu, disebut titran titrant, dan zat yang sedang dititrasi disebut titrand. Namun alternatif ini tak diperluas untuk peralatan yang digunakan
dalam berbagai operasi; jadi istilah alat-alat kaca volumetri dan labu-labu volumetri
Universitas Sumatera Utara
masih dipertahankan, tetapi mungkin lebih baik untuk memakai istilah alat kaca berskala dan labu berskala, seperti yang digunakan diseluruh buku ini.
Untuk digunakan dalam analisis titrimetri, suatu reaksi harus memenuhi kondisi-kondisi berikut :
1. Harus ada suatu reaksi yang sederhana, yang dapat dinyatakan dengan suatu
persamaan kimia, zat yang akan ditetapkan harus bereaksi lengkap dengan dengan reagensia dalam proporsi yang stoikiometri atau ekuivalen.
2. Reaksi harus praktis berlangsung dalam sekejap atau berjalan dengansangat
cepat sekali kebanyakan reaksi ionik memenuhi kondisi ini. Dalam beberapa keadaan, penambahan suatu katalis akan menaikkan kecepatan
reaksi itu. 3.
Harus ada perubahan yang menyolok dalam energi-bebas, yang menimbulkan perubahan dalam beberapa sifat fisika atau kimia larutan pada titik-ekuivalen.
4. Harus tersedia suatu indikator, yang oleh perubahan sifat-sifat fisika warna
atau pembentukan endapan, harus dengan tajam menetapkan titik akhir reaksi. Jika titik ekuivalen ini sering dapat ditetapkan dengan mengikuti hal-
hal berikut selama jalannya titrasi : a
Potensial antara sebuah elektrode indikator dan sebuah elektrode indikator dan sebuah elektrode pembanding elektrode refrensi; titrasi
potensiometri. b
Perubahan dalam konduktifitas daya hantar jenis listrik larutan itu Titrasi Koduktometri.
Universitas Sumatera Utara
c Arus listrikyang mengalir melalui sel titrasi antara sebuah elektrode
indikator Vogel, 1994.
2.4.1. Titrasi Kompleksiometri
Reaksi pengkompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi, dengan gugus-gugus nukleofilik lain.
Gugus-gugus terkait pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
MH
2
On + L = MH
2
O
n-1
+ H
2
O Disini ligan L dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion
bermuatan, dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut selanjutnya dapat terjadi, sampai terbentuk kompleks ML
n
; n adalah bilangan-koordinasi dari ion logam itu, dan menyatakan jumlah maksimum ligan monodentat yang dapat terikat padanya.
Ada beberapa jenis titrasi kompleksiometri dengan EDTA, antara lain : 1
Titrasi langsung, larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan, dibufferkan sampai ke pH yang dikehendaki misalnya, sampai pH = 10
dengan NH
4 +
larutan-air NH
3
, dan titrasi langsung dengan larutan langsung dengan larutan EDTA standar.
2 Titrasi balik, karena berbagai alasan, banyak logam tidak dapat dititrasi
lansung; mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkau pH yang perlu untuk dititrasi, atau mereka mungkin membentuk kompleks-
kompleks yang inert, atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam
Universitas Sumatera Utara
hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standart berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan sampai ke pH yang dikehendaki, daan kelebihan
reagensia dititrasi-balik dengan suatu larutan ion logam standar; larutan zink klorida atau sulfat atau magnesium klorida atau sulfat sering digunakan untuk
tujuan ini. Titik-akhir dideteksi dengan bantuan indikator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahkan pada titrasi-balik.
3 Titrasi pengganti atau titrasi substitusi, titrasi-titrasi substitusi dapat
digunakan untuk ion logam yang tidak bereaksi atau bereaksi dengan tidak memuaskan dengan indikator logam, atau untuk ion logam yang membentuk
kompleks EDTA yang stabil dari pada kompleks EDTA dari logam-logam lainnya seperti magnesium dan kalsium.
4 Titrasi alkalimetri, bila suatu larutan dinatrium etilendiamintetraasetat,
Na
2
H
2
Y, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion-ion logam, terbentuklah kompleks-kompleks dengan disertai pembebasan dua ekuivalen
ion hidrogen Vogel, 1994.
2.4.2. Indikator Logam
Persyaratan untuk sebuah indiator logam untuk digunakan pada pendeteksi visual dari titik-titik-akhir meliputi :
1 Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, hampir semua
logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. 2
Reaksi warna itu haruslah spesifik khusus, atau sedikitnya selektif.
Universitas Sumatera Utara
3 Kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau
tidak, karena disosiasi, tidak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding
kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam itu. Perubahan
dalam kesetimbangan dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam- EDTA harus lebih tajam dan cepat.
4 Kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus
sedemikian sehingga mudah diamati. 5
Indikator harus sangat peka terhadap ion logam yaitu, terhadap pM sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik-ekuivalen.
6 Persyaratan di atas harus dipenuhi dalam jangkauan pH pada mana titrasi
dilakukan Vogel, 1994.
Universitas Sumatera Utara
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
