BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Data hasil penentuan kadar Ni pada salah satu air minum dipaparkan pada Tabel dibawah ini :
Tabel 4.1. Hasil Analisa Kadar Ni dengan metode ICP Inductively Coupled Plasma No.
Sampel Kadar ppm
1 1278am0413
0.33658 2
1278am0413 0.33675
3 1278am0413
0.33680 Rata-rata
0.33671
Tabel 4.2. Hasil Analisa Ni dengan menggunakan Metode Titrasi Kompleksiometri Secara Titrasi Balik, dengan menggunakan Na
2
EDTA 0.1 M sebagai larutan standar dan MgSO
4
0.1 M sebagai larutan ion logam. No.
Sampel Volume Na
2
EDTA 0.1 M mL
Volume MgSO
4
0.1 M mL 1
1278am0413 32
31.5 2
1278am0413 32
31.6 3
1278am0413 32
31.5 Rata-rata
32 31.53
Universitas Sumatera Utara
4.2. Perhitungan 4.2.1. Metode ICP Inductively Coupled Plasma
_______________________
4.2.2. Metode Titrasi Kompleksiometri 4.2.2.1. Standarisasi Na
2
EDTA 0.1 M
Tabel 4.3. Volume Na
2
EDTA 0.1 M mL
No. Volume Na
2
EDTA 0.1 M mL 1
11.6 2
11.5 3
11.5 Rata-rata
11.53
M
CaCO3
X V
CaCO3
M
EDTA
= V
EDTA
Dengan pengertian : M
EDTA
adalah molaritas larutan baku Na
2
EDTA mmolmL V
EDTA
adalah volume rata-rata larutan baku Na
2
EDTA mL V
CaCO3
adalah volume rata-rata larutan CaCO
3
yang digunakan mL M
CaCO3
adalah molaritas larutan CaCO
3
yang digunakan mmolmL M
CaCO3
X V
CaCO3
M
EDTA
= V
EDTA
Universitas Sumatera Utara
0.1 M X 10 mL M
EDTA
= 11.53 mL
= 0.087 M
4.2.2.2. Kadar Nikel
1 mL Vol.A – Vol.B = 5.871 mg Ni Dimana :
Vol.A = Volume larutan MgSO
4
0.1 M yang terpakai mL Vol.B = Volume larutan Na
2
EDTA 0,1 yang terpakai mL 1 mL Vol.A – Vol.B = 5.871 mg Ni
32 mL – 31.53 mL = 5.871 mg Ni mg Ni = 0.5 X 5.871
mg Ni = 2.9355 mg maka dalam satuan ppm, kadar Ni adalah
mg Ni 2.9355 mg
= = 2.9355 X 10
3
mg L = 2935.5 ppm 10
-3
L 10
-3
L
Universitas Sumatera Utara
4.3. Pembahasan
Dari hasil pemeriksaan sampel air badan air yang sudah tersedia di laboratorium yang dilaksanakan dilaboratorium BTKLPP Balai Teknik Kesehatan Lingkungan dan
Pengendalian Penyakit pada bulan April 2013, diperoleh hasil analisa kadar nikel dengan metode ICP Inductively Coupled Plasma telah melewati batas normal
berdasarkan baku mutu air menurut PERMENKES 492MENKESPERIV2010. Dimana standar baku mutu air menurut PERMENKES 492MENKESPERIV2010
untuk nikel adalah 0.07 ppm mgL. Namun pada analisa kuantitatif dengan menggunakan metode titrasi
kompleksiometri diperoleh kadar sebesar 2935.5 ppm, dimana angka ini sangat jauh dibandingkan dengan hasil yang diperoleh dengan alat ICP Inductively Coupled
Plasma. Dalam melakukan analisa kuantitatif beberapa gangguan dan kesalahannya,
antara lain : 1.
Penimbangan yang tidak benar, demikian juga pemindahan analit dan baku yang sesuai
2. Ektraksi analit dari suatu matriks
3. Penggunaan buret, pipet, dan labu takar yang tidak benar
4. Pengukuran meggunakan alat yang tidak terkalibrasi
5. Kegagalan dalam melakukan analisis blanko
6. Pemilihan kondisi pengukuran yang menyebabkan kerusakan analit
Universitas Sumatera Utara
7. Kegagalan untuk menghilangkan gangguan oleh bahan tambahan dalam
pengukuran analit Gandjar, 2007. Ada beberapa kesalahan yang mungkin terjadi dalam pengerjaan percobaan
dengan metode titrasi komplesiometri ini, antara lain : 1.
Adanya senyawa-senyawa lain yang mungkin ada dalam larutan on logam dapat membentuk kompleks dengan logamnya dan dengan demikian
bersaing dengan reaksi titrasi yang diinginkan.Underwood, 1998. Dimana kemungkinan dalam sampel air minum juga terdapat logam-logam
bervalensi 2 seperti Zn
2+
, Cu
2+
, Mg
2+
, dan Ca
2+
, yang jika bereaksi dengan EDTA akan membentuk kompleks yang hampir mirip dengan kompleks
yang dibentuk EDTA dengan logam nikel yang nantinya akan terhitung sebagai kadar nikel.
2. Tidak adanya upaya pemakaian masking agent untuk mengurangi efek
gangguan pembentukan senyawa logam kompleks yang mirip dengan logam nikel. Karena pembentukan kompleks kadang-kadang dengan pertimbangan
digunakan untuk mengatasi interferensi, yang dalam hal ini efek dari pengompleks disebut penutupan ‘masking” Underwood, 1998.
3. Hidrolisa ion logam mungkin bersaing dengan proses titran khelometrik.
Peningkatan pH membuat efek ini lebih jelek dengan penggeseran ke kesitimbangan yang benar Underwood, 1998. Dimana dalam percobaan ini
digunakan penggunaan pH 10 dalam preparasi sampelnya, dan untuk analisa magnesium maupun kalsium juga digunakan pH 10 dalam preparasi
sampelnya sehingga memungkinkan kadar Mg maupun Ca juga terhitung.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
