3.2. Metode Titrasi Kompleksiometri 3.2.1. Alat dan Bahan
3.2.1.1. Alat
1. Erlenmeyer 250 mL
2. Pipet volume 5, 10 mL
3. Matt pipet 5, 10 mL
4. Timbangan analitik
5. Gelas ukur 25, 50 mL
6. Beaker glass 50, 250 mL
7. Bola karet
8. Buret 25 mL skala 0.1 mL
9. Statif dan Klem
10. Pipet tetes
11. Botol aquadest
12. Spatula
13. Alu dan Lumpang
3.2.1.2. Bahan
1. Indikator Eriochrome Black T EBT
2. Larutan Penyangga pH 10 ± 0.1
3. Larutan Standar Kalsium Karbonat CaCO
3
0.01 M 4.
Larutan baku Dinatrium Etilen Tetra Asetat Dihidrat Na
2
EDTA 0.1 M
Universitas Sumatera Utara
5. Larutan standar Magnesium Sulfat MgSO
4
0.1 M 6.
Aquadest
3.2.2. Prosedur 3.2.2.1. Pembuatan Bahan
a Indikator Eriochrome Black T EBT
1. Timbang 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl, kemudian dicampur
2. Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 sd 50 mesh
3. Simpan dalam botol yang tertutup rapat
b Larutan Penyangga pH 10 ± 0.1
1. Larutkan 1.179 g Na
2
EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta hidrat MgSO
4
.7H
2
O dalam 50 mL air suling 2.
Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16.9 g NH
4
Cl dan 143 mL NH
4
OH pekat, sambil dilakukan pengadukan
3. Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250 mL
Catatan: 1.
Larutan penyangga ini disimpan dalam botol bertutup rapat dengan penyimpanan tidak boleh lebih dari 1 bulan.
2. Buang larutan penyangga ini jika 1 mL sd 2 mL larutan tsb ditambahkan ke
dalam larutan sampel tidak menghasilkan pH 10 ± 0.1 pada titik akhir titrasi. c
Larutan Standar Kalsium Karbonat CaCO
3
0.1 M 1.
Timbang 10 g CaCO
3
anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL
Universitas Sumatera Utara
2. Larutkan dengan sedikit asam klorida HCl 1 : 1, tambah dengan 200 mL air
suling 3.
Didihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO
2
, lalu dinginkan 4.
Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes inidikator metil merah 5.
Tambahkan NH
4
OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange 6.
Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tepatkan sampai tanda tera.
d Larutan baku Dinatrium Etilen Tetra Asetat Dihidrat Na
2
EDTA.2H
2
O = C
10
H
14
N
2
Na
2
O
8
.2H
2
O = tritiplek 0.1 M 1.
Larutkan 9,3075 g Na
2
EDTA.2H
2
O dengan air suling di dalam labu ukur 250 mL, tepatkan sampai garis tanda.
e Larutan standar Magnesium Sulfat Pentahidrat MgSO
4
.5H
2
O 0.1 M 2.
Larutkan 2,4648 g MgSO
4
.5H
2
O dengan air suling di dalam labu ukur 100 mL, tepatkan sampai garis tanda.
3.2.2.2. Standarisasi Larutan Na
2
EDTA ± 0.1 M
1. Pipet 10 mL larutan standar CaCO
3
0.1 M, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL
2. Tambahkan 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 ± 0.1
3. Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT
4. Titrasi dengan larutan Na
2
EDTA 0.1 M sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru
5. Catat volume larutan Na
2
EDTA yang digunakan
Universitas Sumatera Utara
6. Hitung molaritas larutan baku Na
2
EDTA dengan menggunakan rumus sbb
M
CaCO3
X V
CaCO3
M
EDTA
= V
EDTA
Dengan pengertian : M
EDTA
adalah molaritas larutan baku Na
2
EDTA mmolmL V
EDTA
adalah volume rata-rata larutan baku Na
2
EDTA mL V
CaCO3
adalah volume rata-rata larutan CaCO
3
yang digunakan mL M
CaCO3
adalah molaritas larutan CaCO
3
yang digunakan mmolmL
3.2.2.3. Prosedur Analisa
1. dimasukkan 25 ml sampel kedalam labu Erlenmeyer 250ml 2. ditambahkan 32 ml Na
2
EDTA 0,1 M 3.
ditambahkan aquades hingga 200 ml 4.
ditambahkan 4 ml larutan buffer pH 10 5.
ditambahkan seujung spatula indikator EBT 6.
dititrasi dengan menggunakan larutan standar MgSO
4
0,1M hingga terjadi perubahan warna dari biru menjadi merah anggur
7. dilakukan prosedur yang sama sebanyak 3 kali
8. dicatat hasilnya
9. dihitung kadar Nikel dalam satuan ppm dengan persamaan
1 mL Vol.A – Vol.B =5.871 mg Ni
Universitas Sumatera Utara
Dimana : Vol.A = Volume larutan MgSO
4
0.1 M yang terpakai mL Vol.B = Volume larutan Na
2
EDTA 0,1 yang terpakai mL
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Data hasil penentuan kadar Ni pada salah satu air minum dipaparkan pada Tabel dibawah ini :
Tabel 4.1. Hasil Analisa Kadar Ni dengan metode ICP Inductively Coupled Plasma No.
Sampel Kadar ppm
1 1278am0413
0.33658 2
1278am0413 0.33675
3 1278am0413
0.33680 Rata-rata
0.33671
Tabel 4.2. Hasil Analisa Ni dengan menggunakan Metode Titrasi Kompleksiometri Secara Titrasi Balik, dengan menggunakan Na
2
EDTA 0.1 M sebagai larutan standar dan MgSO
4
0.1 M sebagai larutan ion logam. No.
Sampel Volume Na
2
EDTA 0.1 M mL
Volume MgSO
4
0.1 M mL 1
1278am0413 32
31.5 2
1278am0413 32
31.6 3
1278am0413 32
31.5 Rata-rata
32 31.53
Universitas Sumatera Utara
Kategori