BAB 3
BAHAN DAN METODE
3.1. Metode ICP Inductively Coupled Plasma 3.1.1. Alat dan Bahan
3.1.1.1. Alat
1. Inducktively coupled Plasma ICP
2. Pemanas Listrik
3. Pipet Volume pyrex 3, 5, 10, 25 ml
4. Labu ukur pyrex 100, 500 ml
5. Corong
6. Erlenmeyer pyrex 250 ml
3.1.1.2. Bahan
1. Larutan standar Ni 1000 mgL
2. Air suling
3. HNO
3
pekat 4.
Kertas saring 5.
Gas argon 6.
Sampel air minum
Universitas Sumatera Utara
3.1.2. Prosedur Kerja 3.1.2.1. Pembuatan Larutan Baku Nikel
A. Pembuatan Larutan Baku Nikel 5 mgL 1.
Pipet 5 mL larutan baku Ni 1000 mgL ke dalam labu ukur 1000 mL 2.
Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera B. Pembuatan Larutan Kerja Nikel
1. Pipet 0, 3, 5, 10, 15, 25 mL larutan baku Ni 5 mgL ke dalam labu ukur 1000
mL 2.
Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar Nikel 0 ; 0.015 ; 0.025 ; 0.050 ; 0.075 ; 0.125 mgL
3. Masukkan masing-masing larutan kerja tersebut ke dalam erlenmeyer 250 mL
3.1.2.2. Prosedur Analisa
1. Atur alat ICP dan optimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk
pengujian kadar Nikel 2.
Alirkan gas argon, tunggu 5 menit untuk purging 3.
Hidupkan exhaust system 4.
Hidupkan instrumen ICP, tunggu 10 menit untuk warming up 5.
Hidupkan water chiller, tunggu 5 menit sampai termperatur stabil sekitar 23
o
C -24
o
C 6.
Buka ICP software, klik instrument icon 7.
Klik WL Calib, tunggu sampai ICP selesai wavelength calibration 8.
Tutup instrument page
Universitas Sumatera Utara
9. Klik worksheet icon
10. Buat worksheet baru, klik New jika sudah ada metode yang dibuat,
langsung klik Open 11.
Klik edit method 12.
Pilih elemen dan wavelength yang akan dianalisa 13.
Kilk condition 14.
Hidupkan plasma, tunggu 5 menit sampai stabil 15.
Setting semua parameter yang diperlukan, sampai dihasilkan SBR terbesar. Setiap ada peribahan angka setting, klik read spectrum
16. Klik standard dan masukkan jumlah standard, nilai standard dan unit satuan
17. Tutup method editor dan update semua method setting yang telah dilakukan
18. Kilk sequence page
19. Klik sequence editor
20. Masukkan sampel number dan calibration solution
21. Setelah klik OK, tutup sequence editor
22. Klik manual sampel source
23. Klik analysis page
24. Isapkan larutan baku dan larutan sampel satu per satu ke dalam alat ICP
melalui pipa injeksi alat. 25.
Catat konsentrasi masing-masing sampel yang terbaca di layar komputer
Universitas Sumatera Utara
3.2. Metode Titrasi Kompleksiometri 3.2.1. Alat dan Bahan
3.2.1.1. Alat
1. Erlenmeyer 250 mL
2. Pipet volume 5, 10 mL
3. Matt pipet 5, 10 mL
4. Timbangan analitik
5. Gelas ukur 25, 50 mL
6. Beaker glass 50, 250 mL
7. Bola karet
8. Buret 25 mL skala 0.1 mL
9. Statif dan Klem
10. Pipet tetes
11. Botol aquadest
12. Spatula
13. Alu dan Lumpang
3.2.1.2. Bahan
1. Indikator Eriochrome Black T EBT
2. Larutan Penyangga pH 10 ± 0.1
3. Larutan Standar Kalsium Karbonat CaCO
3
0.01 M 4.
Larutan baku Dinatrium Etilen Tetra Asetat Dihidrat Na
2
EDTA 0.1 M
Universitas Sumatera Utara
Kategori