ICP Inductively Coupled Plasma

2.3. ICP Inductively Coupled Plasma

ICP adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel. ICP digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode yang didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. Inductively Coupled Plasma pada saat ini banyak sekali digunakan untuk oprikal emisi spektrofotometri seperti yang sama dikemukakan oleh Valmer Fassel pada awal-awal tahun 1970-an. Gas argon diarahkan melalui obor yang terdiri dari tiga tabung konsentris yang terbuat dari kuarsa atau bahan lain yang cocok, seperti yang ditunjukkan oleh gambar 2.1 sebagai berikut : Gambar 2.1. Penampang sebuah obor ICP dan kumparan beban yang menggambarkan urutan pengapian. A. argon gas yang berputar-putar melalui obor. B. daya RF diterapkan pada kumaran beban. C. percikan memproduksi beberapa elektron bebas dalam argon. D. elektron bebas yang dipercepat oleh medan RF Universitas Sumatera Utara menyebabkan ionisasi lebih lanjut daan membentuk plasma. E. sampel aerosol membawa aliran ke nebulizer melalui lubang plasma. Sebuah kumparan tembaga, disebut kumparan beban, mengelilingi ujung atas obor dan dihubungkan ke generator frekuensi radio RF. Ketika daya RF biasanya 700-1500 watt diterapkan ke kumparan, atau berisolasi, pada tingkat yang sesuai dengan frekuensi generator. Dalam instrumen ICP paling frekuensi ini adalah baik 20 atau 40 megaherzt MHz. Osilasi RF ini dari arus dalam kumparan menyebabkan medan listrik RF dan magnetik yang akan dibentuk di daerah pada bagian atas obor. Dengan gas argon yang berputar-putar melalui obor, percikan digunakan ke gas yang menyebabkan beberapa elektron akan dilucuti dari atom argonnya. Elektron ini kemudian akan tertangkap dalam medan magnet dan dipercepat oleh medan magnetnya. Menambah energi ke elektron dengan menggunakan kumparan dengan cara ini dikenal sebagai kopling induktif. Elektron berenergi tinggi ini pada gilirannya bertabrakan dengan atom argon lain, masih melepaskan elektron yang berlebih. Tumbukan ionisasi dari gas argon berlanjut dalam sebuah reaksi rantai, perpecahan gas menjadi plasma yang terdiri dari atom argon, elektron, dan argon ion, membentuk apa yang diketahui sebagai pengeluaran Induktif Coupled Plasma ICP. Pengeluaran ICP kemudian dipertahankan dalam obor dan kumparan beban sebagai energi RF kemudian ditransfer melalui proses kopling induktif. Kebanyakan sampel diubah sebagai cairan yang dinebulisasi menjadi aerosol, tetesan sampel menjadi kabut, untuk diperkenalkan ke alat ICP. Sampel Universitas Sumatera Utara aerosol kemudian dibawa ke pusat plasma temperatur tinggi adalah untuk memindahkan larutan, pelarut, aerosolnya, biasanya meninggalkan sampel sebagai partikel garam mikroskopis. Langkah selanjutnya melibatkan dekomposisi partikel garamnya menjadi sebuah gas dari molekul tunggal vaporasi yang kemudian memisahkan diri menjadi atom atomisasi. Proses-proses ini, dimana terjadi paling utama di zina pemanasan PHZ. Proses yang sama terjadi dalam nyala api dan tungku yang digunakan untuk atom spektrofotometri serapan atom. Gambar. 2.2. Proses yang terjadi ketika tetesan sampel diperkenalkan ke dalam debit ICP Universitas Sumatera Utara

2.3.1. Prinsip Kerja Alat ICP Inductively Coupled Plasma

Energi yang ditimbulkan oleh plasma pada ICP menyebabkan elektron terluar dari atom atau ion logam akan berpindah ke lintasan energi yang lebih tinggi dengan menyerap energi dari plasma. Saat kembali ke kondisi groundstate kondisi energi terendah terjadi pelepasan energi berupa cahaya, dimana intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan konsentrasi elemen logam yang akan di ukur. 1. Nebulizer Nebulizer adalah perlatan yang mengubah cairan menjadi bentuk aerosol yang dapat dipindahkan kedalam plasma. Proses nebulasi adalah salah satu langkah yang palingpenting didalam ICP. Cara memperkenalkan sampel yang ideal akan menjadi salah satu pengantar dari semua sampel ke plasma pada satu bentuk dimana plasma mungkin akan kembali menghasilkan desolvate, uap, atomisasi, dan ionisasi. Karena hanya bercak-bercak kecil yang dapat digunakan daalam ICP. Kemampuan Universitas Sumatera Utara untuk menghasilkan bercak kecil pada berbagai jenis sampel yang banyak tergantung pada keperluan dari sebuah nebulizer dari ICP. 2. Pompa Peristaltik Pumb Pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan yang digunakan untuk memompa berbagai cairan. Pompa ini menggunakan sebuah penggulungan yang mendorong larutan sampel dimana tabung menggunakan proses peristaltik. Tabung pompa peristaltik adalah satu bagian dari sitem ICP yang biasanya memerlukan penggantian yang sering. Analis harus memeriksa tabung pompa untuk pemakaian sehari-hari, yang umumnya ditandai dengan tekanan permanen di pipa yang dapat dirasakan dengan menjalankan jari seorang melalui pipa. Kegagalan untuk menggantikan tabung pompa yang aus dapat mengakibatkan kinerja instrumen menurun, karena ini dapat mencegah aliran sampel akan disampaikan ke nebulizer. Memakai tabung dapat dikurangi dengan melepaskan ketegangan pada pipa ketika pompa tidak digunakan. 3. Spray Chamber Setelah aerosol dibuat oleh nebulizer, harus diangkut ke obor sehingga dapat disuntikkan ke dalam plasma. Karena tetesan sangat kecil hanya dalam aerosol yang cocok untuk diinjeksikan ke dalam plasma, spray chamber ditempatkan antara nebulizer dan obor. Fungsi utama spray chamber adalah untuk menghapus tetesan besar dari aerosol. Tujuan kedua dari spray chamber adalah untuk menurunkan tekanan yang terjadi selama nebulization, karena pemompaan dari larutan. Secara umum, spray chamber untuk ICP dirancang untuk memungkinkan tetesan dengan diameter sekitar 10 mm atau lebih kecil untuk lolos ke plasma. Dengan nebulizer Universitas Sumatera Utara khas, kisaran tetesan merupakan sekitar 1-5 dari sampel yang diperkenalkan ke nebulizer. Yang tersisa 95-99 dari sampel dikeringkan kedalam wadah buangan. Spray chamber terbuat dari bahan tahan korosi yang memungkinkan analis untuk menggunakan sampel yang mengandung asam fluorida yang dapat merusak kaca ruang semprot. 4. Drains Saluran Air Sementara itu adalah bagian yang tampaknya sederhana dari sistem pengenalan sampel, drain yang membawa sampel yang lebih dari ruang semprot untuk wadah buangan dapat berdampak pada kinerja instrumen ICP. Selain membawa pergi sampel berlebihan, sistem pembuangan menyediakan tekanan balik yang diperlukan untuk memaksa sampel aerosol membawa aliran gas melalui tabung nebulizer injektor obor masuk ke debit plasma. Jika sistem pembuangan tidak mengalr secara merata atau tidak memungkinkan gelembung untuk melewatinya, injeksi sampel ke dalam plasma mungkin terganggu dan dapat mnyebabkan kebisingan signal emisi. Saluran air untuk sistem pengenalan sampel ICP dapat dalam berbagai bentuk seperti loop, blok, tabung U, atau bahkan pipa dihubungkan ke pompa peristaltik. Untuk kinerja yang tepat, penting untuk menjaga tingkat cairan dengan sistem pembuangan pada posisi yang dianjurkan. Juga, ketika memperkenalkan sampel dasar organik ke dalam ICP, mungkin perlu untuk menggunakan pipa saluran pembuangan yang ditujukan untuk digunakan dengan pelarut organik. Universitas Sumatera Utara 5. Obor Thorch Obor yang digunakan saat ini dalam ICP-OES sangat mirip dalam desain dan fungsi dengan yang dilaporkan oleh fassel di awal-awal ICP. Obor terdiri dari tiga tabung konsentris untuk aliran argon dan injeksi aerosol. Jarak antara dua tabung luar dijaga bersempitan sehingga gas yang dialirkan diantara mereka muncul dengan kecepatan tinggi. Chamber terluar seperti melanjutkan ke atas. Salah satu fungsi dari gas ini adalah untuk menjaga dinding kuarsa aliran obor dingin dan dengan demikian aliran gas ini awalnya disebut aliran pendingin atau aliran plasma tetapi sekarang disebut “pengeluaran” aliran gas. Untuk argon ICP, aliran gas luar sekitar 7-15 liter per menit. 6. Generator Frekuensi Radio Generator Frekuensi Radio RF adalah perangkat yang menyediakan daya lanjutan dan memelihara ketahanan dari debit plasma. Tenaga ini, biasanya dimulai dari sekitar 700-1500 watt, yang sudah ditransfer ke gas plasma melalui kumparan beban sekitar bagian atas obor. Kumparan beban, yang bertindak sebagai antena untuk mentransfer daya RF untuk plasma, biasanya terbuat dari pipa tembaga dan diinginkan oleh air atau gas selama operasi. 7. Transfer Optik Sampel yang sudah berbentuk aerosol sudah diubah oleh torch, akan dipancarkan ke transfer optik, kemudian cahaya polikromatik yang dipancarkan akan diubah menjadi cahaya monokromatik. Universitas Sumatera Utara 8. Microprocesor Detektor Detektor berfungsi sebagai pendeteksi kadar logam. Setelah garis emisi yang tepat telah diisolasi dengan spektrometer, detektor, dan elektronik yang terkait digunakan untuk mengukur intensitas garis emisi. Sejauh ini detektor paling banyak digunakan untuk ICP adalah tabung photomultiplier atau PMT. 9. Komputer dan Prosesor Bagian penting dari instrumen ICP adalah kontrol komputer dimasukkan ke dalam instrumen. Mayoritas fungsi otomatis instrumen ICP secara langsung dikontrol oleh on-board komputer. Untuk instrumen paling sederhana, analis berinteraksi langsung dengan on-board komputer melalui tombol atau keypad yang terletak pada instrumen. Namun, gunakan komputer eksternal, yang dihubungkan ke on-board komputer instrumen, untuk bertindak sebagai penghubung antara analis dan instrumen. Fungsi penting komputer ini adalah menunjukkan hasil kadar logam yang terkandung atau terdeteksi didalam sampel Montaser, 1992.

2.4. Titrasi