Departmen Kimia
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Pereaksi
3.3.1.1 Pembuatan Larutan HNO
3
3,5
Sebanyak 53,8 mL HNO
3
65 ditambahkan 10 mg NaNO
2
, dimasukkan dalam labu takar 1000 mL. Diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 2 Sebanyak 20 g NaOH, dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL. Diencerkan dengan
aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.1.3 Pembuatan Larutan Na
2
SO
3
2
Sebanyak 20 g Na
2
SO
3
, dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL. Diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.1.4 Pembuatan Larutan NaOCl 1,75 Sebanyak 145,8 mL NaOCl 12, dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL. Diencerkan
dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.1.5 Pembuatan Larutan NaOH 17,5
Sebanyak 175 g NaOH, dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL. Diencerkan dengan
aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.1.6 Pembuatan Larutan H
2
O
2
10
Sebanyak 333,3 mL H
2
O
2
30, dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL. Diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia
3.3.1.7 Pembuatan Larutan NaOH 40
Sebanyak 200 g NaOH, dimasukkan kedalam labu takar 500 mL. Diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.2 Isolasi Nanokristal Selulosa Dari TKKS 3.3.2.1 Preparasi Serbuk Tandan Kosong Kelapa Sawit TKKS
TKKS dipisahkan dari cangkangnya. Dibersihkan dengan air. Dikeringkan di bawah sinar
matahari sampai kering. Digunting- gunting hingga membentuk serat halus. 3.3.2.2
Isolasi α-Selulosa dari TandanKosongKelapaSawit TKKS
Sebanyak 75 g serbuk TKKS dimasukkan kedalam beaker glass, kemudian ditambahkan 1 L campuran larutan HNO
3
3,5 dan 10 mg NaNO
2
, dipanaskan di atas hot plate pada suhu 90
o
C selama 2 jam, kemudian disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. Selanjutnya didigesti dengan 750 mL larutan yang mengandung NaOH 2 dan Na
2
SO
3
2 pada suhu 50
o
C selama 1 jam, kemudian disaring dan ampas dicuci sampai netral Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 250 mL larutan NaOCl 1,75 pada suhu 70
o
C selama 0,5 jam, kemudian disaring dan ampas dicuci sampai filtrate netral. Setelah itu dilakukan
pemurnian α-selulosa dari sampel dengan 500 mL larutan NaOH 17,5 pada suhu 80
o
C selama 0,5 jam, kemudian disaring dan dicuci hingga filtrat netral. Dilanjutkan pemutihan dengan H
2
O
2
10 pada suhu 60
o
C, dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 60
o
C kemudian disimpan dalam desikator Ohwoavworhua, 2005.
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia 3.3.2.3 Analisa Gugus Fungsi dengan Menggunakan Fourier Transform-
Infra Red Sampel diletakkan pada plat kearah sinar infra merah lalu dijepit. Hasilnya akan di peroleh
spektrum puncak absorbsi infra merah dari sampel berupa plot bilangan gelombang cm
-1
dan persen transmitansi T di monitor dengan rentang bilangan gelombang 4000-500 cm
-1
.
3.3.2.4 Sintesis Karboksimetil Selulosa dengan penambahan α-selulosa TKKS
