Departmen Kimia
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat-Alat Alat –alat yang digunakan adalah :
- Alat-alatgelas Pyrex
- Neracaanalitis Ohaus
- Hot plate Cimarex
- Termometer Fisher
- Oven Memmert
- pH universal Sartorius
- Seperangkatalat FTIR Shimadzu
-Visikometer Pyrex
3.2 Bahan-Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah :
- Tandan kosong sawit PT.PP London Sumut
- HNO
3p
Merck - NaNO
2
Merck - NaOH
Merck -
Na
2
SO
3
Merck -
NaOCl
p
Merck -
H
2
O
2p
Merck -
H
2
SO
4
Merck -
Aquadest -
Isopropanol p.a
Merck -
Monokloroasetat p.a
Merck -
Alkohol p.a
Merck -
IndikatorPhenolftalein
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Pereaksi
3.3.1.1 Pembuatan Larutan HNO
3
3,5
Sebanyak 53,8 mL HNO
3
65 ditambahkan 10 mg NaNO
2
, dimasukkan dalam labu takar 1000 mL. Diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 2 Sebanyak 20 g NaOH, dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL. Diencerkan dengan
aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.1.3 Pembuatan Larutan Na
2
SO
3
2
Sebanyak 20 g Na
2
SO
3
, dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL. Diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.1.4 Pembuatan Larutan NaOCl 1,75 Sebanyak 145,8 mL NaOCl 12, dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL. Diencerkan
dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.1.5 Pembuatan Larutan NaOH 17,5
Sebanyak 175 g NaOH, dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL. Diencerkan dengan
aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.1.6 Pembuatan Larutan H
2
O
2
10
Sebanyak 333,3 mL H
2
O
2
30, dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL. Diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia
3.3.1.7 Pembuatan Larutan NaOH 40
Sebanyak 200 g NaOH, dimasukkan kedalam labu takar 500 mL. Diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.2 Isolasi Nanokristal Selulosa Dari TKKS 3.3.2.1 Preparasi Serbuk Tandan Kosong Kelapa Sawit TKKS
TKKS dipisahkan dari cangkangnya. Dibersihkan dengan air. Dikeringkan di bawah sinar
matahari sampai kering. Digunting- gunting hingga membentuk serat halus. 3.3.2.2
Isolasi α-Selulosa dari TandanKosongKelapaSawit TKKS
Sebanyak 75 g serbuk TKKS dimasukkan kedalam beaker glass, kemudian ditambahkan 1 L campuran larutan HNO
3
3,5 dan 10 mg NaNO
2
, dipanaskan di atas hot plate pada suhu 90
o
C selama 2 jam, kemudian disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. Selanjutnya didigesti dengan 750 mL larutan yang mengandung NaOH 2 dan Na
2
SO
3
2 pada suhu 50
o
C selama 1 jam, kemudian disaring dan ampas dicuci sampai netral Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 250 mL larutan NaOCl 1,75 pada suhu 70
o
C selama 0,5 jam, kemudian disaring dan ampas dicuci sampai filtrate netral. Setelah itu dilakukan
pemurnian α-selulosa dari sampel dengan 500 mL larutan NaOH 17,5 pada suhu 80
o
C selama 0,5 jam, kemudian disaring dan dicuci hingga filtrat netral. Dilanjutkan pemutihan dengan H
2
O
2
10 pada suhu 60
o
C, dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 60
o
C kemudian disimpan dalam desikator Ohwoavworhua, 2005.
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia 3.3.2.3 Analisa Gugus Fungsi dengan Menggunakan Fourier Transform-
Infra Red Sampel diletakkan pada plat kearah sinar infra merah lalu dijepit. Hasilnya akan di peroleh
spektrum puncak absorbsi infra merah dari sampel berupa plot bilangan gelombang cm
-1
dan persen transmitansi T di monitor dengan rentang bilangan gelombang 4000-500 cm
-1
.
3.3.2.4 Sintesis Karboksimetil Selulosa dengan penambahan α-selulosa TKKS
Sebanyak 5 g α-selulosa dimasukkan kedalam beaker glass selanjutnya terjadi tahap alkalisasi yaitu dengan penambahan 400 ml isopropanol, 50 ml metanol, dan 50 ml aquadest
dan diaduk selama 10 menit. Ditambahkan 40 ml NaOH 40 dan dipanaskan pada suhu 60
o
C selama 1 jam. Kemudian selanjutnya tahap karboksimetilasi yaitu dengan penambahan variasi α-selulosa :natrium monokloroasetat variasi 5:5, 5:6, 5:7, 5:8, dan 5:9 g dengan variasi
waktu selama 1,2,3, 4, dan 5 jam, diaduk pada suhu 60
o
C. Kemudian tahap netralisasi yaitu dengan penambahan asam asetat glasial sampai pH netral dan didekantasi. Residu ditambah
200 ml metanol diaduk dan disaring. Dibungkus dengan aluminium foil di keringkan dalam oven selama 4 jam pada suhu 60
o
C. Karboksimetil selulosa yang dihasilkan diuji FT-IR, analisa derajat substitusi menggunakan metode substitusi menggunakan titrasi, analisis
viskositas menggunakan visikometer otswald Kentjana,1998.
3.3.3 Karakterisasi 3.3.3.1 Uji Penentuan Derajat Substitusi DS
Sebelum derajat substitusi ditentukan perlu diketahui dahulu kadar air dari CMC tersebut, sehingga dalam penentuan derajat substitusi, didasarkan pada berat kering. Ditimbang 0,7 g
berat kering CMC pada kertas saring dalam cawan, kemudian kertas berisi CMC dibungkus. Cawan berisi sampel CMC ini dimasukkan kedalam desikator selama 2 jam. Setelah itu
dimasukkan kedalam Erlenmeyer. Selanjutnya ditambah 35 mL H
2
SO
4
0,1 N, 250 mL aquades dan kemudian dididihkan selama 30 menit. Sampel didinginkan ditambah indikator
PP lalu dititrasi denganNaOH 0,1 N sambil diaduk perlahan-lahan sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna merah muda Arum, et al 2005.
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia
Derajat Substitusi DS dihitung dengan cara: ��� = [ �
− �
n
x 0,058 x 100 ] M ...........................................3.1 Derajat Substitusi DS = [ 162 x CMC [5800- 57 x CMC]
Dimana V = ml NaOH yang digunakan untuk menitrasi blanko
V
n
= ml NaOH yang digunakan untuk menitrasi sampel M = berat sampel g
3.3.3.2 Pengukuran viskositas larutan CMC
Dirangkai alat Viskometer Ostwald sedemikian rupa, kemudian dimasukkan 10 ml aquadest kedalam alat Viskometer Ostwald dan dengan menggunakan bola karet, hisap larutan
aquadest tersebut sampai garis tanda yang ada, kemudian setelah dihentikan hisapan, diukur waktu yang diperlukan aquadest untuk turun dari batas atas sampai batas bawah. Kemudian
masukkan 0,1 g CMC kedalam 10 ml aquadest untuk membuat larutan polimer 0,01 gml dan selanjutnya dibuat juga untuk 0,02 gml ; 0,03 gml ; 0,04 gml ; 0,05 gml yang selanjutnya
masukkan larutan polimer tersebut kedalam Viskometer Ostwald dengan tahap yang sama seperti yang diatas yang dilakukan berulang sebanyak 3 kali dan dicari nilai viskositas
intrinsik dan di hitung bobot molekulnya.
3.3.3.3 Analisis Data
Data diperoleh dengan metode analisis varians ANAVA dengan tingkat signifikasinya 0,05 untuk menolak dan menerima hipotesa yang diajukan, data yang diperoleh dapat ditulis
dalam tabel.
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia
3.3.3.4 Analisis Varians a. Analisa Jumlah Kuadrat JK Utama
1. Faktor Koreksi FK FK =
�
��� 2
� �
2. Faktor Kuadrat JK JK = T
����
2
-FK 3. Jumlah Kuadrat Perlakuan JK
perlakuan
JK
perlakuan
=
��
2
�
− �� 4. Jumlah Kuadrat Galat JK
galat
JK
total
= JK
total
-JK
perlakuan
b. Analisa Jumlah Kuadrat JK Faktorial
5. Derajat Bebas ʋ
perlakuan
= n-1 ʋ
galat
= rn-1
6. Kuadrat Tengah a. Kuadrat Tengah Perlakuan KT
p
KT
p
=
��
�
ʋ
�
b. Kuadrat Tengah Galat KT
g
KT
g
=
��
�
ʋ
�
= E 7. F
hitung
F
hitung
=
��
�
��
�
3.3.3.4 Uji Hipotesa
Hipotesa-hipotesa yang diuji pada penelitian ini adalah : 1.
Hipotesa nol H
o
H
o 1
: A
i
= 0 ; i= 1, 2, …, a
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan natrium monokloroasetat, berarti
tidak ada pengaruh konsentrasi penambahan natrium monokloroasetat terhadap pengukuran derajat substitusi.
H
o 2
: A
i
= 0 ; i= 1, 2, …, a Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan waktu, berarti tidak ada pengaruh
konsentrasi penambahan waktu terhadap pengukuran derajat substitusi 2.
Hipotesa Alternatif H
A
H
A 1
: A
i
≠ 0 ; i= 1, 2, …, a Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan natrium monokloroasetat, berarti
ada pengaruh konsentrasi penambahan natrium monokloroasetat terhadap pengukuran derajat substitusi.
H
A 2
: A
i
≠ 0 ; i= 1, 2, …, a Dimana i adalah taraf konsentrasi dari penambahan waktu, berarti ada pengaruh
konsentrasi penambahan waktu terhadap pengukuran derajat substitusi.
Cara Pengujian H
1
dipakai statistik F
1
Dengan daerah kritis pengujian ditentukan oleh Fa-1, an-1 Kriteria Pengujian
Pada batas ketangguhan α = 0,05 pada daerah kritis pengujian berlaku : H
o 1
; H
o 2
diterima bila F
hitung
F
tabel
H
A 1
; H
A 2
diterima bila F
hitung
F
tabel
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Preparasi Sampel TKKS
Tandan Kosong Sawit TKS
Serat TKS
Dicuci hingga bersih Dikeringkan di bawah sinar matahari
hingga kering Dipotong-potong hingga membentuk serat halus
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia
75 g serbuk TKS
Dimasukkan ke dalam beaker glass 2000 mL Ditambahkan 1 L campuran HNO
3
3,5 dan 10 mg NaNO
2
Dipanaskan pada suhu 90
o
C sambil diaduk selama 2 jam Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral
Residu Filtrat
Ditambahkan dengan 750 mL NaOH 2 dan Na
2
SO
3
2 pada suhu 50
o
C selama 1 jam sambil diaduk Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral
Residu
Residu Filtrat
Diputihkan dengan 250 mL NaOCl 1,75 pada suhu 70
o
C selama 30 menit sambil diaduk
Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral
Ditambahkan dengan 500 mL NaOH 17,5 pada suhu 80
o
C selama 30 menit sambil diaduk
Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral
Diputihkan dengan H
2
O
2
10 pada suhu 60
o
C selama 15 menit sambil diaduk
Disaring dan dicuci dengan aquadest
Filtrat Filtrat
Alpha Selulosa
Alpha Selulosa basah
Dikeringkan pada suhu 60
o
C di dalam oven selama 4 jam
Alpha Selulosa Kering
Dikarakterisasi dengan FTIR Filtrat
3.4.2 Isolasi α –Selulosa dari TKKS
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia
5 g alpaselulosa Dimasukkan kedalam erlenmeyer
proses alkalisasi Ditambahkan 400 ml isopropanol
Ditambahkan 50 ml metanol Ditambahkan 50 ml aquades
Diaduk selama 10 menit Ditambahkan 40 ml NaOH 40
Dipanaskan pada suhu 60
o
C selama 1 jam proses karboksimetilasi
Ditambahkan a-selulosa : Natrium Monokloroasetat dengan variasi 5:5, 5:6, 5:7, 5:8, 5:9 g
Divariasikan waktu 1, 2, 3, 4, 5 jam pada suhu 60
o
C proses netralisasi dan
pengeringan Ditambahkan asam asetat glasial sampai pH netral
Filtrat Residu
Ditambahkan 20 ml metanol Diaduk
Disaring serbuk CMC
karakterisasi Dibungkus alumunium foil
Dikeringkan dalam oven 4 jam suhu 60
o
C Dipanaskan diatas hotplate
3.4.3 Pembuatan CMC dari α-selulosa
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia
3.4.4 Penentuan Derajat Substitusi CMC
0,7 g CMC Dimasukkan kedalam desikator selama 2 jam
Dimasukkan kedalam erlenmeyer Ditambahkan 35 ml H
2
SO
4
0,1 N Ditambahkan 250 ml aquadest
Didihkan selama 30 menit Ditambahkan indikator phenolftalein
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N Diaduk hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna
menjadi merah lembayung
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Departmen Kimia
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Hasil Isolasi α-selulosa dari TKKS
Berdasarkan serangkaian proses delignifikasi, dan proses pemutihan maka didapatkan α-
selulosa yang berwarna putih. Pada proses isolasi α-selulosa digunakan 75 g serbuk TKKS, dan pada akhir proses dihasilkan α-selulosa murni sebanyak 26,01 g. α-selulosa yang
dihasilkan dari penelitian ini dapat dilihat pada gambar 4.1
Gambar 4.1 α- Selulosa yang Diisolasi dari TKKS
Universitas Sumatera Utara
Kategori