EKSTRAK PENENTUAN MUTU EKSTRAK

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2. Cara Panas a. Refluks Refluks merupakan ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Umumnya dilakukan pengulangan proses pada residu pertama sampai 3-5 kali sehingga dapat termasuk proses ekstraksi sempurna. b. Sokletasi Sokletasi ialah ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendinginan balik. c. Digesti Digesti merupakan maserasi kinetik dengan pengadukan kontinyu pada temperatur yang lebih tinggi dari temperatur ruangan kamar, yaitu secara umum dilakukan pada temperatur 40-50 o C. d. Infusa Infusa adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur penangas air mendidih, temperatur terukur 96 o C - 98 o C selama waktu tertentu 15-20 menit. e. Dekok Dekok adalah infus yang waktunya lebih lama lebih dari 30 menit dan temperatur sampai titik didih air.

2.3 EKSTRAK

Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku yang telah ditetapkan Depkes, 2000. Ada beberapa jenis UIN Syarif Hidayatullah Jakarta ekstrak yakni: ekstrak cair, ekstrak kental dan ekstrak kering. Ekstrak cair jika hasil ekstraksi masih bisa dituang, biasanya kadar air lebih dari 30. Ekstrak kental jika memiliki kadar air antara 5-30. Ekstrak kering jika mengandung kadar air kurang dari 5 Voigt, 1994.

2.4 STANDARDISASI

Standardisasi dalam kefarmasian tidak lain adalah serangkaian parameter, prosedur dan cara pengukuran yang hasilnya merupakan unsur- unsur terkait paradigma mutu kefarmasian, mutu dalam artian memenuhi syarat standard kimia, biologi dan farmasi, termasuk jaminan batas-batas stabilitas sebagai produk kefarmasian umumnya. Persyaratan mutu ekstrak terdiri dari berbagai parameter standar umum dan parameter standar spesifik. Pengertian standardisasi juga berarti proses menjamin bahwa produk akhir obat obat, ekstrak atau produk ekstrak mempunyai nilai parameter tertentu yang konstan ajeg dan ditetapkan terlebih dahulu Depkes, 2000. Mengingat obat herbal dan berbagai tanaman memiliki peran penting dalam bidang kesehatan bahkan bisa menjadi produk andalan Indonesia maka perlu dilakukan upaya penetapan standar mutu dan keamanan ekstrak tanaman obat Saifudin, 2011. Dalam standardisasi obat herbal dapat meliputi dua aspek: Depkes, 2000 1. Aspek parameter spesifik Parameter spesifik adalah aspek kandungan kimia kualitatif dan aspek kuantitatif kadar senyawa kimia yang bertanggung jawab langsung terhadap aktivitas farmakologis tertentu. 1 Identitas parameter identitas ekstrak meliputi : deskripsi tata nama, nama ekstrak generik, dagang, paten, nama lain tumbuhan sistematika botani, bagian tumbuhan yang digunakan rimpang, daun dsb dan nama Indonesia tumbuhan. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2 Organoleptik Parameter organoleptik ekstrak meliputi penggunaan panca indera mendeskripsikan bentuk, warna, bau, rasa guna pengenalan awal yang sederhana se-objektif mungkin. 3 Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu Yaitu melarutkan ekstrak dengan pelarut alkoholair untuk ditentukan jumlah larutan yang identik dengan jumlah senyawa kandungan secara gravimetrik. Dalam hal tertentu dapat diukur senyawa terlarut dalam pelarut lain misalnya heksana, diklorometan, metanol. Tujuannya untuk memberikan gambaran awal jumlah senyawa kandungan. 4 Uji kandungan kimia ekstrak a Pola kromatogram Dilakukan sebagai analisis kromatografi sehingga memberikan pola kromatogram yang khas. Bertujuan untuk memberikan gambaran awal komposisi kandungan kimia berdasarkan pola kromatogram KLTKCKT b Kadar kandungan kimia tertentu Suatu kandungan kimia yang berupa senyawa identitas atau senyawa kimia utama ataupun kandungan kimia lainnya, maka secara kromatografi instrumental dapat dilakukan penetapan kadar kandungan kimia tersebut. Instrumen yang dapat digunakan adalah densitometri, kromatografi gas, KCKT atau instrumen yang sesuai. Tujuannya memberikan data kadar kandungan kimia tertentu sebagai senyawa identitas atau senyawa yang diduga bertanggung jawab pada efek farmakologi Depkes, 2000. 2. Aspek parameter non spesifik Parameter non spesifik adalah segala aspek yang tidak terkait dengan aktivitas farmakologis secara langsung namun mempengaruhi aspek keamanan dan stabilitas ekstrak dan sediaan yang dihasilkan. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 1 Susut pengeringan dan bobot jenis a Parameter susut pengeringan yaitu pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada temperatur 105°C selama 30 menit atau sampai berat konstan yang dinyatakan sebagai nilai persen. Dalam hal khusus jika bahan tidak mengandung minyak menguapatsiri dan sisa pelarut organik menguap identik dengan kadar air, yaitu kandungan air karena berada di atmosferlingkungan terbuka. Adapun tujuan menentukan susut pengeringan untuk memberikan batasan maksimal rentang tentang besarnya senyawa yang hilang pada proses pengeringan. b Parameter bobot jenis adalah masa per satuan volume pada suhu kamar tertentu 25°C yang ditentukan dengan alat khusus piknometer atau alat lainnya. Adapun tujuan menentukan bobot jenis ekstrak yaitu memberikan batasan tentang besarnya masa per satuan volume yang merupakan parameter khusus ekstrak cair sampai ekstrak pekat kental yang masih dapat dituang. 2 Kadar air Yaitu pengukuran kandungan air yang berada di dalam bahan, dilakukan dengan cara yang tepat diantara cara titrasi, destilasi atau gravimetrik. Adapun tujuan menentukan kadar air untuk memberikan batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air di dalam bahan. 3 Sisa pelarut Yaitu menentukan kandungan sisa pelarut tertentu yang memang ditambahkan. Untuk ekstrak cair berarti kandungan pelarutnya, misalnya kadar alkohol. Adapun tujuan menentukan sisa pelarut untuk memberikan jaminan bahwa selama proses tidak meninggalkan sisa pelarut yang memang seharusnya tidk boleh ada. Sedangkan untuk ekstrak cair menunjukkan jumlah pelarut alkohol sesuai dengan yang ditetapkan. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 4 Cemaran logam berat Yaitu menentukan kandungan logam berat secara spektroskopi serapan atom yang lebih valid. Adapun tujuan uji cemaran logam berat untuk memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung logam berat tertentu As, Pb, Cd melebihi nilai yang ditetapkan karena berbahaya toksik bagi kesehatan. 5 Cemaran mikroba Yaitu menentukan identifikasi adanya mikroba yang patogen secara analisis mikrobiologis. Adapun tujuan dari uji cemaran mikroba untuk memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak boleh mengandung mikroba patogen dan tidak mengandung mikroba non patogen melebihi batas yang ditetapkan karena berpengaruh pada stabilitas ekstrak dan berbahaya toksik bagi kesehatan. 6 Cemaran kapangkhamir Yaitu menentukan adanya jamur secara mikrobiologis. Adapun uji ini dilakukan untuk memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung semaran jamur melebihi batas yang ditetapkan karena berpengaruh pada stabilitas ekstrak dan aflatoksin yang berbahaya bagi kesehatan Depkes, 2000. Pemerintah melalui Departemen Kesehatan dan Badan POM menetapkan standar dan parameter mutu dan keamanan bahan apapun termasuk bahan obat herbal yang dikonsumsi oleh masyarakat. Standar inilah yang digunakan oleh institusi yang memiliki kepentingan dengan obat herbal dan mereka harus menepati mutu produk yang telah ditetapkan Saifudin, 2011. Produsen, suplier, agen, pengimpor dan pengekspor berbahan baku ekstrak wajib menaati ketentuan pengujian, parameter hasil dan metode yang digunakan termasuk instrumentasi dan parameter keamanan. Untuk itu harus melakkukan proses standardisasi ekstrak jika produk herbal beredar di masyarakat sebagai obat herbal terstandard dan fitofarmaka Saifudin, 2011. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Terdapat 3 kategori obat herbal yang beredar di Indonesia, yakni: Saifudin, 2011 1. Jamu Suatu bahan pengobatan tradisional namun sudah terdaftar di institusi pemerintah yang tanpa dilakukan standardisasi yang belum mengalami standardisasi dan belum diteliti khasiat atau farmakologinya baik secara pra klinik maupun klinik. 2. Obat herbal terstandar Suatu bahan baku telah distandardisasi dan telah diteliti serta terbukti khasiatnya secara pra klinik pada hewan uji. 3. Fitofarmaka Suatu bahan baku telah distandardisasi dan khasiatnya telah dibuktikan secara klinik pada pasien manusia. Idealnya ekstrak yang ditetapkan parameter mutu dan keamanannya adalah ekstrak yang berasal dari tanaman yang telah diteliti dan ditetapkan efek farmakologis dan toksisitas kliniknya, yakni telah teruji pada pasien sehingga output yang dihasilkan adalah produk dengan nilai ekonomi dan berdaya guna tinggi Saifudin, 2011. Masyarakat secara turun temurun atau mengikuti tren dalam mengonsumsi obat herbal tertentu yang sebenarnya banyak diantaranya belum mengalami penelitian farmakologi maupun toksikologinya. Demikian pula jamu yang beredar di pasaran, hendaknya minimal bahan baku ekstraknya telah ditetapkan aspek parameter non spesifiknya Saifudin, 2011. Sudah menjadi tugas pemerintah untuk menetapkan parameter mutu dan menjaga keamanan masyarakat dalam penggunaan obat herbal sehingga bahan obat herbal apapun yang telah dikonsumsi masyarakat tetap pada batas aman meskipun bahan atau produk belum mengalami uji farmakologi pra klinik maupun klinik Saifudin, 2011. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2.4.1 Standardisasi Menjamin Keseragaman Khasiat Mayoritas penggunaan bahan obat berbasis herbal di Indonesia masih bersifat tidak terukur baik kepastian tanaman, takaran, cara penyiapan sehingga tidak menjamin konsistensi khasiat. Salah satu tujuan dari standardisasi adalah menjaga konsistensi dan keseragaman khasiat dari obat herbal. Standardisasi melibatkan pemastian kadar senyawa aktif farmakologis melalui analisis kuantitatif metabolit sekunder yang akan menjamin keseragaman khasiat. Tercatat sekitar 997 industri obat tradisional di Indonesia dan 98 diantaranya adalah produsen dengan skala besar dan sedang. Produsen dengan skala besar dan sedang telah mampu mengekspor produknya ke negara lain. Selain itu juga banyak bahan mentah rempah dan obat herbal diekspor ke luar negeri tanapa mengalami pengolahan. Problem yang seringkali dihadapi adalah belum terstandardnya bahan baku yang diperdagangkan bahkan dijumpainya kontaminan mikrobiologis pada produk obat herbal.

2.4.2 Standardisasi untuk Uji Klinik

Uji Klinik adalah uji senyawa kimia obat, obat herbal, ekstrak dan berbagai sediaan pada dosis tertentu dengan target biologis manusia agar memberikan respon biologis berupa parameter-parameter klinik perbaikan dari kondisi patologis yang terkait dengan penyakit tertentu. Untuk itu semua aspek dituntut terdesain dan dikontrol dengan baik. Respon uji klinik sangat ditentukan oleh konsistensi dosis. Jika jumlah zat aktif yang diberikan tidak konsisten maka disini peran besar standardisasi untuk menjaga senyawa-senyawa aktif selalu konsisten terukur antarperlakuan.

2.4.3 Standardisasi Menjamin Aspek Keamanan dan Stabilitas Ekstrak

Tempat tumbuh tanaman, penanganan pasca panen, proses ekstraksi, penyimpanan simplisia tanaman dan ekstrak juga mempengaruhi elemen keamanan terhadap pemakaian logam berat, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta pestisida dalam tanah, udara dan air, jenis dan jumlah mikroorganisme dan metabolit pencemar berbahaya. Keberadaan air di dalam suatu ekstrak juga mempengaruhi stabilitas bahan baku bahkan bentuk sediaan yang nantinya dihasilkan. Untuk itu dilakukan berbagai analisis untuk menentukan batas minimal kadar air, zat dan jumlah mikroba pencemar. Proses standardisasi yang meliputi aspek kimiawi metabolit sekunder, jumlah cemaran mikroba minimal dan cemaran logam berat sangatlah penting karena terkait dengan khasiat dan keamanan pada konsumen.

2.4.4 Standardisasi Meningkatkan Nilai Ekonomi

Tanaman obat dan rempah Indonesia mempunyai potensi besar sebagai produk unggulan. Belum tingginya upaya lintas sektoral dan terpadu antara swasta-pemerintah-perguruan tinggi untuk mengangkat secara sistematis natural product Indonesia mengakibatkan banyak produk ekspor herbal yang berdaya tawar rendah. Standardisasi adalah upaya penting untuk menaikkan nilai ekonomi produk alam Indonesia.

2.5 PENENTUAN MUTU EKSTRAK

Lingkungan tempat tumbuh tanaman obat sangat mempengaruhi kualitas dan keamanan bahan baku ekstrak dan produk akhir yang dihasilkan. Tanaman budidaya akan lebih bisa dikontrol untuk meningkatkan mutu. Beberapa aspek yang mempengaruhi mutu ekstrak adalah Saifudin, 2011: 1. Kesahihan tanaman Tanaman obat sangat banyak dan sangat mirip secara morfologi sehingga secara fundamental perlu dihindari kesalahan dalam pengambilan spesies. 2. Genetik Tanaman budidaya cenderung mempunyai genetik yang lebih seragam sehingga mudah mengontrol kandungan senyawanya. Namun, untuk tanaman yang tumbuh liar memiliki variabilitas kandungan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta kimianya yang kurang baik tetapi bisa ditanggulangi dengan pembentukan ekstrak dan proses standardisasi. 3. Lingkungan tempat tumbuh Kualitas tanah, mutu air, dan iklim akan mempengaruhi kualitas serta kuantitas metabolit sekunder senyawa alami. Adanya pencemaran logam berat dan mikroorganisme asing akan mempengaruhi keamanan pada konsumen karena logam berat akan terakumulasi dan akan terbentuk metabolit baru jika terdapat mikroorganisme asing. 4. Waktu panen Pemanenan sebaiknya dilakukan pada saat tanaman mengandung kadar metabolit tertinggi. Untuk itu perlu diperhatikan musim panen, kematangan organ terpilih dan siklus biosintesis harian. Semua berdasarkan penelitian ilmiah terkait. 5. Penanganan pasca panen Teknologi pasca panen berupa penggunaan alat, pengeringan yang aman dan baik, pengepakan dan penyimpanan mempengaruhi ekstrak. Demikian juga dengan pengeringan sinar matahari langsung harus dikontrol agar zat-zat penting tidak rusak. 6. Teknologi ekstraksi Pemilihan metode ekstraksi disesuaikan dengan kemampuan industri pembuat. Metode ekstraksi apapun yang terpenting harus memenuhi standar tidak dipermasalahkan. Penggunaan pelarut dan peralatan logam atau kaca untuk ekstraksi harus cermat. 7. Teknologi pengentalan dan pengeringan ekstrak Umumnya standardisasi dilakukan terhadap ekstrak kental yakni ekstrak yang cukup liat karena masih mengandung air. Pengentalan umumnya menggunakan tangas air, vacuum oven, freeze bulk dryer. 8. Cara menyimpan ekstrak Penyimpanan yang baik yaitu dengan menyimpan yang menghindarkan dari kontaminasi dan menjaga stabilitas ekstrak serta metabolit yang terkandung. Kondisi ruangan yang lembab dapat UIN Syarif Hidayatullah Jakarta menyebabkan uap air terabsorpsi ke dalam ekstrak sehingga kadar air meningkat. Sebaiknya penyimpanan dilakukan di dalam ruang berpengatur udara.

2.6 KROMATOGRAFI