Spektrofotometri Serapan Atom SPEKTROFOTOMETRI

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi Underwood and Day, 2002. Suatu pernyataan dalam suatu penetapan kadar atau pengujian mengenai panjang gelombang serapan maksimum mengandung implikasi bahwa maksimum tersebut tepat pada atau dalam batas 2 nm dari panjang gelombang yang ditetapkan Depkes, 1995. Suatu spektrofotometri UV-Vis tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding Khopkar, 2003 Gambar 2.3 Diagram skematis Spektrofotometer UV-Vis sumber: Underwood and Day, 2002

2.7.2 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sedikit trace dan sangat sedikit ultratrace. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sedikit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaannya relatif sederhana. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya Gandjar dan Rohman, 2007. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Metode spektroskopi serapan atom mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi Gandjar dan Rohman, 2007. Keberhasilan analisis dengan spektroskopi serapan atom ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat serta temperatur nyala harus sangat tinggi Gandjar dan Rohman, 2007. Pengukuran dalam spektroskopi serapan atom ini didasarkan pada radiasi yang diserap oleh atom yang tidak tereksitasi dalam bentuk uap Hermanto, 2009. Dapat dilihat diagram skematis dari alat spektrofotometer serapan atom dibawah ini: Gambar 2.4 Diagram skematis Spektrofotometer Serapan Atom sumber: Anshori, 2005 1. Sumber sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga hollow cathode lamp. Lampu ini terdiri dari atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon atau argon dengan tekanan rendah 10-15 torr. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini akan bergerak ke katoda yang mana pada katoda ini terdapat unsur yang sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Atom-atom unsur dari katoda ini kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis. 2. Nyala Flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara spektrofotometri serapan atom, nyala ini berfungsi atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. 3. Monokromator Pada spektrofotometer serapan atom, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Di samping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper pemotong radiasi. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 4. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung pengandaan foton photomultiplier tube. 5. Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi. Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom, maka sampel harus dalam bentuk larutan. Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu: a Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai b Sampel dilarutkan dalam suatu asam c Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai Metode pelarutan apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis spektrofotometer serapan atom, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil, dan tidak mengganggu zat- zat yang akan dianalisis Gandjar dan Rohman, 2007. 27 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 TEMPAT DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilaksanakan mulai bulan Februari hingga Agustus 2013 di Laboratorium Bahan Alam, Pusat Penelitian Kimia – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia LIPI, Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi PUSPIPTEK, Serpong.

3.2 BAHAN DAN ALAT

3.2.1 Bahan Uji

Bahan uji yang digunakan adalah seluruh bagian tanaman katumpangan air Peperomia pellucida L. Kunth dengan spesifikasi batang yang tegak dan lunak dengan akar yang serabut dangkal dan berwarna putih. Tanaman ini diperoleh dari 3 tempat tumbuh yang berbeda, yaitu Tangerang Selatan Jl. Raya Puspiptek, Kota Tangerang Selatan, Bogor Desa Tugu Jaya, Kecamatan Cigombong, Kabupaten Bogor, dan Yogyakarta Jl. Cangkringan, Kecamatan Tirtomartani, Kabupaten Sleman.

3.2.2 Bahan Kimia

Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah etanol 70, kloroform LP, aquadest, etanol 95, metanol, n-heksn, etil asetat, H 2 SO 4 2M, pereaksi Meyer, pereaksi Dragendorf, serbuk Mg, HCl pekat, FeCl 3 1, NaOH 1N, eter, pereaksi Lieberman-Buchard, HCl 4N, AlCl 3 10, Na asetat 1M, kuersetin, H 2 SO 4 encer, HNO 3 pekat, Nutrient Agar NA, Potato Dextrose Agar PDA, HNO 3 pekat, HClO 4 .

3.2.3 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah timbangan analitik, labu erlenmeyer, vacuum rotary evaporator, cawan penguap,