BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Nama Alat
Merk - Spektrofotometer Serapan Atom
Hitachi Z-2000 - Difraksi Sinar-X
Shimadzhu 6100 - Tanur
Fisher - Oven
Fisher - Neraca analitik
Mettler PM 400 - pH meter
Trans Instrumen TI 9000 - Ayakan 100 mesh
Fisher - Gelas Beaker
Pyrex - Erlenmeyer
Pyrex - Beaker Glass
Fisher - Labu Takar
Pyrex - Pipet Volume
Pyrex
3.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
-Cangkang Keong mas
- Larutan induk logam argentum Ag p.a 1000 mgL E. Merck
- Larutan induk logam zinkum Zn p.a 1000 mgL E. Merck
- HNO
3
- H 3 N
p.a E. Merck
2
SO
4
- H 3 N
p.a E. Merck
3
PO
4
10 p.a E. Merck
Universitas Sumatera Utara
3.2. Prosedur kerja 3.2.1 Preparasi dan Karakterisasi CaO dari Cangkang Keong Mas
Cangkang keong mas dicuci dengan air kemudian dibilas menggunakan akuades. Selanjutnya dikeringkan didalam oven pada suhu 110
o
C selama 2 jam. Cangkang keong mas selanjutnya dipecah-pecah menjadi bagian-bagian yang lebih kecil.
Lalu diambil sebanyak 100 gr dan direndam dalam 400 ml H
3
PO
4
10 selama 24 jam. Kemudian disaring dan dicuci dengan akuades hingga pH=7. Setelah itu
disaring dan dikalsinasi menggunakan furnace pada suhu 800
o
C selama 3 jam. Abu cangkang keong mas kemudian dihaluskan dan diayak hingga diperoleh
serbuk cangkang dengan ukuran butir lolos ayakan 100 mesh dan ditentukan kandungan kalsium oksidanya secara kualitatif menggunakan X-Ray Diffraction
XRD.
3.2.2. Pembuatan Pereaksi 3.2.2.1. Pembuatan H
3
PO
4
10
Dipipet H
3
PO
4p
sebanyak 11,8 mldan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml. Kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas dan dihomogenkan.
3.2.2.2 Pembuatan Larutan HNO
3
3N
Dipipet HNO
3p
sebanyak 20,92 ml dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis batas dan dihomogenkan.
3.2.2.3 Pembuatan Larutan H
2
SO
4
3N
Dipipet H
2
SO
4p
sebanyak 8,15 ml dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian diencerkan dengan akuades ssampai garis batas dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
3.2.3 Pembuatan Larutan Standart Zn 3.2.3.1 Pembuatan Larutan Standar Zn
2+ 2+
100 mgL
Dipipet sebanyak 10 ml larutan induk Zn
2+
1000 mgL dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian ditambahkan akuades hingga garis batas dan
dihomogenkan.
3.2.3.2 Pembuatan Larutan Standar Zn
2+
10 mgL
Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Zn
2+
100 mgL dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda dan
dihomogenkan.
3.2.3.3 Pembuatan Seri Larutan StandarZn
2+
0,8 mgL; dan 1,0 mgL 0,2 mgL; 0,4 mgL; 0,6 mgL;
Dipipet sebanyak 1 mL; 2 mL; 3 mL; 4 mL; 5 mL; larutan induk Zn
2+
10 mgL dan dimasukkan kedalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades
sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.3.4. Pembuatan Kurva Kalibrasi Zn
2+
Larutan blanko diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada λ= 213,9 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar 0,2; 0,4; 0,6;
0,8; dan 1,0 mgL.
Universitas Sumatera Utara
3.2.4 Pembuatan Larutan Standar Ag 3.2.4.1 Pembuatan Larutan Standar Ag
+ +
100 mgL
Dipipet sebanyak 10 ml larutan induk Ag 1000 mgL dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda dan
dihomogenkan.
3.2.4.2 Pembuatan Larutan Standar Ag
+
10 mgl
Dipipet sebanyak 10 ml larutan induk Ag 100 mgL dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml,kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda dan
dihomogenkan.
3.2.4.3 Pembuatan Seri Larutan Standar 0,5 mgL; 1,0 mgL; 1,5 mgL; 2,0 mgL; dan 2,5 mgL
Dipipet sebanyak 2,5 mL; 5,0 mL; 7,5 mL; 10,0 mL; 12,5 mL; larutan induk Ag
+
10 mgL dan dimasukkan kedalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.4.4. Pembuatan Kurva Kalibrasi Ag
+
Larutan blanko diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada λ= 328,1 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar 0,5; 1,0; 1,5;
2,0; dan 2,5 mgL.
Universitas Sumatera Utara
3.2.5 Adsorbsi Ion Zn
2+
3.2.5.1 Penentuan Konsentrasi Optimum Penyerapan Menggunakan Serbuk Cangkang Keong Mas
Sebanyak 1 gramarang aktif cangkang keong mas dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 50 ml larutan standar Zn
2+
dengan variasi konsentrasi 1 ppm lalu diaduk menggunakan magnetik stirer selama 30 menit,
kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman no.42, dan filtratnya dianalisa dengan spektrofotometer serapan atom pada λ = 213,9 nm. Dilakukan
hal yang sama dengan variasi konsentrasi larutan 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm.
3.2.5.2 Penentuan Waktu Pengadukan Optimum Sebanyak 1 gram arang aktif cangkang keong mas dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 mL yang berisi 50 ml larutan standar Zn
2+
dengan konsentrasi 2 ppm lalu diaduk menggunakan magnetik stirer selama 30 menit, kemudian
disaring menggunakan kertas saring whatman no.42, dan filtratnya dianalisa dengan spektr
ofotometer serapan atom pada λ = 213,9 nm. Dilakukan hal yang sama dengan variasi waktu pengadukan selama 45, 60, 75, dan 90 menit.
3.2.6 Adsorbsi Ion Ag
+
3.2.6.1 Penentuan Konsentrasi Optimum Penyerapan Menggunakan Serbuk Cangkang Keong Mas
Sebanyak 1 gram arang aktif cangkang keong mas dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL yang berisi 50 ml larutan standar Ag
+
dengan variasi konsentrasi 1 ppm lalu diaduk menggunakan magnetik stirer selama 30 menit,
kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman no.42, dan filtratnya dianalisa dengan spektrofotom
eter serapan atom pada λ = 328,1 nm. Dilakukan hal yang sama dengan variasi konsentrasi larutan 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5
ppm.
Universitas Sumatera Utara
3.2.6.2 Penentuan Waktu Pengadukan Optimum
Sebanyak 1 gram arang aktif cangkang keong mas dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL yang berisi 50 ml larutan standar Ag
+
dengan variasi konsentrasi 3 ppm lalu diaduk menggunakan magnetik stirer selama 30 menit,
kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman no.42, dan filtratnya dianalisa dengan spektrofotom
eter serapan atom pada λ = 328,1 nm. Dilakukan
hal yang sama dengan variasi waktu pengadukan selama 45, 60, 75, dan 90 menit.
Universitas Sumatera Utara
3.3. Bagan Penelitian 3.3.1 Preparasi dan Karakterisasi CaO dari Cangkang Keong Mas
Dicuci dengan air hingga bersih dan dibilas dengan akuades
Dikeringkan dalam oven pada suhu 110
o
Dipanaskan menggunakan furnace pada suhu 800 C selama 2 jam
o
selama 3 jam C
Dihaluskan dengan alu dan lumpang Diayak hingga diperoleh serbuk cangkang keong mas
dengan ukuran butir lolos ayakan 100 mesh Diambil sebanyak 100 gram dan direndam dalam 400 ml
H
3
PO
4
10 selama 24 jam
Disaring
Dicuci dengan akuades hingga pH=7 Disaring
Dikalsinasi menggunakan furnace pada suhu 800
o
Dihaluskan dengan alu dan lumpang C selama 3 jam
Diayak hingga diperoleh abu cangkang keong mas dengan ukuran butir lolos ayakan 100 mesh
Dianalisa kandungan kalsium oksida menggunakan X-Ray Diffraction XRD
Cangkang Keong Mas
Bagian yang tidak larut Filtrat
Filtrat Bagian yang tidak larut
Abu cangkang keong mas
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.3.2 Penentuan Larutan Seri Standar Zn
2+
Dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml
Diencerkan dengan akuades hingga garis batas Dihomogenkan
Dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml
Diencerkan dengan akuades hingga garis batas Dihomogenkan
Dipipet sebanyak 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ml dan dimasukkan kedalam labu takar 50 ml
Diencerkan dengan akuades hingga garis batas Dihomogenkan
Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada λ
spesifik
= 213,9 nm
Larutan Standar Zn
2+
1000 mgL
Larutan Standar Zn
2+
100 mgL
Larutan Standar Zn
2+
10 mgL
Larutan Seri Standar Zn
2+
0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mgL
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Penentuan Larutan Seri Standar Ag
+
Dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml
Diencerkan dengan akuades hingga garis batas Dihomogenkan
Dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml
Diencerkan dengan akuades hingga garis batas Dihomogenkan
Dipipet sebanyak 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; dan 12,5 ml dan dimasukkan kedalam labu takar 50 ml
Diencerkan dengan akuades hingga garis batas Dihomogenkan
Larutan Standar Ag
+
1000 mgL
Larutan Standar Ag
+
100 mgL
Larutan Standar Ag
+
10 mgL
Larutan Seri Standar Ag
+
0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mgL
Universitas Sumatera Utara
3.3.4 Pengukuran Absorbansi Larutan Blanko dan Larutan Seri Standar Zinkum Zn
2+
3.3.4.1 Pengukuran Absorbansi Larutan Blanko
Diambil 50 mL lalu dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL
Diukur pH-nya 3,50 dengan penambahan HNO
3
Diukur absorbansi blanko Zn 3N
2+
menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada
λ= 213,9 nm
3.3.4.2 Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Ion Zn Pengukuran Kurva Kalibrasi
2+
Dipipet sebanyak 15 mL Dimasukkan ke dalam beaker glass 50 mL
Diatur pH-nya 3,5 dengan menambahkan H
2
SO
4
Diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan atom pada
λ = 213,9 nm 3N
Catatan: - Dilakukan hal sama untuk larutan standar Zn
2+
mgL 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0
-Perlakuan yang sama dilakukan sebanyak 3 kali Akuades
Hasil
Larutan Standar Zn
2+
0,2 mgL
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.3.5 Pengukuran Absorbansi Larutan Blanko dan Larutan Seri Standar Argentum Ag
+
3.3.5.1 Pengukuran Absorbansi Larutan Blanko
Diambil 50 mL lalu dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL
Diukur pH-nya 3,50 dengan penambahan HNO
3
Diukur absorbansi blanko Ag 3N
+
menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada
λ= 328,1 nm
3.3.5.2 Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Ion Ag Pengukuran Kurva Kalibrasi
+
Dipipet sebanyak 15 mL Dimasukkan ke dalam beaker glass 50 mL
Diukur pH-nya 3,5 dengan menambahkan HNO
3
Diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan atom pada
λ = 328,1 nm 3N
Catatan: - Dilakukan hal sama untuk larutan standar Ag
+
mgL 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5
- Perlakuan yang sama dilakukan sebanyak 3 kali Akuades
Hasil
Larutan Standar Ag
+
0,5 mgL
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.3.6 Adsorpsi Ion Zn
2+
3.3.6.1 Penentuan Konsentrasi Optimum Penyerapan Menggunakan Serbuk Cangkang Keong Mas
Ditimbang sebanyak 1 gram Dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer berisi
larutan standar Zn
2+
sebanyak 50 ml dengan variasi konsentrasi 1 ppm
Diaduk dengan magnetik stirer selama 30 menit Disaring
Diukur pH-nya hingga 3,50
Diukur absorbansinya dengan menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
= 213,9 nm
Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk variasi konsentrasi 2 ppm; 3 ppm; 4 ppm; dan 5 ppm.
Arang Aktif Cangkang Keong Mas
Residu
Hasil Filtrat
Universitas Sumatera Utara
3.3.6.2 Penentuan Waktu Pengadukan Optimum
Ditimbang sebanyak 1 gram Dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer berisi
larutan standar Zn
2+
2 ppm sebanyak 50 ml Diaduk dengan magnetik stirer dengan variasi
waktu kontak 30 menit Disaring
Diukur pH-nya hingga 3,50 Diukur absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer Serapan
Atom pada λ = 213,9 nm
Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk variasi waktu kontak 45 menit, 60 menit, 75 menit, dan 90 menit
\ Arang Aktif Cangkang Keong Mas
Residu Filtrat
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.3.7 Adsorpsi Ion Ag
+
3.3.7.1 Penentuan Konsentrasi Optimum Penyerapan Menggunakan Serbuk Cangkang Keong Mas
Ditimbang sebanyak 1 gram Dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer berisi
larutan standar Ag
+
sebanyak 50 ml dengan variasi konsentrasi 1 ppm
Diaduk dengan magnetik stirer selama 30 menit Disaring
Diukur pH-nya hingga 3,50 Diukur absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer serapan
Atom pada λ = 328,1 nm
Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk variasi konsentrasi 2 ppm; 3 ppm; 4 ppm; dan5 ppm
Arang Aktif Cangkang Keong Mas
Residu Filtrat
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.3.7.2 Penentuan Waktu Pengadukan Optimum
Ditimbang sebanyak 1 gram Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer berisi
larutan standar Ag
+
3 ppm sebanyak 50 ml Diaduk dengan magnetik stirer dengan variasi
waktu kontak 30 menit Disaring
Diukur pH-nya hingga 3,50 Diukur absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer Serapan
Atom pada λ = 328,1 nm
Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk variasi waktu kontak 45 menit, 60 menit, 75 menit, dan 90 menit
Arang Aktif Cangkang Keong Mas
Filtrat Residu
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian 4.1.1. Analisa Kandungan Abu Cangkang Keong Mas Menggunakan X-Ray
Diffraction XRD Karakterisasi kalsium oksida dalam serbuk cangkang keong mas dilakukan
dengan menggunakan difraksi sinar X XRD, dimana pola hasil difraksi yang dihasilkan dicocokkan dengan pola difraksi murni dari Joint Commite on Powder
Diffraction Standards JCPDS. Dimana kandungan serbukcangkang keong mas yang telah diaktivasi dengan H
3
PO
4
dan dikalsinasi pada suhu 800
Tabel 4.1 Data 2 Ө Senyawa Kalsium Oksida dari JCPDS
C adalah kalsium oksida yang dianalisa melalui pengamatan 2
Ө sudut antara berkas sinar difraksi dan berkas sinar transmisi.
Sampel Temperatur
Dekomposisi 2
Ө Data JCPDS
- 32,2
37,3 53,8
64,1 67,3
Abu Cangkang Keong Mas
800 32,2
C 37,3
54 64,1
67,3
4.1.2. Pengukuran Ion Zinkum Zn
2+
Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom SSA pada pengukuran ion zinkum Zn
2+
dapat dilihat pada tabel 4.2 dan data absorbansi larutan standar ion Zn
2+
dapat dilihat pada tabel 4.3.
Tabel 4.2 Kondisi alat SSA Merek Hitachi Z-2000 pada pengukuran konsentrasi ion zinkum Zn
2+
No Parameter
Ion Seng Zn
2+
1 Panjang Gelombang nm
213,9 nm
2 Tipe Nyala
Udara-C
2
H
2
3 Kecepatan Aliran Gas Pembakar Lmin
2,0
4 Kecepatan Aliran Udara Lmin
15,0
Universitas Sumatera Utara
5 Lebar Celah nm
0,7
6 Ketinggian Tungku mm
7
Tabel 4.3 Data Absorbansi Larutan Standar Ion Zinkum Zn
2+
Konsentrasi mgL Absorbansi Rata-Rata A
0,0000 0,0000
0,2000 0,0871
0,4000 0,1562
0,6000 0,2264
0,8000 0,2976
1,0000 0,3649
4.1.3 Pengolahan Data Ion Zinkum Zn
2+
4.1.3.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square
Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar ion zinkum Zn
2+
pada Tabel 4.3 diplotkan terhadap konsentrasinya sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa
garis linear. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square dan dapat dilihat pada Tabel 4.4 berikut:
Tabel 4.4 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Penentuan Konsentrasi Ion Zinkum Zn
2+
Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Ion Zinkum Zn
2+
No Xi
Yi Xi-X
Yi-Y Xi-X
2
Yi-Y
2
Xi-XYi-Y 1
0,0000 0,0000
-0,5000 -0,1882
0,2500 354.10
-4
0,0941
2 0,2000
0,0871 -0,3000
-0,1011 0,0900
102.10
-4
0,0303
3
0,4000 0,1562
-0,1000 -0,0320
0,0100 10.10
-4
0,0032
4
0,6000 0,2234
0,1000 0,0352
0,0100 12.10
-4
0,0035
5 0,8000
0,2976 0,3000
0,1094 0,0900
120.10
-4
0,0328
6 1,0000
0,3649 0,5000
0,1767 0,2500
312.10
-4
0,0883 Σ 3,0000 1,1292 0,0000
0,0000 0,7000
910.10
-4
0,2522
Keterangan : X = Data konsentrasi larutan seri standar
Y = Data absorbansi yang ditentukan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom.
Nilai X dan Y dari data di atas dapat ditentukan dengan persamaan : � =
∑ �� �
= 3,0000
6 = 0,5
� = ∑ ��
� =
1,1292 6
= 0,1882
Universitas Sumatera Utara
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan: � = �� + �
Dimana: � = �����
b = intersept Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least
Square sebagai berikut : � =
∑�� − ��� − � ∑�� − �
2
� = 0,2522
0,7
� = 0,3603 Sehingga diperoleh harga slope
� = 0,3603 Harga intersept
� diperoleh melalui substitusi � ke persamaan berikut :
� = �� + � � = � − ��
� = 0,1882 − 0,36030,5 b = 0,1882 - 0,1802
b = 0,008 Sehingga diperoleh harga intersept b = 0,008
Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah : � = 0,3603� + 0,008
4.1.3.2 Penentuan Koefisien Korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
� = ∑�� − ��� − �
�∑�� − �
2
∑�� − �
2
r
=
0,2542 �0,70000,0926
� = 0,2522
0,2524 = 0,9992
Universitas Sumatera Utara
Sehingga diperoleh harga dari koefisien korelasi � =0,9992
Gambar 4.1. Kurva kalibrasi larutan standar ion zinkum zn
2+
4.1.3.3 Adsorpsi Ion Zinkum Zn
2+
4.1.3.3.1 Data Penentuan Konsentrasi Optimum Menggunakan Kalsium Oksida CaO
dari Serbuk Cangkang Keong Mas
Penentuan konsentrasi optimum pada penelitian ini dilakukan mulai dari konsentrasi 1 ppm sampai konsentrasi 5 ppm. Data penentuan konsentrasi
optimum dapat dilihat pada table 4.5 berikut:
4.5 Data Penentuan Konsentrasi Optimum Adsorpsi Pada 3 kali Pengukuran
No Konsentrasi Awal
Konsentrasi Akhir ppm
ppm X
X
1
X
2
�̅
3
1 0,0000
0,0000 0,0000
0,0000 0,0000
2 1,0000
0,0419 0,0390
0,0363 0,0390
3 2,0000
0,0437 0,0349
0,0383 0,0390
4 3,0000
0,0607 0,0589
0,0586 0,0593
5 4,0000
0,1508 0,1456
0,1467 0,1476
6 5,0000
0,2746 0,2793
0,2669 0,2737
4.1.3.3.2 Data Penentuan Waktu Pengadukan Optimum
y = 0.3603x + 0.0080 r = 0.9992
0,05 0,1
0,15 0,2
0,25 0,3
0,35 0,4
0,2 0,4
0,6 0,8
1 1,2
A b
so rb
a n
si R
a ta
-R a
ta A
Konsentrasi Larutan Seri Standar Zn
2
+
Universitas Sumatera Utara
Penentuan waktu pengadukan optimum pada penelitian ini dilakukan mulai dari waktu 30 menit sampai 90 menit, dimana konsentrasi larutan yang digunakan
adalah 2 ppm konsentrasi optimum. Data penentuan waktu pengadukan optimum dapat dilihat pada Tabel 4.6 berikut:
4.6 Data Penentuan Waktu Pengadukan Optimum Adsorpsi pada 3 kali Pengukuran
No Waktu Pengadukan
Konsentrasi Akhir ppm
menit X
X
1
X
2
�̅
3
1 0,0000
0,0000 0,0000
0,0000 2
30 0,1724
0,01712 0,01726
0,01721 3
45 0,0184
0,0187 0,0192
0,0188 4
60 0,0443
0,0475 0,0480
0,0465 5
75 0,0607
0,0617 0,0592
0,0604 6
90 0,0835
0,0847 0,0854
0,0845 4.1.3.4 Persentase Penurunan Kadar IonZinkum Zn
2+
Standar Penentuan Persen Adsorpsi Dalam Larutan
Persentase penurunan kadar ion Zn
2+
Dari data hasilpengukuran yang terdapat pada Tabel 4.5 dan Tabel 4.6, maka penentuan persen adsorpsi pada berbagai perlakuan dapat ditentukan sebagai
berikut: dalam larutan standar setelah diadsorpsi
dapat ditentukan menggunakan persamaan berikut: �������� =
����������� ���� − ����������� ��ℎ�� ����������� ����
× 100
1. Pada penentuan konsentrasi optimum 2 ppm dengan kondisi waktu pengadukan selama 30 menit
�������� = 2,0000
− 0,0390 2,0000
× 100 = 98,05
Data persen adsorpsi pada penentuan konsentrasi optimum secara lengkap dapat dilihat pada Lampiran 2A.
2. Pada penentuan waktu pengadukan optimum waktu 45 menit dengan konsentrasi larutan 2 ppm:
Universitas Sumatera Utara
�������� = 2,0000
− 0,0188 2,0000
× 100 = 99,06
Data persen adsorpsi pada penentuan waktu pengadukan optimum secara lengkap dapat dilihat pada Lampiran 2B.
4.1.4. Pengukuran Ion Argentum Ag
+
Kondisi alat spektrofotometer Serapan Atom SSA pada pengukuran Ion Perak Ag
+
dapat dilihat pada tabel 4.9 dan data absorbansi larutan standar Ion Perak Ag
+
dapat dilihat pada tabel 4.10
Tabel 4.7 Kondisi Alat SSA Merek Hitachi Z-2000 pada pengukuran konsentrasi Ion Argentum Ag
+
No Parameter
Ion Perak Ag
+
1 Panjang Gelombang nm
328,1 nm
2
Tipe Nyala Udara-C
2
H
2
3
Kecepatan Aliran Gas Pembakar Lmin 2,0
4 Kecepatan Aliran Udara Lmin
15,0
5 Lebar Celah nm
1,3
6 Ketinggian Tungku mm
7,5
Tabel 4.8 Data Absorbansi Larutan Standar Ion Argentum Ag
+
Konsentrasi mgL Absorbansi Rata-Rata A
0,0000 0,0000
0,5000 0,0849
1,0000 0,1562
1,5000 0,2404
2,0000 0,3031
2,5000 0,4017
4.1.5 Pengolahan Data Ion ArgentumAg
+
4.1.5.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square
Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar Ion Argentum Ag
+
pada Tabel 4.10 diplotkan terhadap konsentrasinya sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa
garis linear. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square dan dapat dilihat pada Tabel 4.11berikut:
Tabel 4.9 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Penentuan Konsentrasi Ion Argentum Ag
+
Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Ion Argentum Ag
+
Universitas Sumatera Utara
No Xi
Yi Xi-X
Yi-Y Xi-X
2
Yi-Y
2
Xi-XYi-Y 1
0,0000 0,0000
-1,2500 -0,1977
0,2471 1,5625
0,0391
2 0,5000
0,0849 -0,7500
-0,1128 0,0846
0,5625 0,0127
3
1,0000 0,1562
-0,2500 -0,0415
0,0104 0,0625
0,0017
4
1,5000 0,2404
0,2500 0,0427
0,0107 0,0625
0,0018
5 2,0000
0,3031 0,7500
0,1054 0,0790
0,5625 0,0111
6 2,5000
0,4017 1,2500
0,2040 0,2550
1,5625 0,0416
Σ 7,5000 1,1863 0,0000 0,0001
0,6868 4,3750
0,1080
Keterangan : X = Data konsentrasi larutan seri standar
Y = Data absorbansi yang ditentukan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom.
Nilai X dan Y dari data di atas dapat ditentukan dengan persamaan : � =
∑ �� �
= 7,5000
6 = 1,25
� = ∑ ��
� =
1,1863 6
= 0,1977
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan: � = �� + �
Dimana: � = ���������
b = slope Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least
Square sebagai berikut : � =
∑�� − ��� − � ∑�� − �
2
� = 0,6868
4,3750 � = 0,1570
Sehingga diperoleh harga slope � = 0,1570
Harga intersept � diperoleh melalui substitusi � ke persamaan berikut :
� = �� + � � = � − ��
� = 0,1977 − 0,15701,25
Universitas Sumatera Utara
b = 0,1977 - 0,1962 � = 0,0015
Sehingga diperoleh harga intersept b = 0,0015 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah :
� = 0,1570� + 0,0015
4.1.5.2 Penentuan Koefisien Korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
� = ∑�� − ��� − �
�∑�� − �
2
∑�� − �
2
� = 0,6868
�4,37500,108 � =
0,6868 0,6874
= 0,9991 Sehingga diperoleh harga dari koefisien korelasi
� = 0,9991
Gambar 4.2. Kurva kalibrasi larutan standar IonArgentumAg
+
4.1.5.3 Adsorpsi Ion Argentum Ag
+
4.1.5.3.1 Data Penentuan Konsentrasi Optimum Menggunakan Kalsium Oksida CaO
dari Serbuk Cangkang Keong Mas
y = 0.157x + 0.0015 r = 0.9991
0,05 0,1
0,15 0,2
0,25 0,3
0,35 0,4
0,45
0,5 1
1,5 2
2,5 3
A b
so rb
a n
si R
a ta
-R a
ta A
Konsentrasi Larutan Standar Ag+
Universitas Sumatera Utara
Penentuan konsentrasi optimum pada penelitian ini dilakukan mulai dari konsentrasi 1 ppm sampai konsentrasi 5 ppm. Data penentuan konsentrasi
optimum dapat dilihat pada tabel 4.10 berikut:
4.10 Data Penentuan Konsentrasi Optimum Adsorpsi pada 3 kali Pengukuran
No Konsentrasi Awal
Konsentrasi Akhir ppm
ppm X
X
1
X
2
�̅
3
1 0,0000
0,0000 0,0000
0,0000 0,0000
2 1,0000
0,0410 0,0403
0,0422 0,0412
3 2,0000
0,0210 0,0214
0,0219 0,0214
4 3,0000
0,0090 0,0116
0,0129 0,0110
5 4,0000
0,0685 0,0693
0,0702 0,0693
6 5,0000
0,1278 0,1283
0,1289 0,1283
4.1.5.3.2 Data Penentuan Waktu Pengadukan Optimum Penentuan waktu pengadukan optimum pada penelitian ini dilakukan mulai dari
waktu 30 menit sampai 90 menit, dimana konsentrasi larutan yang digunakan adalah 2 ppm konsentrasi optimum. Data penentuan waktu pengadukan
optimum dapat dilihat pada Tabel 4.11 berikut:
4.11 Data Penentuan Waktu Pengadukan Optimum Adsorpsi pada 3 kali Pengukuran
