2. Jangka sorong digital untuk mengukur ketebalan pelet suatu bahan yang memiliki ketelitian ±0,02 mm.
3. Minyak silika sebagai media isolator untuk menghindari terjadinya loncatan listrik di udara.
4. Flyback TV 21 inchi 12kV sebagai sumber tengangan tinggi High Voltage DC
. 5. Termometer digital untuk mengukur suhu minyak silika pada proses
pemolingan saat sampel dipanaskan. 6. Multimeter digital untuk mengukur tegangan listrik pada saat proses
pemolingan. 7. Hot Plate IKAMAG ® RH untuk memanaskan sampel dalam media
minyak. 8. Stopwatch untuk menghitung lamanya waktu pemolingan.
3.2.3.Alat Karakterisasi
1. XRD PANalytical EMPYREAN yang memiliki voltase 40kV dan kuat arus 30mA digunakan untuk karakterisasi yang memanfaatkan prinsip
sinar-x untuk mengidentifikasi pola difraksi dalam menentukan ukuran butir kristal dan struktur kristal.
2. BET QUADRASORB SI untuk karakterisasi permukaan suatu material yang meliput diameter pori D dan volume pori Vpr.
3. d
33
meter APC Part number: 90-2030 USA untuk mengukur konstanta piezoelektrik.
3.3. Bahan-bahan
1. PbO Lead II Oxide 99. Merek dagang Merck no. 939 CC631601 2. ZrO
2
Zirconium IV Oxide 99,9. Merek dagang Merck no. 1.00757.1000
3. TiO
2
Titanium IV Oxide 99. Merek dagang Merck no. 1.00808.1000 4. PVDF Polyvinylidine Floride Merek dagang Sigma-Aldrich no.
1001338608
Universitas Sumatera Utara
3.4. Prosedur Penelitian 3.4.1.Persiapan Penelitian
Sebelum melakukan penelitian dilakukan persiapan bahan-bahan yang akan digunakan sewaktu melakukan penelitian. Bahan yang digunakan adalah PbO,
ZrO
2
, dan TiO
2
. Alat yang digunakan yaitu timbangan electronic OHAUS GALAXY
TM
160, mortar AGATE dan lumpang, tungku pemanas, tempat
pencucian, spatula, kertas timbang, dan alat karakterisasi.
3.4.2.Tahapan Penelitian 3.4.2.1.Sintesa Bahan
Sintesa PZT dimulai dengan penimbangan dan pencampuran bahan dasar PbO, ZrO
2
, dan TiO
2
stoikiometri dengan reaksi sebagai berikut:
PbO + x ZrO
2
+ 1-x TiO
2
→ PbZr
x
Ti
1-x
O
3
5 PbO + 0,52 ZrO
2
+ 0,48 TiO
2
→ PbZr
0,52
Ti
0,48
O
3
5a Pembuatan PZT dilakukan dengan beberapa tahap dimulai dengan
ditimbangnya bahan dasar PbO, ZrO
2
, dan TiO
2
yang akan digunakan menggunakan timbangan electronic OHAUS GALAXY
TM
160, serta kertas timbang untuk meletakkan bahan agar tidak terkontaminasi. Dari reaksi di atas
untuk menghasilkan 36 g bahan PbZr
0,52
Ti
0,48
O
3
didapat massa dari masing- masing bahan. Massa yang didapat yaitu dengan kisaran PbO 24,6823 g, ZrO
2
7,0783 g, dan TiO
2
4,2370 g. Kemudian dicampurkan ketiga bahan dasar ke dalam mortar. Metode ini hanya memerlukan penggerusan sebagai langkah awal
mensintesa suatu bahan Sung Hyok, 2007. Pengggerusan dilakukan selama 4 jam menggunakan mortar dan lumpang dengan tujuan agar semua bahan
tercampur secara homogen dan ukuran partikel mengecil. Setelah itu campuran bahan
dikompaksi atau
suatu proses
pemadatan pemeletan.
Penghomogenisasian juga ditentukan pada proses kompaksi yang menghasilkan 18 sampel dalam bentuk pelet dengan penekanan 35.150 Nm
2
dan 49.210 Nm
2
selama 5 menit. Kalsinasi pada suhu 200
o
C selama 1 jam digunakan untuk menghilang kontaminasi selama preparasi sampel khususnya bahan organik
dengan menguapkan molekul-molekul air yang terkandung di dalam bahan. Bahan yang telah melalui proses kalsinasi dan disitering dipanaskan selama 4
Universitas Sumatera Utara
jam pada suhu 950
o
C, sehingga terjadi proses reaksi padatan melalui mekanisme difusi di antara butiran Liang et al. 2013. Proses ini yang disebut dengan
metode padat Solid State Reaction.
Gambar 3.1. Diagram Waktu Proses Sintering
3.4.2.2.Karakterisasi Bahan
Karakterisasi bahan menggunakan XRD PANalytical EMPYREAN bertujuan untuk mengidentifikasi pola difraksi dalam menentukan ukuran butir
kristal dan struktur kristal dari bahan dasar maupun bahan yang telah disintesa. Semua bahan dasar PbO, ZrO
2
, TiO
2
, dan PVDF dan hasil sintesa dikarakterisasi menggunakan XRD. Langkah pertama dengan dihidupkan dan
dipanaskan selama 2 jam. Sampel yang berbentuk pelet diletakkan di atas holder, kemudian dijepit holder pada XRD. Kemudian sudut pada XRD diatur dari 10
o
sampai 80
o
dan ditunggu selama 10 menit agar pola difraksi dapat diidentifikasi. Pemilihan sudut berdasarkan percobaan sebelumnya bahwa di atas 80
o
hanya memunculkan puncak-puncak dengan intensitas rendah dan tidak berpengaruh
terhadap analisis. Semakin besar range sudut akan membutuhkan waktu yang semakin lama. Selanjutnya, hasil pola difraksi dari bahan dapat dilihat pada
monitor. Sampel yang telah dikarakterisasi menggunakan XRD digerus kembali
selama 1 jam untuk dikarakterisasi menggunakan BET atau biasa disebut pengujian porositas. Karakterisasi BET bertujuan untuk mengukur volume pori
dan diameter pori. Sampel dari tiap-tiap komposisi diambil sebanyak beberapa
Universitas Sumatera Utara
gram dilakukan degassing pada temperatur 300
o
C selama 3 jam. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa.
Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas – gas yang terserap pada permukaan
padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Tabung yang berisi bahan uji yang akan dianalisis telah didegassing dihubungkan dengan port gas
pada alat analyzer GSA. Nitrogen cair pada suhu 77,035 K dituang ke dalam thermostat
yang secara otomatis akan merendam sampel sel, sehingga proses analisa akan berlangsung pada suhu konstan.
3.4.2.3.Penambahan PVDF Polyvinylidine Flouride
PZT yang telah digerus kembali selama 1 jam ditambahkan dengan PVDF. Pada dasarnya kualitas bahan PZT bersifat mudah pecah getas, sehingga
dilakukan penambahan PVDF dalam jumlah yang sedikit untuk meningkatkan sifat mekanik dari bahan piezoelektrik yang lebih baik. Fraksi massa PVDF yang
ditambahkan ke dalam PZT adalah 1,5 dan 2,5 untuk PZT dengan tekanan 35.150 Nm
2
, dan 5 untuk PZT dengan tekanan 49.210 Nm
2
. Setelah itu dicampurkan PZT dan PVDF kemudian digerus sampai homogen menggunakan
mortar selama 1 jam dan dikompaksi selama 5 menit sesuai dengan tekanan awalnya. Saat kompaksi ketebalan pelet diukur menggunakan jangka sorong
digital.
3.4.2.4.Proses Pemolingan
Bahan hasil sintesa yang berbentuk pelet dipoling dengan menggunakan sumber tegangan tinggi yang dihubungkan dengan elektroda yang direndam
dalam minyak silika dengan variasi suhu 70
o
C, 80
o
C, 100
o
C, 110
o
C, dan 125
o
C . Bahan ini diberikan tegangan 4 kVmm dengan variasi waktu pemolingan
selama15, 25, 40 dan 45 menit dengan tujuan menyearahkan momen dipol pada bahan. Konstanta piezoelektrik d
33
diukur menggunakan d
33
meter sebagai penentuan suatu bahan piezoelektrik yang siap pakai. Pengukuran konstanta
piezoelektrik dilakukan pada 2 pelet PZT murni tekanan 35.150 Nm
2
, 2 pelet PZT murni tekanan 49.210 Nm
2
, 4 pelet sampel PZT tekanan 35.150 Nm
2
dengan penambahan 2,5 PVDF, 4 sampel pelet PZT tekanan 35.150 Nm
2
Universitas Sumatera Utara
dengan penambahan 1,5 PVDF, dan 2 sampel pelet PZT tekanan 49.210 Nm
2
dengan penambahan 5 PVDF. Besarnya nilai konstanta piezoelektrik akan menunjukkan kualitas dari bahan piezoelektrik tersebut.
Pulsa Generator
Amplifier Penguat
Trafo Step Up
Power Supply
Sampel
Multimeter Pembagi
Tegangan
04.00 kV
