4.1.1. Pola Difraksi Sinar-X pada Bahan Dasar PbO
Gambar 4.1 .Hubungan antara 2θ dengan Intensitas pada PbO
Pada bahan PbO, pola difraksi yang dihasilkan dari eksperimen pada data XRD antara intensitas I dengan 2 kali sudut difraksinya 2θ. Syarat dari metode
Hanawalt bahwa pengidentifikasian diwakili oleh tiga puncak tertinggi yang
terlihat pada Gambar 4.1, yaitu 29,0783
o
, 30,2862
o
, dan 53,0804
o
. Ketiga puncak tertinggi dari eksperimen dicocokkan dengan tabel COD Lampiran 3, yaitu
nomor 900-7711. Puncak difraksi PbO hasil eksperimen dengan puncak difraksi pada COD mengalami perbedaan persentase pergeseran yaitu0,034 Lampiran
4. Setelah dilakukan identifikasi dapat disimpulkan bahwa bahan PbO memiliki sistem kristal yang sama.
Hasil pengidentifikasian Gambar 4.1 menunjukkan hampir seluruh puncak- puncak eksperimen 2θ = 10
o
– 80
o
teridentifikasi dengan puncak dari COD 2θ = 15,02
o
– 79,62
o
. Adapun parameter kisi dari bahan PbO adalah a = 5,8931 Å, b = 5,4904 Å, dan c = 4,
7528 Å dengan struktur kristal ortorombik α = = = 90
o
. Oleh karena itu, proses sintesa PZT sangat berpengaruh terhadap bentuk struktur
kristal ortorombik dari bahan dasar PbO. Preparasi sampel atau kesalahan pada saat karakterisasi menggunakan XRD
holder yang belum steril dapat menjadi penyebab timbulnya beberapa puncak- puncak asing yang terdeteksi pada bahan dasar ditandai dengan tanda X. Puncak-
puncak asing tersebut terdapat pada sudut 26,5047
o
dan 31,7831
o
. Kedua puncak tersebut memiliki intensitas yang rendah dibandingkan dengan intensitas tertinggi
2500 5000
7500 10000
10 20
30 40
50 60
70 80
In te
n sitas [C
ou n
ts]
2θ [
o
] Exp
COD Ortorombik
X X
Universitas Sumatera Utara
dari bahan dasar. Hal ini menunjukkan kandungan kontaminan pada PbO sangat rendah. Kesesuaian dengan bahan dasar yang digunakan dengan kemurnian yang
cukup tinggi, sebesar 99. Tinggi puncak pada pola difraksi eksperimen dengan pola difraksi COD berbeda, karena perlakuan yang diberikan pada sampel pun
berbeda.
4.1.2. Pola Difraksi Sinar-X pada Bahan Dasar ZrO