Penambahan PVDF Karakterisasi Menggunakan BET

50 akan mempengaruhi laju difusi atomik saat proses sintering. Sampel yang diberikan tekanan kompaksi lebih tinggi akan menyimpan energi bebas yang lebih tinggi, sehingga laju difusi atomik akan lebih cepat terjadi dengan adanya energi yang masih tersimpan Setyowati, 2012. Identifikasi XRD pada FWHM menandakan ukuran partikel secara kualitatif PZT pada tekanan 49.210 Nm 2 lebih besar dibandingkan dengan PZT bertekanan 35.150 Nm 2 . Hal ini dibuktikan dengan persamaan: t = 6 dimana t merupakan ukur an butiran kristal, adalah panjang gelombang sinar-x 1,54056 Å, B adalah FWHM dalam radian, cos θ adalah sudut difraksi, dan C adalah faktor bentuk kristal 0,9~1 He, 2009. Sehingga, dapat diketahui ukuran butiran kristal dari bahan PZT tekanan 35.150 Nm 2 bernilai 266,051 Å sementara untuk bahan PZT tekanan 49.210 Nm 2 bernilai 297,982 Å Lampiran 5.

4.3. Penambahan PVDF

Gambar 4.7. Hubungan antara 2θ dengan Intensitas pada PVDF PZT yang telah digerus selama 1 jam, ditambahkan PVDF dalam bentuk serbuk dan digerus bersamaan selama 1 jam. PVDF merupakan piezoelektrik berjenis polimer yang bersifat sebagai perekat. Penambahan PVDF ini bertujuan untuk meningkatkan sifat mekanik dari PZT yang mudah pecah getas. Penggunaan PVDF pada PZT dengan penambahan fraksi massa yang terbilang 1750 3500 5250 7000 10 30 50 70 In te n sitas [C ou n ts] 2θ [ o ] PVDF Universitas Sumatera Utara 51 cukup sedikit. Hal ini diharapkan agar penambahan PVDF tidak mengganggu sifat kepiezoelektrikan dari PZT itu sendiri.

4.4. Karakterisasi Menggunakan BET

Setelah dilakukan karakterisasi XRD terhadap bahan, dilanjutkan dengan karakterisasi BET menggunakan nitrogen cair N 2 pada suhu degassing 300 o C sebagai pendukung dari karakterisasi XRD. Tujuan dari karakterisasi BET dapat meliputi diameter pori dan volume pori. Tabel 4.2. Hasil Karakterisasi BET Bahan Piezoelektrik PZT pada Tekanan 35.150 Nm 2 dan 49.210 Nm 2 Sampel Tekanan Nm 2 Volume total pori m 3 kg Diameter Pori Å PbZr 0,52 Ti 0,48 O 3 35.150 2,036 x 10 -6 369,2 PbZr 0,52 Ti 0,48 O 3 49.210 4,004 x 10 -6 355,0 Gambar 4.8. Hubungan antara Distribusi Diameter Poridengan Volume Pori pada PZT Tekanan 35.150 Nm 2 dan Tekanan 49.210 Nm 2 Setelah proses sintering terjadi pengurangan porositas, sehingga menghasilkan material yang lebih tinggi kerapatannya dibandingkan sebelum dilakukan sintering. Hal ini menunjukkan bahwa sinter density berhubungan 0.00E+00 1.00E-05 2.00E-05 3.00E-05 4.00E-05 5.00E-05 6.00E-05 7.00E-05 8.00E-05 9.00E-05 1.00E-04 1 2 3 4 5 V olu m e P or i 10 6 m 2 k g Distribusi Diameter pori 10 -9 m PZT 35.150 PZT 49.210 DA method Micropore Analysis Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara 53 tambahan rangkaian pembagi tegangan, sehingga tegangan output saat pemolingan sampel menjadi 4 kV. Keberhasilan proses pemolingan dapat diketahui dengan mengukur nilai konstanta piezoelektrik pada sampel. Pengukuran menggunakan d 33 meter bertujuan untuk mengetahui konstanta piezoelekrik pada sampel. Perbedaan nilai konstanta piezoelektrik sebelum dan setelah pemolingan menandakan bahwa momen dipol pada sampel sudah mulai searah Haprido, 2011. Gambar 4.10. Hubungan antara Waktu dengan Konstanta Piezoelektrik pada PZT Tekanan 35.150 Nm 2 Penambahan PVDF 2,5 Gambar di atas merupakan proses pemolingan untuk bahan PZT pada tekanan 35.150 Nm 2 dengan penambahan 2,5 fraksi massa PVDF. Pada saat suhu minyak silika telah mencapai suhu yang diinginkan, sampel mulai diberikan tegangan listrik. Pemanasan ini bertujuan agar kristal pada bahan berekspansi sehingga akan mempermudah proses pemolingan. Pemberian tegangan listrik pada sampel tidak langsung terukur 4kV pada multimeter digital, akan tetapi tegangan output yang terukur dimulai dari kecil hingga mencapai 4kV. Setelah tegangan output mencapai 4kV sampel mulai dihitung lamanya waktu pemolingannya. Akan tetapi, semakin tinggi tegangan listrik yang diberikan pada proses pemolingan, maka akan semakin tinggi konstanta piezoelektrinya. Namun, hal ini tidak dapat dilakukan karena rangkaian pembagi tegangan sulit untuk diatur karena telah dipasang sesuai dengan tegangan output 4kV dan penggunaan 30 35 40 45 50 55 60 20 25 30 35 40 45 50 d 33 x 10 -12 CN Waktu menit Hasil Pemolingan Piezoelektrik PZT 35.150 Nm 2 PVDF 2,5 70°C 100°C Universitas Sumatera Utara 54 tegangan yang tinggi memiliki resiko yang besar apabila tidak berhati-hati saat melakukan proses pemolingan. Hasil pemolingan yang dilakukan pada 4 pelet PZT dengan penambahan 2,5 PVDF dilakukan sebagai tahap awal untuk menentukan lamanya waktu pemolingan yang optimal pada sampel. Perlakuan yang diberikan pada 3 sampel berbeda di antaranya 70 o C dengan waktu 25 menit, 40 menit, dan 45 menit. Kemudian untuk 1 sampel dilakukan pemolingan selama 25 menit dengan suhu pemanasan 100 o C. Nilai konstanta piezoelektrik sebelum pemolingan hampir sama untuk setiap sampel yaitu 18 x 10 -12 CN. Hasil dari proses pemolingan pada gambar di atas menghasilkan nilai konstanta piezoelektrik yang tinggi pada perlakuan pemanasan dengan suhu 70 o C pada saat pemberian tegangan listrik 25 menit yaitu 49 x 10 -12 CN. Sehingga, untuk proses pemolingan pada sampel berikutnya menggunakan acuan suhu dan waktu pemolingan yang telah dilakukan pada penambahan PVDF 2,5. Gambar 4.11. Hubungan antara Suhu dengan Konstanta Piezoelektrik pada PZT Tekanan 35.150 Nm 2 Penambahan PVDF 1,5 Pada 4 pelet sampel PZT dengan penambahan 1,5 PVDF, 1 sampel dilakukan proses pemolingan dengan perlakuan pemberian tegangan listrik selama 25 menit dengan menaikkan suhu pemanasan 125 o C. Namun, hasil yang didapat 30 35 40 45 50 55 60 70 80 90 100 110 120 130 d 33 x 10 -12 CN Suhu °C Hasil Pemolingan Piezoelektrik PZT 35.150 Nm 2 PVDF 1,5 15 menit 25 menit Universitas Sumatera Utara 55 tidak optimal di mana nilai konstanta piezoelektriknya 38 x 10 -12 CN. Kemudian dilakukan proses pemolingan dengan perlakuan pemberian tegangan listrik selama 15 menit dengan variasi suhu pemanasan 80 o C, 100 o C, dan 110 o C untuk 3 sampel. Ketiga sampel ini mendapat suhu dan waktu pemberian tegangan listrik yang optimal masing-masing 100 o C dan 15 menit menghasilkan nilai konstanta piezoelektrik 55 x 10 -12 CN. Variasi waktu pemolingandan suhu pemanasan bertujuan untuk mendapatkan hasil yang optimal dari proses pemolingan. Waktu pemolingan pada sampel tidak optimal apabila terlalu lama, begitu pula dengan suhu minyak silika yang terlalu rendah atau terlalu tinggi. Setelah didapatkan waktu pemolingan dan suhu pemanasan yang optimal, dilakukan pemolingan selanjutnya pada suhu yang tetap yaitu 100 o C dan waktu pemolingan yang berbeda yaitu 15 menit dan 25 menit. Gambar 4.12. Hubungan antara Waktu dengan Konstanta Piezoelektrik PZT pada Suhu 100 o C Adanya perbedaan tegangan listrik yang diberikan antara PZT murni dan campuran PZT dengan PVDF saat mulai pemolingan terjadi pada saat proses pemolingan. Hal ini ditandai pada saat sampel PZT murni diberikan tegangan dari sumber tegangan tinggi yang tegangan ouputnya langsung mencapai 4 kV, 40 45 50 55 60 65 10 15 20 25 30 d 33 x 10 -12 CN Waktu Menit Hasil Pemolingan Piezoelektrik PZT Pada Suhu 100 °C 35.150 Nm2 49.210 Nm2 49.210 Nm2 - 5 PVDF Universitas Sumatera Utara 56 berbeda untuk campuran PZT dengan PVDF yang tegangan output sampel dimulai dari tegangan kecil sampai dengan 4 kV. Pada saat pemberian tegangan pada bahan, tidak terjadi short pada bahan tersebut. Gelembung ataupun loncatan api pada sampel juga tidak terjadi, hal ini menandakan bahwa sampel bersifat baik. Berdasarkan proses pemolingan yang telah dilakukan, dapat dikatakan bahwa pemolingan atau penyearahan momen dipol pada sampel telah berhasil dilakukan Iby, 2012. Gambar 4.12 menunjukkan perbedaan nilai konstanta piezoelektrik antara PZT murni dengan tekanan 35.150 Nm 2 dan 49.210 Nm 2 yang diperoleh dari proses pemolingan. Nilai konstanta piezoelektrik yang tertinggi terdapat pada bahan PZT murni dengan tekanan 49.210 Nm 2 yang diberikan perlakuan pada suhu pemanasan 100 o C dan lamanya waktu pemolingan 15 menit yaitu 61 x 10 -12 CN. Hasil yang diperoleh dari proses pemolingan berhubungan dengan karakterisasi XRD dan BET yang telah dilakukan sebelumnya, dimana PZT dengan tekanan kompaksi 49.210 Nm 2 lebih cepat berdifusi saat proses sintering, sehingga memiliki FWHM yang lebih kecil sementara ukuran butiran kristal lebih besar. Karakterisasi inilah yang menjadi penentuan dalam mengoptimalkan proses pemolingan untuk mendapatkan unjuk kerja yang tinggi pada bahan piezoelektrik. PZT murni memiliki nilai konstanta piezoelektrik sebesar 460 x 10 -12 CN. Nilai konstanta piezoelektrik tergantung pada suhu minyak silika, lamanya pemanasan, dan tegangan yang diberikan pada sampel saat proses pemolingan. Penambahan PVDF menyebabkan penurunan nilai konstanta piezoelektrik pada PZT karena PVDF merupakan material piezoelektrik yang kurang baik, sehingga dengan adanya PVDF mengurangi sifat kepiezoelektrikan dari PZT. Universitas Sumatera Utara 57

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut: 1. Proses sintesa PbZr 0,52 Ti 0,48 O 3 terjadi overlapping atau puncak ganda pada puncak-puncak difraksi sinar-x, sehingga PZT memiliki struktur kristal tetragonal perovskit yang merupakan sistem kristal piezoelektrik. 2. Bahan piezoelektrik PZT dengan tekanan 35.150 Nm 2 dan tekanan 49.210 Nm 2 memiliki nilai FWHM yang berbeda. Hal ini menandakan semakin mengecilnya FWHM, maka semakin besar ukuran butiran kristal yang diperoleh. Nilai FWHM yang diperoleh didukung dengan karakterisasi BET. Hal ini terjadi karena proses difusi pada saat sintering menyebabkan porositas pada PZT tekanan 49.210 Nm 2 lebih besar dari PZT dengan tekanan 35.150 Nm 2 . 3. Pada proses pemolingan terdapat nilai konstanta piezoelektrik yang optimal pada PZT murni dengan perlakuan suhu pemanasan 100 o C dan lamanya pemolingan selama 15 menit yaitu 61 x 10 -12 CN. Semakin tinggi tekanan kompaksi, maka nilai konstanta piezoelektrik yang diperoleh akan semakin tinggi. Namun, penambahan PVDF pada bahan PZT dapat mengurangi nilai konstanta piezoelektrik.

5.2. Saran

Untuk mengetahui penyebab nilai porositas semakin tinggi pada PZT bertekanan 49.210 Nm 2 diperlukan pengujian densitas. Pengukuran ini agar dapat membuktikan karakterisasi BET yang diperoleh saat memvariasikan tekanan kompaksi. Proses pemolingan perlu dioptimalkan dengan meningkatkan tegangan listrik yang lebih tinggi, sehingga dapat menghasilkan nilai konstanta piezoelektrik yang optimal dan unjuk kerja yang tinggi pada bahan piezoelektrik. Universitas Sumatera Utara