• Larutan Biuret • Methanol
• Larutan Karl Fisher.
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Penyamplingan
Sampel urea prill diambil dari Bulk Storage gudang penyimpanan di beberapa titik secara acak dan dicampur menjadi satu untuk mendapatkan sampel
yang dapat mewakili seluruh sampel di Bulk Srorage.
3.3.2 Pembuatan Pereaksi • Pereaksi
Larutan standart Biuret 4000 ppm 1 ml = 4 g Biuret o
Dilarutkan 1 g Biuret murni dalam labu ukur 25 ml yang telah dipanaskan pada suhu 150
o
C selama 3 jam. o
Diencerkan dengan air demin sampai tanda batas.
• Pereaksi Biuret
o
Dilarutkan 80 g NaOH dalam 10 liter air demin larutan A
o
Dilarutkan 400 g Potassium Sodium Tartrat dalam 4 liter larutan A
- Ditambahkan 100 g Copper Sulfate CuSO
4
.5H
2
O -
Diaduk sampai larut
-
Diencerkan dengan larutan A sampai 10 liter
3.3.3 Pembuatan Larutan Blanko
• Dipipet 20 ml larutan pereaksi biuret
• Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml • Diencerkan dengan air demin hingga tanda batas
3.3.4 Prosedur Kalibrasi
• Dibuat beberapa konsentrasi larutan standart ke dalam 6 buah labu ukur 50 ml sebagai berikut :
Volume larutan standart Konsentrasi
yang harus dipipet ml mg
2 8
4 16
8 24
10 32
12 40
• Ditambahkan pereaksi biuret ke masing-masing labu ukur sedikit-demi sedikit sambil dikocok kuat-kuat
• Diencerkan dengan air demin hingga tanda batas • Didiamkan selama 30 menit sambil sekali-kali dikocok
• Dihitung absorbanisnya pada panjang gelombang 540 nm = 20 ml • Dihitung faktor kalibrasinya
3.3.5 Penentuan Kadar Biuret pada Urea Prill • Preparasi Sampel
o Ditimbang 5 g urea prill
o Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml
o Dilarutkan dengan 10 ml air demin
o Ditambahkan 20 ml larutan Biuret sedikit demi sedikit dan dikocok kuat-
kuat o
Diencerkan dengan air demin hingga tanda batas o
Didiamkan selama 30 menit untuk pengembangan warna sambil sekali-kali dikocok
o Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 540 mm = 20 ml
• Penggunaan Alat Spektrofotometer Shimadzu UV-VIS 1601
o Sambungkan POWER dengan saklar di dinding
o Hidupkan alat dengan menekan tombol ON pada alat
o Tunggu sampai cek inisiasi selesai
o Tekan tombol MODE, kemudian muncul menu mode
o Pilih parameter dengan menekan tombol F1
o Pilih set dengan menekan tombol F2, kemudian muncul daftar zatsenyawa
yang akan dianalisa o
Tekan nomor senyawa yang akan dianalisa o
Kemudian tekan tombol ENTER o
Pilih Sample Means dengan menekan tombol F3 o
Diamkan alat selama 10 menit o
Masukkan kuvet yang telah berisi larutan sampel, kemudian tekan tombol START
3.3.6 Penentuan Kadar H
