bergantung pada derajat kimia reaktif yang tinggi gugus aminonya [20].
Kitosan memiliki karakter bioresorbabel, biokompatibel, non-toksik, non-antigenik,
biofungsional, dan osteokonduktif. Karakter osteokonduktif yang dimiliki kitosan dapat
mempercepat pertumbuhan osteoblas sehingga mempercepat pembentukkan sel-sel tulang
[21]. Karakter lain yang dimiliki kitosan adalah tidak larut dalam air, alkali dan pelarut
organic tetapi larut dalam larutan asam organikdan dapat terdegradasi oleh enzim dala
tubuh. Komposit kitosan apatit dapat meningkatkan bioaktivitas.
2.6. X-Ray Diffraction XRD
Adanya struktur kristal dapat dibuktikan dengan percobaan difraksi sinar-X. Berkas
gelombang elektromagnetik yang mengenai kristal mengalami difraksi sesuai dengan
hukum fisika [22].
X-Ray Diffraction XRD digunakan untuk
mengetahui nilai parameter kisi, struktur kristal dan derajat kekristalan. Derajat
kekristalan adalah besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu
materi dengan membandingkan luasan kurva puncak dengan total luasan amorf dan kristal
[23].
Gambar 3. Sinar-X Menumbuk Atom
Sinar-X berinteraksi dengan elektron di dalam atom. Ketika foton sinar-X menumbuk
elektron, beberapa foton akan dihamburkan dengan arah yang berbeda dari arah datangnya
seperti halnya bola biliar yang saling
bertumbukkan. Gelombang difraksi dari atom yang
berbeda-beda dapat
saling berinterferensi maksimal yang tajam puncak-
puncak dengan kesimetrian sama yang menggambarkan
distribusi atom-atom.
Pengukuran pola
difraksi akan
menggambarkan distribusi atom di dalam bahan [24].
Puncak-puncak pola difraksi sinar-X berhubungan dengan jarak antar bidang. Jika
sinar-X dilewatkan pada atom-atom yang tersusun secara teratur dan periodik seperti
diilustrasikan pada gambar secara dua dimensi dimana jarak antar bidang adalah d, maka
difraksi dapat dituliskan sebagai 2 d sin θ = n λ
1 Persamaan tersebut dikenal sebagai hukum
Bragg. Pada persamaan, merupakan panjang gelombang sinar-x,
θ adalah sudut hamburan dan n adalah orde difraksi.
Parameter kisi HAp telah diketahui memiliki sistem heksagonal, yakni dengan
menggunakan persamaan [24]:
2 2
2 2
2 2
3 4
1 c
l a
k hk
h d
2 Ukuran
kristal dihitung
dengan menggunakan persamaan Scherrer sebagai
berikut:
k D
C os
3 dimana
β merupakan FWHM Full width at half maximum
dari garis difraksi skala βθ, merupakan
panjang gelombang
yang digunakan pada alat XRD yaitu 0,15406 nm
dan k adalah konstanta untuk material biologi yang nilainya adalah 0,94.
2.7.
Spektroskopi Fourier
Transform Infrared FTIR
FTIR merupakan salah satu teknik spektroskopi
inframerah yang
dapat mengidentifikasi kandungan gugus kompleks
No Parameter Ciri
1 Ukuran partikel
Serbuk sampai
bubuk 2
Warna Putih kelabu
3 Kelarutan
97 dalam 1 asam asetat
4 Kadar abu
2,0 5
Kadar air 10,0
6 Warna larutan
Tak berwarna 7
N-deasetilasi 70,0
8 Ph
6,5 – 8,0
9 Viskositas cPs
- rendah 200
- medium 200
– 799 - tinggi
800 – 2000
- sangat tinggi 2000
Gambar 2 Struktur kimia kitosan Tabel 3. Spesifikasi kitosan niaga
dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan unsur-
unsur penyusunnya. Pada spektroskopi inframerah, spektrum inframerah terletak pada
daerah dengan panjang gelombang 0,78
sampai 1000 m atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 1 cm
-1
. FTIR termasuk ke dalam kategori radiasi inframerah pertengahan
bilangan gelombang 4000-200 cm
-1
. Plot antara presentase transmitansi dengan
bilangan gelombang akan menghasilkan spektrum inframerah dan setiap tipe ikatan
yang berbeda mempunyai frekuensi vibrasi yang sedikit berbeda, maka tidak ada dua
molekul yang berbeda strukturnya akan mempunyai bentuk serapan inframerah atau
spektrum inframerah yang sama [25]. FTIR memanfaatkan energi vibrasi gugus fungsi
penyusun senyawa hidroksiapatit, yaitu gugus PO
4 3-
, gugus CO
3 2-
, serta gugus OH
-
. Gugus PO
4 3-
mempunyai empat mode vibrasi yaitu:
1. Vibrasi simetri stretching υ
1
dengan bilangan gelombang sekitar 956 cm
-1
2. Vibrasi simetri bending υ
2
dengan bilangan gelombang sekitar 430-460 cm
-1
3. Vibrasi asimetri stretching υ
3
dengan bilangan gelombang sekitar 1040-1090
cm
-1
4. Vibrasi asimetri bending υ
4
dengan bilangan gelombang sekitar 575-610 cm
-1
Bentuk pita υ
3
dan υ
4
yang tidak simetri merupakan
tanda bahwa
senyawa hidroksiapatit tidak seluruhnya dalam bentuk
amorf. Spektrum hidroksiapatit dapat diteliti yaitu pada υ
4
dalam bentuk belah dengan maksimum 562 cm
-1
dan 602 cm
-1
. Pita absorpsi υ
3
mempunyai dua puncak maksimum yaitu pada bilangan gelombang
1090 cm
-1
dan 1030 cm
-1
. Pita absorpsi υ
1
dapat dilihat pada bilangan gelombang 960 cm
-1
[26]. Puncak pada 633 cm
-1
dan 3570 cm
-1
menunjukkan vibrasi dari OH. Luas puncak pada 3500 cm
-1
dan puncak pada 1660 cm
-1
menunjukkan penyerapan air [15,17]. Ikatan karbonat teramati pada 870 dan 1430cm
-1
[27]. Kitosan murni ditunjukkan pada puncak
1255 cm
-1
dan 1040 cm
-1
menunjukkan amino primer yang bebas -NH
2
pada posisi C
2
dari glucoseamine
, kelompok utama pada kitosan. Puncak pada 1380, 1420, 2870 dan 2920 cm
_1
berkaitan dengan C-H. Ikatan pada 280 dan 2920 cm
-1
adalah aliphatic C-H stretching. Ada sebuah penyerapan ikatan amida pada
1565 cm
-1
. Bilangan gelombang 1605cm
-1
berkaitan dengan C=O. Gambar 4. Skema FTIR
Puncak pada 3420 cm
-1
menunjukkan –OH
stretching . Ada sebuah amino asetil pada
puncak 1650 cm
-1
yang diindikasikan sebagai kitosan tidak mengalami deacetylated secara
penuh.[28]. Spektra
inframerah kitosan
murni menginformasikan adanya pita serapan gugus
fungsi –OH pada bilangan gelombang
3433,45 cm
-1
. Pita serapan yang lebar dan kuat pada daerah 3450-3200 cm
-1
tersebut tumpang tindih dengan gugus N-H amina. Pita
serapan utama lainnya antara 1220-1020cm
-1
menunjukkan gugus amino bebas primer - NH
2
, suatu gugus utama dalam kitosan serta mengindikasikan vibrasi regang C-O dari
gugus alkohol. Serapan pada bilangan gelombang 2921,18 cm
-1
mengindikasikan vibrasi regang -CH
2
- dari gugus –CH. Pita
serapan antara 1640 –1560 cm
-1
menunjukkan vibrasi bending N-H dari gugus amina yang
merupakan serapan karakteristik kitosan. Selain itu, serapan dengan intensitas medium
pada bilangan gelombang 1379,61 dan 1454,37cm
-1
merupakan vibrasi bending -CH
3
dari gugus C-H [29]. 2.8.
Scanning Electron Microscopy SEM
Scanning Electron Microscopy SEM
merupakan alat yang dapat membantu mengatasi permasalahan analisis struktur
mikro dan morfologi dalam berbagai bidang. Pemercepat
elektron electron
gun menghasilkan
pancaran elektron
monokromatis. Lensa pemfokus pertama menghasilkan pancaran dan batas arus, pada
celah lensa berfungsi untuk mengurangi pembelokkan sudut. Lensa pemfokus kedua
membentuk pelemahan pancaran sinar koheren, celah lensa dikendalikan untuk
mengurangi pembelokkan sudut dari pancaran lensa pertama. Pancaran yang dilewatkan
lensa kedua akan mengalami proses scan oleh
Gambar 5. Skema SEM koil penyearah untuk membentuk gambar dan
diteruskan ke lensa akhir untuk difokuskan ke sampel. Interaksi pancaran elektron dengan
sampel dan elektron yang dipantulkan diterima oleh detektor. Detektor akan
menghitung elektron-elektron yang diterima dan menampilkan intensitasnya.
Energy Dispersive
X-Ray EDXA
merupakan satu perangkat dengan dengan SEM.
Pengukuran EDXA
merupakan perangkat analisa sedara kuantitatif untuk
menentukan kadar unsur dalam sampel.
3. BAHAN DAN METODE
