Tabel 7. Parameter kisi sampel
Kode Sampel
Parameter Kisi a Å
Accuracy c Å
Accuracy A
9,718 96,872
6,997 98.311
B 9,581
98,321 6,908
99,614 C
9,617 97,936
6,954 98,938
4.2. Analisa FTIR
Spektroskopi FTIR
mengidentifikasi gugus fungsi yang terbentuk pada sampel.
Gugus fungsi yang teridentifikasi pada HAP diantaranya adalah gugus fosfat PO
4
, gugus karbonat CO
3
, dan gugus hidroksil OH. Pada komposit apatit-kitosan muncul gugus
NH
2
, C-H, amida I dan amida II yang merupakan karakteristik dari kitosan.
Tabel 8 memperlihatkan peta absorpsi FTIR dari keseluruhan sampel. Spektrum IR
pada ketiga sampel tersebut menunjukkan adanya pita absorps
i fosfat υ
1
, υ
3
, dan υ
4
, pita absorpsi karbonat υ
2
dan υ
3
, serta pita absorpsi hidroksil. Munculnya ketiga gugus tersebut
menandakan bahwa pada sampel kontrol, in- situ
dan ex-situ telah terbentuk HAP. Pada sampel kontrol A, pita absorpsi fosfat υ
1
muncul pada bilangan gelombang 961 cm
-1
. Sementara pita absorpsi fosfat υ
3
muncul pada bilangan gelombang 1035 cm
-1
dan 1085 cm
-1
. Gugus fosfat υ
4
pada sampel A muncul pada bilangan gelombang 563 cm
-1
dan 607 cm
-1
. Gugus karbonat pada sampel A hadir pada
kisaran bilangan gelombang 893 cm
-1
dan 896 cm
-1
. Gugus hidroksil pada sampel A muncul pada bilangan gelombang 1636 cm
-1
dan 3439 cm
-1
. Pada sampel in-situ B dan ex-situ C telah terbentuk gugus NH
2
, C-H dan amida I yang merupakan karakteristik dari
kitosan. Pada sampel B, gugus NH
2
bertumpuk dengan gugus milik OH sehingga pada spektra FTIR terlihat lebih lebar pada
daerah bilangan gelombang 3430 cm
-1
. Gugus C-H juga muncul pada sampel in-situ . Gugus
C-H muncul pada bilangan gelombang 2930 cm
-1
. Gugus amida I pada sampel B muncul pada bilangan gelombang 1634 cm
-1
. Gugus amida yang hadir ini bertumpukan dengan
gugus OH sehingga pita serapan terlihat sedikit lebih lebar. Pada sampel ex-situ C
gugus NH
2
terbentuk pada bilangan gelombang 3152 cm
-1
dan 3404 cm
-1
. Gugus amida muncul pada sampel ex-situ C.
Gugus ini terbentuk bertumpukan dengan gugus OH. Hadirnya gugus NH
2
, C-H, dan amida pada sampel B dan C yang merupakan
karakteristik dari kitosan menandakan bahwa kitosan telah berikatan dengan apatit.
Kemunculan gugus fungsi HAp dan gugus fungsi NH
2
, C-H, dan amida yang merupakan milik kitosan menandakan bahwa komposit
apatit-kitosan pada sampel B dan C telah berhasil terbentuk. Penambahan kitosan
dengan metode in-situ dan ex-situ tidak memperlihatkan hasil yang terlalu signifikan.
Gusus fungsi yang hadir pada kedua sampel sama hanya berbeda pada nilai transmisinya
saja. Hal ini bisa dilihat dari bentuk spektra
pada Gambar 7.
Kode Sampel
Pita Absorpsi cm
-1
PO
4
υ
1
PO
4
υ
3
PO
4
υ
4
CO
3
υ
2
CO
3
υ
3
OH NH
2
C-H Amida
I Amida
II A
961 1035
563 893
1636 -
- -
- 1085
607 3439
B 960
1032 562
894 1402
1634 3430
2930 1634
- 605
896 3430
C 960
1030 562
869 1403
1633 3404
1633 605
3404 3152
Tabel 8. Peta Absorpsi FTIR sampel
a
b c
d
4.3. Analisa Morfologi SEM dan EDXA
