Gambar 5. Skema SEM koil penyearah untuk membentuk gambar dan
diteruskan ke lensa akhir untuk difokuskan ke sampel. Interaksi pancaran elektron dengan
sampel dan elektron yang dipantulkan diterima oleh detektor. Detektor akan
menghitung elektron-elektron yang diterima dan menampilkan intensitasnya.
Energy Dispersive
X-Ray EDXA
merupakan satu perangkat dengan dengan SEM.
Pengukuran EDXA
merupakan perangkat analisa sedara kuantitatif untuk
menentukan kadar unsur dalam sampel.
3. BAHAN DAN METODE
3.1. Bahan dan Alat Bahan yang digunakan yaitu CaCl
2
.2H
2
O
s
pro analis, Na
2
HPO
4
.2H
2
O
s
pro analis, kitosan, CH
3
COOH 2, aquades, aquabides, dan gas nitrogen N
2
. Alat yang digunakan antara lain buret, beaker glass, statip, gelas
ukur, labu takar, corong, kertas saring, furnace
, incubator, magnetic stirrer, hot plate, termometer digital, sudip, neraca analitik, dan
sentrifuse. Karakterisasi
menggunakan X-Ray
Diffraction XRD, Scanning Electron
Microscopy SEM, Fourier Transform Infra
Red FTIR, dan Uji Mekanik.
3.2. Metode Penelitian 3.2.1. Preparasi Sampel
Senyawa Na
2
HPO
4
.2H
2
O dan CaCl
2
.2H
2
O masing-masing dilarutkan dengan aquabides
sebanyak 50ml. Komposisi massa yang digunakan Na
2
HPO
4
.2H
2
O 1,7801g, CaCl
2
. 2H
2
O 2,4554g. Komposisi massa ini diperoleh dengan menggunakan perbandingan molaritas
CaP sebesar 0,334:0,2. Untuk larutan kitosan, komposisi massa
kitosan yang digunakan yaitu menggunakan perbandingan 35:55 massa kitosan:massa
HAP. Massa HAP didapat dari hasil presipitasi sampel kontrol. Kitosan dilarutkan
dengan asam asetat 2.
Pada penelitian ini dilakukan dua metode pada sampel yaitu in-situ dan ex-situ.
Perbedaan kedua metode ini terletak pada proses penambahan kitosan saat presipitasi
sampel berlangsung.
3.2.2. Kontrol
Pada kontrol dibuat HAP murni yang dihasilkan dari proses presipitasi tanpa
menggunakan tambahan kitosan. Larutan Na
2
HPO
4
.2H
2
O 50 ml disiapkan dalam beaker glass yang diletakkan di atas hot
plate dalam kondisi atmosfir nitrogen.
Ketika suhu larutan Na
2
HPO
4
.2H
2
O 50 ml mencapai 70
o
C, larutan CaCl
2
.2H
2
O 50ml diteteskan ke dalamnya dengan kecepatan
konstan menggunakan buret. Selama proses presipitasi berlangsung, suhu larutan tetap
dikontrol pada 70
o
C dengan kecepatan stirring sekitar 400 rpm. Setelah proses presipitasi
selesai, larutan di-agging selama 24 jam kemudian dipanaskan dalam inkubator pada
suhu 50
o
C selama 48 jam.
3.2.3. In-situ
Pada metode in-situ proses pembentukkan mineral apatit dilakukan dalam matrik kitosan.
Larutan Na
2
HPO
4
.2H
2
O 50 ml dalam beaker glass
ditambahkan dengan larutan kitosan kemudian diletakkan di atas hot plate dalam
kondisi atmosfir nitrogen. Ketika suhu larutan Na
2
HPO
4
.2H
2
O 50 ml dan kitosan mencapai 70
o
C, larutan CaCl
2
.2H
2
O 50 ml diteteskan ke dalamnya dengan kecepatan konstan menggunakan
buret. Selama proses presipitasi berlangsung, suhu larutan tetap dikontrol pada 70
o
C dengan kecepatan stirring sekitar 400 rpm. Setelah
proses presipitasi selesai, larutan di-agging selama 24 jam kemudian dipanaskan dalam
inkubator pada suhu 50
o
C selama 48 jam.
3.2.4. Ex-situ
Pada metode ex-situ, penambahan larutan kitosan dilakukan setelah proses presipitasi
selesai dilakukan. Larutan Na
2
HPO
4
.2H
2
O 50 ml disiapkan dalam beaker glass yang
diletakkan di atas hot plate dalam kondisi atmosfir nitrogen.
Ketika suhu larutan Na
2
HPO
4
.2H
2
O 50 ml mencapai 70
o
C, larutan CaCl
2
.2H
2
O 50 ml diteteskan ke dalamnya dengan kecepatan
konstan menggunakan buret. Selama proses presipitasi berlangsung, suhu larutan tetap
dikontrol pada 70
o
C dengan kecepatan stirring sekitar 400 rpm.
Setelah proses presipitasi selesai, larutan kitosan diteteskan dengan menggunakan pipet.
Selama penetesan, suhu larutan dan kecepatan stirring
tetap dikontrol masing-masing pada 70
o
C dan 400 rpm. Larutan kemudian di- agging
selama 24 jam kemudian dipanaskan dalam inkubator pada suhu 50
o
C selama 48 jam.
3.2.5. Karakterisasi XRD Alat yang digunakan pada karakterisasi
XRD ini adalah Shimidzu XRD 7000 dengan sumber target CuK
α = 1.54056 Angstrom. Sampel yang akan dikarakterisasi berbentuk
serbuk yang diletakkan dalam holder yang berukuran 2x2 cm
2
pada difraktometer.
3.2.6. Karakterisasi FTIR
