Metode Gravimetri Penetapan Kadar Air

perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap stabil, sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya Rohman, 2007. Pengeringan sampai bobot tetap berarti pengeringan harus dilanjutkan hingga pada perbedaan dua kali penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,50 mg untuk tiap gram zat yang digunakan, penimbangan kedua dilakukan setelah dipanaskan lagi selama satu jam Ditjen POM, 1995. Pengeringan adalah penghilangan cairan dari sistem padat, gas atau sistem cair. Ini diartikan penghilangan sisa lembab yang terdiri dari air atau pelarut organik. Dalam gravimetri endapan dikeringkan pada suhu kamar dalam eksikator yang berisi zat pengering seperti asam sulfat pekat, silika gel, fosfor pentoksida, kalium hidroksida padat. Pengeringan berlangsung lama sampai didapat berat yang konstan, yaitu jika hasil dua penimbangan berturut-turut tidak berbeda lebih dari 0,0005 gram Kisman dan Ibrahim, 1998. Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan iodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik dapat pula ditentukan dengan mudah secara gravimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak dipakai dalam pemeriksaan kimia Rivai, 1995.

2.3.3 Metode Destilasi

Destilasi adalah metode pemisahan zat-zat cair dari campurannya berdasarkan titik didih. Pada proses destilasi sederhana, suatu campuran dapat dipisahkan bila zat-zat penyusutnya mempunyai perbedaan titik didih cukup tinggi. Dalam proses ini campuran didihkan pada kisaran suhu tertentu pada tekanan tetap. Uap dilepaskan dari dalam cairan tidak murni berasal dari salah satu komponen tetapi masih mengandung campuran kedua komponen dengan komposisi yang biasanya berbeda dengan komposisi cairan yang mendidih Yazid, 2007. Penentuan kadar air dari bahan-bahan yang kadar airnya tinggi dan mengandung senyawa-senyawa yang mudah menguap volatile seperti sayuran dan susu, menggunakan cara destilasi dengan pelarut tertentu, misalnya toluen, xilol, dan heptana yang berat jenisnya lebih rendah daripada air. Contoh sample dimasukkan kedalam tabung bola flask, kemudian dipanaskan. Air dan pelarut menguap, diembunkan, dan jatuh pada tabung aufhauser yang berskala. Air yang mempunyai berat jenis lebih besar ada dibagian bawah, sehingga jumlah air yang diuapkan dapat dilihat pada skala tabung aufhauser tersebut Winarno, 1992. Prinsip penentuan kadar air dengan destilasiadalah menguapkan air dengan cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain: toluen, xylen, benzen, tetrakhlorethilen dan xylol Sudarmadji, dkk., 1989.

2.3.4 Metode Kimiawi

a. Cara Titrasi Karl Fischer Cara ini adalah dengan mentitrasi sampel dengan larutan iodin dalam metanol. Reagen lain yang digunakan dalam titrasi ini adalah sulfur dioksida dan piridin. Dalam pelaksanaannya titrasi harus dilakukan dengan kondisi bebas dari pengaruh kelembapan udara. Untuk keperluan tersebut dapat dilakukan dalam ruang tertutup. Cara titrasi Karl Fischer ini telah berhasil dipakai untuk penentuan kadar air dalam alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu dan bahan makanan yang dikeringkan. Cara ini banyak dipakai karena memberikan hasil yang tepat dan tingkat ketelitiannya lebih kurang 0,5 mg dan dapat ditingkatkan lagi dengan sistem elektroda yaitu dapat mencapai 0,2 mg Sudarmadji, dkk., 1989. b. Cara Kalsium Karbid Cara ini berdasarkan reaksi antara kalsium karbid dan air menghasilkan gas asetilin. Cara ini sangat cepat dan tidak memerlukan alat yang rumit. Penentuan kadar air dengan cara kalsium karbid telah berhasil untuk menentukan kadar air dalam tepung, sabun, kulit, biji vanili, mentega dan air buah Sudarmadji, dkk., 1989.

2.3.5 Metode Pengeringan Vakum

Untuk mempercepat penguapan air serta menghindari terjadinya reaksi yang menyebabkan terbentuknya air ataupun reaksi yang lain karena pemanasan maka dapat dilakukan pemanasan dengan suhu rendah dan tekanan vakum Sudarmadji, dkk., 1989.