LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN DAN PERALATAN PEMBUATAN KARBON AKTIF DARI CANGKANG BUAH KARET PENENTUAN JUMLAH PBII YANG TERJERAP DALAM KARBON AKTIF

56

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

5.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Penelitian ini dilaksanakan selama lebih kurang 4 bulan.

5.2 BAHAN DAN PERALATAN

3.2.1 Bahan Penelitian

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. Cangkang Buah Karet Hevea brasilliensis 2. Aquadest H 2 O 3. Asam Fosfat H 3 PO 4 4. Larutan PbII

3.2.2 Peralatan Penelitian

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain: 1. BET 2. Spektrofotometer Serapan Atom SSA 3. Oven 4. Furnace 5. Palu 6. Ayakan 100 mesh 7. Desikator 8. Piknometer 25 ml 9. Magnetic Stirrer 10. Kertas Saring Whatman 42 11. Beaker Glass 12. Gelas Ukur Universitas Sumatera Utara 57 13. Timbangan Digital 14. Batang Pengaduk 15. Corong Gelas 16. Pipet Tetes 17. Stopwatch 18. Erlenmeyer 19. Cawan Porselen 20. Penjepit Tabung 21. Spatula 22. Akuades dan akuabides

5.3 PROSEDUR PENELITIAN

3.3.1 Prosedur Pembuatan Karbon Aktif dari Cangkang Buah Karet

Prosedur pembuatan karbon aktif dari cangkang buah karet [7] 1. Cangkang buah karet diperkecil ukurannya dengan palu. 2. Dicuci dengan air beberapa kali hingga kotoran hilang kemudian dikeringkan pada suhu 110 o C di oven selama 2 jam. 3. Cangkang buah karet dihaluskan dengan blender serta diayak dengan ayakan 100 mesh. 4. Cangkang buah karet yang telah halus kemudian direndam dengan asam fosfat dengan rasio 1 : 2 berat selama 1 jam 5. Sampel dikarbonisasi pada suhu 500 o C selama 1 jam. 6. Dicuci karbon aktif dengan air dan dikeringkan. 3.3.2 Prosedur Analisis 3.3.2.1 Analisis Kadar Air Prosedur penentuan kadar air karbon aktif menggunakan metode ASTM 2867- 99. 1. Wadah kosong ditimbang. 2. Wadah dengan karbon aktif ditimbang A. Universitas Sumatera Utara 58 3. Wadah dengan karbon aktif dimasukkan ke dalam oven pada 105 o C selama 3 jam. 4. Karbon aktif dibiarkan dingin sampai temperatur ruang dalam desikator. 5. Sampel dengan wadah ditimbang 6. Prosedur 3-5 sampai berat konstan B dan kadar air dihitung menurut persamaan di bawah ini. Kadar air, = A-BB x 100

3.3.2.2 Analisis Kadar Abu

Untuk Analisis kadar abu karbon aktif menggunakan metode ASTM D 2866 – 94. Kadar abu karbon aktif dihitung menggunakan rumus sebagai berikut: 7. Wadah kosong ditimbang B. 8. Wadah dengan karbon aktif ditimbang C. 9. Wadah dengan karbon aktif dimasukkan ke dalam furnace kira-kira pada 600 o C selama 3 jam. 10. Sampel dibiarkan dingin sampai temperatur ruang dalam sebuah desikator. 11. Sampel dengan wadah ditimbang D dan kadar abu dihitung menurut persamaan di bawah ini. Kadar abu, = 100D - BC - B

3.3.2.3 Analisis Kadar Zat Menguap

Untuk Analisis kadar zat menguap karbon aktif menggunakan metode ASTM 2866 – 94. 1. Cawan kosong beserta tutupnya telebih dahulu dipijarkan di dalam furnace selama 30 menit dan didinginkan di dalam desikator. 2. Kemudian ditimbang dengan teliti sebanyak 1 gram sampel ke dalam cawan kosong tersebut. 3. Cawan selanjutnya ditutup dan dimasukkan ke dalam furnace dengan suhu 950 o C selama 7 menit. 4. Kadar zat menguap pada suhu 950 o C dapat dihitung dengan menggunakan rumus: Universitas Sumatera Utara 59 Kadar zat menguap, Dimana: w o = Berat sampel awal gram w 1 = Berat sampel setelah pemanasan gram

3.3.2.4 Karakterisasi Karbon Aktif dari Cangkang Buah Karet

Prosedur karakterisasi adsorben cangkang buah karet dilakukan dengan prosedur yaitu : Karbon aktif yang sudah dihasilkan kemudian diukur luas permukaannya dengan menggunakan peralatan BET untuk mengetahui luas permukaan karbon aktif. 3.3.2.5 Analisis Banyaknya Logam Timbal yang Dijerap dengan Atomic Adsorption Spektrofotometer AAS Analisa adsorpsi PbII dari karbon aktif cangkang buah karet dilakukan menggunakan larutan logam PbII yang didapatkan dari Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan. Karbon aktif dari cangkang buah karet dengan variasi konsentrasi aktivator H 3 PO 4 kemudian digunakan untuk menjerap logam PbII 100 ppm, volume 100 ml berlangsung pada suhu ruang. Konsentrasi PbII yang berhasil dijerap oleh karbon aktif kemudian ditentukan dengan atomic adsorption spektrofotometer AAS.

3.4 FLOWCHART PENELITIAN

3.4.1 Pembuatan Karbon Aktif dari Cangkang Buah Karet

Universitas Sumatera Utara 60 Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Karbon Aktif dari Cangkang Buah Karet

3.4.2 Analisis Kadar Air

Mulai Cangkang buah karet diperkecil ukurannya Dikarbonisasi sampel pada suhu 500 o C selama 1 jam Dihaluskan dengan blender serta diayak dengan ayakan 100 mesh Diaktivasi dengan larutan asam fosfat dalam rasio 1 : 2 berat dan direndam selama 1 jam Dicuci dengan air keran kemudian dikeringkan pada suhu 110 o C di oven selama 2 jam Selesai Mulai Universitas Sumatera Utara 61 Gambar 3.2 Flowchart Analisis Kadar Air

3.4.3 Analisis Kadar Abu

Mulai Ditimbang wadah kosong Ditimbang wadah dan 1 gram karbon aktif Dimasukkan ke dalam desikator hingga dingin Ditimbang hingga berat karbon aktif konstan Apakah ada variasi adsorben yang lain? Selesai Tidak Ya Dipanaskan di dalam oven pada suhu 105 ᴼC selama 3 jam Universitas Sumatera Utara 62 Gambar 3.3 Flowchart Analisis Kadar Abu

3.4.4 Analisis Kadar Zat Menguap

Ditimbang wadah dan 1 gram karbon aktif Dimasukkan ke dalam desikator hingga dingin Ditimbang berat cawan dan abu Ditimbang wadah kosong Apakah ada variasi adsorben yang lain? Selesai Tidak Ya Dipanaskan di dalam furnace pada suhu 600 ᴼC selama 3 jam Mulai Universitas Sumatera Utara 63 Gambar 3.4 Flowchart Analisis Kadar Zat Mengu 3.4.5 Flowchart Penentuan Banyaknya PbII yang Terjerap dalam Karbon Aktif Sebanyak 3 gram sampel karbon aktif yang halus dimasukkan sebanyak 100 ml larutan PbII ke dalam Erlenmeyer dengan konsentrasi100 ppm. Mulai Selesai Ditimbang wadah kosong Ditimbang wadah dan 1 gram sampel ke dalam cawan kosong Dimasukkan ke dalam desikator hingga dingin Ditimbang hingga berat serbuk cangkang buah karet konstan Apakah ada variasi adsorben yang lain? Tidak Ya Dipanaskan di dalam furnace pada suhu 950 ᴼC selama 7 menit Universitas Sumatera Utara 64 Gambar 3.5 Flowchart Penentuan Jumlah PbII yang Terjerap dalam Karbon BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 PEMBUATAN KARBON AKTIF DARI CANGKANG BUAH KARET

Campuran diaduk dengan magnetic stirrer suhu 30 o C Campuran disaring dengan kertas saring kemudian disimpan Dihitung banyak PbII yang terjerap dalam karbon aktif Selesai Filtrat diukur dengan spektrofotometer serapan atom AAS Apakah variasi yang lain? Tidak Ya Universitas Sumatera Utara 65 Pada penelitian ini, karbon aktif dibuat dari bahan baku cangkang buah karet yang diimpregnasi dengan aktivator asam fosfat H 3 PO 4 dengan rasio bahan cangkang buah karet : asam fosfat b:b sebesar 1:2 dan variasi konsentrasi H 3 PO 4 sebesar 20, 40, dan 60 pada suhu ruangan. Selanjutnya bahan cangkang buah karet yang telah lolos ayakan 100 mesh dikarbonisasi pada suhu 500 o C selama 1 jam. 4.2 KARAKTERISASI KARBON AKTIF 4.2.1 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Yield Karbon Aktif Pada penelitian ini dapat dilihat bahwa konsentrasi aktivator asam fosfat berpengaruh terhadap yield yang dihasilkan, sebagaimana dapat dilihat melalui gambar 4.1 Gambar 4.1 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Yield Karbon Aktif Pada Gambar 4.1 dapat dilihat yield yang dihasilkan cenderung meningkat seiring dengan semakin tingginya konsentrasi aktivator asam fosfat yang digunakan. Impregnasi yang dilakukan menggunakan konsentrasi aktivator asam fosfat 60 menghasilkan yield terbesar yaitu 47,50. Perubahan variasi konsentrasi aktivator H 3 PO 4 akan sangat mempengaruhi yield arang aktif yang dihasilkan. Peningkatan yield karbon aktif seiring dengan meningkatnya konsentrasi aktivator asam fosfat disebabkan karena reaksi pada bahan arang aktif dengan H 3 PO 4 sehingga tidak terjadi oksidasi lanjutan. Hasil ini sejalan dengan hasil penelitian yang dilakukan oleh Haji 2010 dimana 45 46 47 48 2 0 4 0 6 0 Y ie ld Konsentrasi Aktivator Universitas Sumatera Utara 66 konsentrasi aktivator H 3 PO 4 berbanding lurus dengan yield karbon aktif dari bahan lignoselulosa [37].

4.2.2 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Air Karbon Aktif

Adanya kandungan air di dalam karbon aktif akan mempengaruhi daya serap dari karbon aktif yang dihasilkan, pada umumnya semakin rendah kandungan air di dalam karbon aktif maka daya serapnya akan lebih baik, jika ditinjau secara grafis kandungan air karbon aktif yang dihasilkan terlihat pada gambar 4.2 Gambar 4.2 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Air Karbon Aktif Pada Gambar 4.2 dapat dilihat kadar air yang dihasilkan cenderung meningkat seiring dengan semakin tingginya konsentrasi aktivator asam fosfat yang digunakan. Kadar air dari semua sampel karbon aktif telah memenuhi standar SNI yaitu kurang dari 15. Kadar air terendah dimiliki oleh sampel karbon aktif yang diimpregnasi dengan konsentrasi aktivator 20 sebesar 0,341. Menurut Yakout Sharaf El-Deen 2011, kadar air dipengaruhi oleh sifat higroskopis karbon aktif dan jumlah uap air di udara [38]. Peningkatan konsentrasi aktivator asam fosfat menyebabkan semakin besar dan banyaknya pori yang terbentuk sehingga meningkatkan sifat higroskopis karbon aktif dan penyerapan air dari udara oleh karbon aktif [39]. 0,300 0,400 0,500 0,600 20 40 60 K ad ar A ir Konsentrasi Aktivator Universitas Sumatera Utara 67

4.2.3 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Abu Karbon Aktif

Kadar abu karbon aktif yang dihasilkan cenderung menurun seiring dengan semakin tingginya konsentrasi aktivator asam fosfat. Pada penelitian ini dihasilkan kadar abu paling rendah yaitu 9,90 dengan aktivasi asam fosfat 60 sebagaimana digambarkan pada grafik 4.3 Gambar 4.3 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Abu Karbon Aktif Pada Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa sampel karbon aktif yang memenuhi standar SNI adalah karbon aktif yang diaktivasi dengan asam fosfat 60 dengan kadar abu 9,90 . Penurunan kadar abu seiring dengan meningkatnya konsentrasi aktivator asam fosfat dapat dikarenakan pengotor yang masih tersisa pada bahan ikut larut dalam asam fosfat konsentrasi tinggi. Karbon aktif dari bahan alam selain mengandung karbon juga mengandung mineral, sebagian mineral diperkirakan tidak hilang pada saat aktivasi sehingga menyebabkan masih adanya kadar abu yang tinggi [40]. Kadar abu yang tidak sesuai SNI bukan berarti karbon aktif tidak dapat dimanfaatkan sebagai adsorben, hal ini sesuai hasil penelitian yang dilakukan oleh Pari, 1999 bahwa walaupun kadar abu tidak memenuhi persyaratan namun masih dapat dijadikan sebagai karbon aktif [41]. Mineral- mineral yang terdapat pada bahan karbon aktif akan senantiasa melarut seiring meningkatnya konsentrasi asam sebagai aktivator [42]. Pengotor berupa mineral tersebut akan larut dalam asam fosfat menghasilkan garam-garam fosfat yang kemudian akan hilang pada saat pencucian karbon aktif dengan air panas [43]. 5 8 11 14 2 0 4 0 6 0 K ad ar A b u Konsentrasi Aktivator Universitas Sumatera Utara 68 4.2.4 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Zat Menguap Kadar zat menguap karbon aktif yang dihasilkan cenderung menurun seiring dengan semakin tingginya konsentrasi aktivator asam fosfat yang digunakan, sebagaimana digambarkan pada grafik 4.4 Gambar 4.4 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Zat Menguap Berdasarkan gambar 4.4 dapat dilihat kadar zat yang menguap yang dihasilkan pada penelitian ini telah memenuhi standar SNI yaitu dibawah 25. Kadar zat menguap terendah dimiliki oleh sampel karbon aktif yang diimpregnasi dengan konsentrasi aktivator 60 sebesar 1,48 sedangkan kadar zat menguap tertinggi terdapat pada karbon aktif yang diimpregnasi dengan konsentrasi aktivator 20 sebesar 2,62. Penurunan kadar zat menguap dari karbon aktif yang dihasilkan disebabkan pengaruh nyata dari aktivator asam fosfat pada penelitian ini. Seiring dengan semakin meningkatnya konsentrasi larutan aktivator asam fosfat maka akan semakin tinggi kemampuan aktivator dalam mengikat pengotor dan mineral yang terdapat di dalam bahan karbon aktif. Residu yang terdapat pada bahan karbon aktif menjadi semakin mudah menguap dikarenakan sangat kecil jumlahnya, hal ini menyebabkan kadar zat menguap pada karbon aktif semakin menurun [39].

4.2.5 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Luas Permukaan Karbon Aktif dengan Metode BET

1 2 3 2 0 4 0 6 0 K ad ar Z at M en gu ap Konsentrasi Aktivator Universitas Sumatera Utara 69 Luas permukaan dan volume pori karbon aktif dapat dilihat pada gambar 4.5 di bawah ini. Gambar 4.5 Luas Permukaan dan Volume Pori Karbon Aktif Dari data gambar 4.5 diatas terlihat bahwa luas permukaan dan volume pori karbon aktif yang dihasilkan meningkat seiring meningkatnya konsentrasi aktivator asam fosfat. Karbon aktif yang diimpregnasi pada konsentrasi aktivator 60 memiliki luas permukaan yang paling besar, yaitu 1502,84 m 2 g dan volume pori 1,11 ccg. Luas permukaan merupakan salah satu karakter fisik yang berhubungan langsung dengan kemampuan adsorpsi terhadap adsorbat yang akan dijerap. Peningkatan luas permukaan karbon aktif seiring meningkatnya konsentrasi aktivator asam fosfat dikarenakan asam fosfat memiliki unsur-unsur mineral dari persenyawaan kimia yang akan meresap ke dalam arang dan membuka permukaan yang mula-mula tertutup oleh komponen kimia sehingga luas permukaan yang aktif bertambah besar [44].

4.3 PENENTUAN JUMLAH PBII YANG TERJERAP DALAM KARBON AKTIF

Dalam penelitian ini, diaplikasikan karbon aktif yang telah diaktivasi dengan variasi H 3 PO 4 dengan konsentrasi 20, 40, dan 60 ke dalam larutan PbII 100 ppm 100 ml. Karbon aktif yang digunakan untuk penjerapan sebanyak 3 gram. Penjerapan logam PbII dilakukan pasa suhu ruangan selama 3 jam. 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 -20 200 420 640 860 1080 1300 1520 20 40 60 V o lu m e P o ri c c g Lu as P er m u k aan m 2 g Konsentrasi Aktivator Luas Permukaan Volume Pori Universitas Sumatera Utara 70 Persentase penjerapan terbesar terdapat pada konsentrasi aktovator 20 dengan massa karbon aktif 3 gram. Untuk menentukan persentase penjerapan terhadap logam PbII digunakan rumus perhitungan berikut [46] : Karbon aktif yang diaktivasi menggunakan H 3 PO 4 efektif untuk mengadsorpsi logam Pb. Grafik 4.6 menampilkan daya adsorpsi karbon aktif terhadap logam PbII. Gambar 4.6 Grafik daya adsorpsi karbon aktif Dari Gambar 4.6 terlihat bahwa semakin bertambah konsentrasi H 3 PO 4 yang digunakan, maka nilai efisiensi adsorpsinya terhadap logam PbII semakin rendah. Pada grafik di atas daya jerap karbon aktif terbesar adalah pada konsentrasi aktivator H 3 PO 4 20 dengan daya jerap sebesar 74. Semakin menurunnya daya jerap karbon aktif terhadap larutan PbII dapat disebabkan karena ion logam memiliki ukuran jari-jari relatif kecil sehingga interaksi yang terjadi antara adsorbat dan karbon aktif yang terjadi akan dipengaruhi oleh jarak antar spesi yang ada [45]. Karbon aktif yang diaktivasi dengan asam fosfat konsentrasi 20 memiliki kemampuan penjerapan tertinggi, hal ini disebabkan ion logam masuk ke bagian interlayer dengan lebih mudah dan akan sulit terlepas saat dilakukan proses pengadukan. Terbentuknya ikatan yang lemah antara adsorben dan adsorbat menyebabkan terlepasnya ion logam PbII saat dilakukan pengadukan, sehingga ukuran luas permukaan karbon aktif pada 20 40 60 80 20 40 60 D ay a S er ap Konsentrasi Aktivator Universitas Sumatera Utara 71 konsentrasi asam fosfat 20 lebih kuat dalam mengikat ion logam PbII saat di lakukan pengadukan. Kadar air yang terkandung di dalam karbon aktif juga akan mempengaruhi kemampuan daya jerap terhadap larutan adsorbat, semakin rendah kadar air yang terdapat didalam karbon aktif akan meningkatkan kemampuan daya jerap karbon aktif [40]. Rendahnya kadar air menunjukkan sedikitnya kandungan air yang menutupi pori-pori karbon aktif sehingga semakin banyak ruang yang ditempati oleh adsorbat sehingga adsorpsi akan berlangsung secara optimal [46]. Karbon aktif yang diaktivasi dengan asam fosfat 20 ternyata memberikan kadar air yang paling rendah, setelah dilakukan penjerapan terhadap larutan PbII dihasilkan daya jerap yang memiliki kemampuan yang paling baik dengan nilai persentaase daya jerap mencapai 74 .

4.4 PENGARUH BERAT KARBON AKTIF TERHADAP ADSORPSI PbII