56
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
5.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Penelitian ini dilaksanakan selama lebih
kurang 4 bulan.
5.2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Cangkang Buah Karet Hevea brasilliensis 2.
Aquadest H
2
O 3.
Asam Fosfat H
3
PO
4
4. Larutan PbII
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain: 1.
BET 2.
Spektrofotometer Serapan Atom SSA 3.
Oven 4.
Furnace 5.
Palu 6.
Ayakan 100 mesh 7.
Desikator 8.
Piknometer 25 ml 9.
Magnetic Stirrer 10.
Kertas Saring Whatman 42 11.
Beaker Glass 12.
Gelas Ukur
Universitas Sumatera Utara
57 13.
Timbangan Digital 14.
Batang Pengaduk 15.
Corong Gelas 16.
Pipet Tetes 17.
Stopwatch 18.
Erlenmeyer 19.
Cawan Porselen 20.
Penjepit Tabung 21.
Spatula 22.
Akuades dan akuabides
5.3 PROSEDUR PENELITIAN
3.3.1 Prosedur Pembuatan Karbon Aktif dari Cangkang Buah Karet
Prosedur pembuatan karbon aktif dari cangkang buah karet [7] 1.
Cangkang buah karet diperkecil ukurannya dengan palu. 2.
Dicuci dengan air beberapa kali hingga kotoran hilang kemudian dikeringkan pada suhu 110
o
C di oven selama 2 jam. 3.
Cangkang buah karet dihaluskan dengan blender serta diayak dengan ayakan 100 mesh.
4. Cangkang buah karet yang telah halus kemudian direndam dengan asam
fosfat dengan rasio 1 : 2 berat selama 1 jam 5.
Sampel dikarbonisasi pada suhu 500
o
C selama 1 jam. 6.
Dicuci karbon aktif dengan air dan dikeringkan.
3.3.2 Prosedur Analisis 3.3.2.1 Analisis Kadar Air
Prosedur penentuan kadar air karbon aktif menggunakan metode ASTM 2867- 99.
1. Wadah kosong ditimbang.
2. Wadah dengan karbon aktif ditimbang A.
Universitas Sumatera Utara
58 3.
Wadah dengan karbon aktif dimasukkan ke dalam oven pada 105
o
C selama 3 jam.
4. Karbon aktif dibiarkan dingin sampai temperatur ruang dalam desikator.
5. Sampel dengan wadah ditimbang
6. Prosedur 3-5 sampai berat konstan B dan kadar air dihitung menurut
persamaan di bawah ini.
Kadar air, = A-BB x 100
3.3.2.2 Analisis Kadar Abu
Untuk Analisis kadar abu karbon aktif menggunakan metode ASTM D 2866
– 94. Kadar abu karbon aktif dihitung menggunakan rumus sebagai berikut: 7.
Wadah kosong ditimbang B. 8.
Wadah dengan karbon aktif ditimbang C. 9.
Wadah dengan karbon aktif dimasukkan ke dalam furnace kira-kira pada 600
o
C selama 3 jam. 10.
Sampel dibiarkan dingin sampai temperatur ruang dalam sebuah desikator. 11.
Sampel dengan wadah ditimbang D dan kadar abu dihitung menurut persamaan di bawah ini.
Kadar abu, = 100D - BC - B
3.3.2.3 Analisis Kadar Zat Menguap
Untuk Analisis kadar zat menguap karbon aktif menggunakan metode ASTM 2866
– 94. 1.
Cawan kosong beserta tutupnya telebih dahulu dipijarkan di dalam furnace
selama 30 menit dan didinginkan di dalam desikator.
2. Kemudian ditimbang dengan teliti sebanyak 1 gram sampel ke dalam cawan
kosong tersebut.
3. Cawan selanjutnya ditutup dan dimasukkan ke dalam furnace dengan suhu
950
o
C selama 7 menit.
4. Kadar zat menguap pada suhu 950
o
C dapat dihitung dengan menggunakan
rumus:
Universitas Sumatera Utara
59
Kadar zat menguap, Dimana:
w
o
= Berat sampel awal gram w
1
= Berat sampel setelah pemanasan gram
3.3.2.4 Karakterisasi Karbon Aktif dari Cangkang Buah Karet
Prosedur karakterisasi adsorben cangkang buah karet dilakukan dengan
prosedur yaitu :
Karbon aktif yang sudah dihasilkan kemudian diukur luas permukaannya dengan menggunakan peralatan BET untuk mengetahui luas permukaan karbon
aktif.
3.3.2.5 Analisis Banyaknya Logam Timbal yang Dijerap dengan Atomic Adsorption Spektrofotometer AAS
Analisa adsorpsi PbII dari karbon aktif cangkang buah karet dilakukan menggunakan larutan logam PbII yang didapatkan dari Balai Riset dan Standardisasi
Industri Medan. Karbon aktif dari cangkang buah karet dengan variasi konsentrasi aktivator H
3
PO
4
kemudian digunakan untuk menjerap logam PbII 100 ppm, volume 100 ml berlangsung pada suhu ruang. Konsentrasi PbII yang berhasil dijerap oleh karbon
aktif kemudian ditentukan dengan atomic adsorption spektrofotometer AAS.
3.4 FLOWCHART PENELITIAN
3.4.1 Pembuatan Karbon Aktif dari Cangkang Buah Karet
Universitas Sumatera Utara
60
Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Karbon Aktif dari Cangkang Buah Karet
3.4.2 Analisis Kadar Air
Mulai
Cangkang buah karet diperkecil ukurannya
Dikarbonisasi sampel pada suhu 500
o
C selama 1 jam Dihaluskan dengan blender serta diayak dengan ayakan 100 mesh
Diaktivasi dengan larutan asam fosfat dalam rasio 1 : 2 berat dan direndam selama 1 jam
Dicuci dengan air keran kemudian dikeringkan pada suhu 110
o
C di oven selama 2 jam
Selesai
Mulai
Universitas Sumatera Utara
61
Gambar 3.2 Flowchart Analisis Kadar Air
3.4.3 Analisis Kadar Abu
Mulai Ditimbang wadah kosong
Ditimbang wadah dan 1 gram karbon aktif
Dimasukkan ke dalam desikator hingga dingin
Ditimbang hingga berat karbon aktif konstan
Apakah ada variasi adsorben yang lain?
Selesai Tidak
Ya Dipanaskan di dalam oven pada suhu 105
ᴼC selama 3 jam
Universitas Sumatera Utara
62 Gambar 3.3 Flowchart Analisis Kadar Abu
3.4.4 Analisis Kadar Zat Menguap
Ditimbang wadah dan 1 gram karbon aktif
Dimasukkan ke dalam desikator hingga dingin
Ditimbang berat cawan dan abu Ditimbang wadah kosong
Apakah ada variasi adsorben yang lain?
Selesai Tidak
Ya Dipanaskan di dalam furnace pada suhu 600
ᴼC selama 3 jam
Mulai
Universitas Sumatera Utara
63
Gambar 3.4 Flowchart Analisis Kadar Zat Mengu 3.4.5
Flowchart Penentuan Banyaknya PbII yang Terjerap dalam Karbon Aktif
Sebanyak 3 gram sampel karbon aktif yang halus dimasukkan sebanyak 100 ml larutan PbII ke dalam
Erlenmeyer dengan konsentrasi100 ppm. Mulai
Selesai Ditimbang wadah kosong
Ditimbang wadah dan 1 gram sampel ke dalam cawan kosong
Dimasukkan ke dalam desikator hingga dingin
Ditimbang hingga berat serbuk cangkang buah karet konstan
Apakah ada variasi adsorben yang lain?
Tidak Ya
Dipanaskan di dalam furnace pada suhu 950 ᴼC selama 7 menit
Universitas Sumatera Utara
64
Gambar 3.5 Flowchart Penentuan Jumlah PbII yang Terjerap dalam Karbon
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 PEMBUATAN KARBON AKTIF DARI CANGKANG BUAH KARET
Campuran diaduk dengan magnetic stirrer suhu 30
o
C
Campuran disaring dengan kertas saring kemudian disimpan
Dihitung banyak PbII yang terjerap dalam karbon aktif
Selesai Filtrat diukur dengan spektrofotometer serapan atom AAS
Apakah variasi yang lain?
Tidak Ya
Universitas Sumatera Utara
65 Pada penelitian ini, karbon aktif dibuat dari bahan baku cangkang buah karet
yang diimpregnasi dengan aktivator asam fosfat H
3
PO
4
dengan rasio bahan cangkang buah karet : asam fosfat b:b sebesar 1:2 dan variasi konsentrasi H
3
PO
4
sebesar 20, 40, dan 60 pada suhu ruangan. Selanjutnya bahan cangkang buah karet yang telah lolos ayakan 100 mesh dikarbonisasi pada suhu 500
o
C selama 1 jam.
4.2 KARAKTERISASI KARBON AKTIF 4.2.1 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Yield Karbon Aktif
Pada penelitian ini dapat dilihat bahwa konsentrasi aktivator asam fosfat berpengaruh terhadap yield yang dihasilkan, sebagaimana dapat dilihat melalui
gambar 4.1
Gambar 4.1 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Yield Karbon Aktif
Pada Gambar 4.1 dapat dilihat yield yang dihasilkan cenderung meningkat seiring dengan semakin tingginya konsentrasi aktivator asam fosfat yang
digunakan. Impregnasi yang dilakukan menggunakan konsentrasi aktivator asam fosfat 60 menghasilkan yield terbesar yaitu 47,50.
Perubahan variasi konsentrasi aktivator H
3
PO
4
akan sangat mempengaruhi yield arang aktif yang dihasilkan. Peningkatan yield karbon aktif seiring dengan
meningkatnya konsentrasi aktivator asam fosfat disebabkan karena reaksi pada bahan arang aktif dengan H
3
PO
4
sehingga tidak terjadi oksidasi lanjutan. Hasil ini sejalan dengan hasil penelitian yang dilakukan oleh Haji 2010 dimana
45 46
47 48
2 0 4 0
6 0
Y ie
ld
Konsentrasi Aktivator
Universitas Sumatera Utara
66 konsentrasi aktivator H
3
PO
4
berbanding lurus dengan yield karbon aktif dari bahan lignoselulosa [37].
4.2.2 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Air Karbon Aktif
Adanya kandungan air di dalam karbon aktif akan mempengaruhi daya serap dari karbon aktif yang dihasilkan, pada umumnya semakin rendah
kandungan air di dalam karbon aktif maka daya serapnya akan lebih baik, jika ditinjau secara grafis kandungan air karbon aktif yang dihasilkan terlihat pada
gambar 4.2
Gambar 4.2 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Air Karbon Aktif
Pada Gambar 4.2 dapat dilihat kadar air yang dihasilkan cenderung meningkat seiring dengan semakin tingginya konsentrasi aktivator asam fosfat
yang digunakan. Kadar air dari semua sampel karbon aktif telah memenuhi standar SNI yaitu kurang dari 15. Kadar air terendah dimiliki oleh sampel
karbon aktif yang diimpregnasi dengan konsentrasi aktivator 20 sebesar 0,341.
Menurut Yakout Sharaf El-Deen 2011, kadar air dipengaruhi oleh sifat higroskopis karbon aktif dan jumlah uap air di udara [38]. Peningkatan
konsentrasi aktivator asam fosfat menyebabkan semakin besar dan banyaknya pori yang terbentuk sehingga meningkatkan sifat higroskopis karbon aktif dan
penyerapan air dari udara oleh karbon aktif [39]. 0,300
0,400 0,500
0,600
20 40
60
K ad
ar A
ir
Konsentrasi Aktivator
Universitas Sumatera Utara
67
4.2.3 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Abu Karbon Aktif
Kadar abu karbon aktif yang dihasilkan cenderung menurun seiring dengan semakin tingginya konsentrasi aktivator asam fosfat. Pada penelitian ini
dihasilkan kadar abu paling rendah yaitu 9,90 dengan aktivasi asam fosfat 60 sebagaimana digambarkan pada grafik 4.3
Gambar 4.3 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Abu Karbon Aktif
Pada Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa sampel karbon aktif yang memenuhi standar SNI adalah karbon aktif yang diaktivasi dengan asam fosfat 60 dengan
kadar abu 9,90 . Penurunan kadar abu seiring dengan meningkatnya konsentrasi aktivator
asam fosfat dapat dikarenakan pengotor yang masih tersisa pada bahan ikut larut dalam asam fosfat konsentrasi tinggi. Karbon aktif dari bahan alam selain
mengandung karbon juga mengandung mineral, sebagian mineral diperkirakan tidak hilang pada saat aktivasi sehingga menyebabkan masih adanya kadar abu
yang tinggi [40]. Kadar abu yang tidak sesuai SNI bukan berarti karbon aktif tidak dapat dimanfaatkan sebagai adsorben, hal ini sesuai hasil penelitian yang
dilakukan oleh Pari, 1999 bahwa walaupun kadar abu tidak memenuhi persyaratan namun masih dapat dijadikan sebagai karbon aktif [41]. Mineral-
mineral yang terdapat pada bahan karbon aktif akan senantiasa melarut seiring meningkatnya konsentrasi asam sebagai aktivator [42]. Pengotor berupa mineral
tersebut akan larut dalam asam fosfat menghasilkan garam-garam fosfat yang kemudian akan hilang pada saat pencucian karbon aktif dengan air panas [43].
5 8
11 14
2 0 4 0
6 0 K
ad ar
A b
u
Konsentrasi Aktivator
Universitas Sumatera Utara
68
4.2.4 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Zat Menguap Kadar zat menguap karbon aktif yang dihasilkan cenderung menurun
seiring dengan semakin tingginya konsentrasi aktivator asam fosfat yang digunakan, sebagaimana digambarkan pada grafik 4.4
Gambar 4.4 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Kadar Zat Menguap
Berdasarkan gambar 4.4 dapat dilihat kadar zat yang menguap yang dihasilkan pada penelitian ini telah memenuhi standar SNI yaitu dibawah 25.
Kadar zat menguap terendah dimiliki oleh sampel karbon aktif yang diimpregnasi dengan konsentrasi aktivator 60 sebesar 1,48 sedangkan kadar zat menguap
tertinggi terdapat pada karbon aktif yang diimpregnasi dengan konsentrasi aktivator 20 sebesar 2,62.
Penurunan kadar zat menguap dari karbon aktif yang dihasilkan disebabkan pengaruh nyata dari aktivator asam fosfat pada penelitian ini. Seiring dengan
semakin meningkatnya konsentrasi larutan aktivator asam fosfat maka akan semakin tinggi kemampuan aktivator dalam mengikat pengotor dan mineral yang
terdapat di dalam bahan karbon aktif. Residu yang terdapat pada bahan karbon aktif menjadi semakin mudah menguap dikarenakan sangat kecil jumlahnya, hal
ini menyebabkan kadar zat menguap pada karbon aktif semakin menurun [39].
4.2.5 Pengaruh Konsentrasi Aktivator terhadap Luas Permukaan Karbon Aktif dengan Metode BET
1 2
3
2 0 4 0
6 0 K
ad ar
Z at
M en
gu ap
Konsentrasi Aktivator
Universitas Sumatera Utara
69 Luas permukaan dan volume pori karbon aktif dapat dilihat pada gambar 4.5
di bawah ini.
Gambar 4.5 Luas Permukaan dan Volume Pori Karbon Aktif Dari data gambar 4.5 diatas terlihat bahwa luas permukaan dan volume pori
karbon aktif yang dihasilkan meningkat seiring meningkatnya konsentrasi aktivator asam fosfat. Karbon aktif yang diimpregnasi pada konsentrasi aktivator
60 memiliki luas permukaan yang paling besar, yaitu 1502,84 m
2
g dan volume pori 1,11 ccg. Luas permukaan merupakan salah satu karakter fisik yang
berhubungan langsung dengan kemampuan adsorpsi terhadap adsorbat yang akan dijerap. Peningkatan luas permukaan karbon aktif seiring meningkatnya
konsentrasi aktivator asam fosfat dikarenakan asam fosfat memiliki unsur-unsur mineral dari persenyawaan kimia yang akan meresap ke dalam arang dan
membuka permukaan yang mula-mula tertutup oleh komponen kimia sehingga luas permukaan yang aktif bertambah besar [44].
4.3 PENENTUAN JUMLAH PBII YANG TERJERAP DALAM KARBON AKTIF
Dalam penelitian ini, diaplikasikan karbon aktif yang telah diaktivasi dengan variasi H
3
PO
4
dengan konsentrasi 20, 40, dan 60 ke dalam larutan PbII 100 ppm 100 ml. Karbon aktif yang digunakan untuk penjerapan sebanyak
3 gram. Penjerapan logam PbII dilakukan pasa suhu ruangan selama 3 jam. 0,2
0,4 0,6
0,8 1
1,2
-20 200
420 640
860 1080
1300 1520
20 40
60
V o
lu m
e P
o ri
c c
g
Lu as
P er
m u
k aan
m
2
g
Konsentrasi Aktivator
Luas Permukaan
Volume Pori
Universitas Sumatera Utara
70 Persentase penjerapan terbesar terdapat pada konsentrasi aktovator 20 dengan
massa karbon aktif 3 gram. Untuk menentukan persentase penjerapan terhadap logam PbII digunakan rumus perhitungan berikut [46] :
Karbon aktif yang diaktivasi menggunakan H
3
PO
4
efektif untuk mengadsorpsi logam Pb. Grafik 4.6 menampilkan daya adsorpsi karbon aktif
terhadap logam PbII.
Gambar 4.6 Grafik daya adsorpsi karbon aktif Dari Gambar 4.6 terlihat bahwa semakin bertambah konsentrasi H
3
PO
4
yang digunakan, maka nilai efisiensi adsorpsinya terhadap logam PbII semakin rendah. Pada grafik di atas daya jerap karbon aktif terbesar adalah pada
konsentrasi aktivator H
3
PO
4
20 dengan daya jerap sebesar 74. Semakin menurunnya daya jerap karbon aktif terhadap larutan PbII dapat
disebabkan karena ion logam memiliki ukuran jari-jari relatif kecil sehingga interaksi yang terjadi antara adsorbat dan karbon aktif yang terjadi akan
dipengaruhi oleh jarak antar spesi yang ada [45]. Karbon aktif yang diaktivasi dengan asam fosfat konsentrasi 20 memiliki kemampuan penjerapan tertinggi,
hal ini disebabkan ion logam masuk ke bagian interlayer dengan lebih mudah dan akan sulit terlepas saat dilakukan proses pengadukan. Terbentuknya ikatan yang
lemah antara adsorben dan adsorbat menyebabkan terlepasnya ion logam PbII saat dilakukan pengadukan, sehingga ukuran luas permukaan karbon aktif pada
20 40
60 80
20 40
60
D ay
a S
er ap
Konsentrasi Aktivator
Universitas Sumatera Utara
71 konsentrasi asam fosfat 20 lebih kuat dalam mengikat ion logam PbII saat di
lakukan pengadukan. Kadar air yang terkandung di dalam karbon aktif juga akan mempengaruhi
kemampuan daya jerap terhadap larutan adsorbat, semakin rendah kadar air yang terdapat didalam karbon aktif akan meningkatkan kemampuan daya jerap karbon
aktif [40]. Rendahnya kadar air menunjukkan sedikitnya kandungan air yang menutupi pori-pori karbon aktif sehingga semakin banyak ruang yang ditempati
oleh adsorbat sehingga adsorpsi akan berlangsung secara optimal [46]. Karbon aktif yang diaktivasi dengan asam fosfat 20 ternyata memberikan
kadar air yang paling rendah, setelah dilakukan penjerapan terhadap larutan PbII dihasilkan daya jerap yang memiliki kemampuan yang paling baik dengan nilai
persentaase daya jerap mencapai 74 .
4.4 PENGARUH BERAT KARBON AKTIF TERHADAP ADSORPSI PbII