BAB 3
METODOLOGIPENELITIAN
Untuk mengetahui kadar logam Pb dan Sn yang terdapat pada minuman beralkohol sesuai dengan Standar Nasional Indonesia maka dilakukan dengan
tahap pemipetan, kemudian pengarangan, setelah itu pengabuan, lalu pengenceran, setelah itu dilakukan pengasaman, dan akhirnya kemudian dibaca
dengan alat spektrofotometri serapan atom.
3.1 Alat-alat
Adapun alat-alat yang digunakan antara lain :
a. Seperangkat alat Spektrofotometer Serapan Atom AA-7000 Shimadzu
b. Erlenmeyer
250 ml Pyrex
c. Beaker glass
50 ml Pyrex
d. Pipet volume
25 ml Pyrex
e. Spatula
f. Pipet tetes
g. Bola karet
h. Kertas saring whatman No.42
i. Tissue gulung
j. Cawan porselen
k. Oven
105ºC Memmert
Universitas Sumatera Utara
l. Bunsen
m. Tanur
550ºC n.
Hot plate 100ºC
o. Labu ukur
100 ml p.
Botol aquadest q.
Tube r.
Penjepit besi
3.2 Bahan-bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan antara lain : a. Minuman Beralkohol
aq
b. Aquadest panas
c. HNO
p
d. Aquadest asam
aq
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Kurva Kalibrasi Timbal Pb 3.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar Pb 100 ppm
1. Dipipet 10 ml larutan standar Pb 1000 ppm
2. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
3. Ditambahkan aquabides asam sampai garis tanda
4. Dihomogenkan
Universitas Sumatera Utara
3.3.1.2 Pembuatan Larutan Standar Pb 10 ppm
1. Dipipet 10 ml larutan standart Pb 100 ppm
2. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
3. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda
4. Dihomogenkan
3.3.1.3 Pembuatan Larutan Seri Standar Pb 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ppm
1. Dipipet 2 ml larutan standar Pb 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur
100 ml.
Ditambahkan aquabidest
asam sampai
garis tanda.
Dihomogenkan. 0,2 ppm
2. Dipipet 4 ml larutan standar Pb 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur
100 ml.
Ditambahkan aquabidest
asam sampai
garis tanda.
Dihomogenkan. 0,4 ppm
3. Dipipet 6 ml larutan standar Pb 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur
100 ml.
Ditambahkan aquabidest
asam sampai
garis tanda.
Dihomogenkan. 0,6 ppm
4. Dipipet 8 ml larutan standar Pb 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur
100 ml.
Ditambahkan aquabidest
asam sampai
garis tanda.
Dihomogenkan. 0,8 ppm
5. Dipipet 10 ml larutan standar Pb 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur
100ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda. Dihomogenkan.
1,0 ppm
Universitas Sumatera Utara
3.3.2 Kurva Kalibrasi Timah Sn 3.3.2.1 Pembuatan Larutan Standar Sn 100 ppm
1. Dipipet 10 ml larutan standar Sn 1000 ppm
2. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
3. Ditambahkan aquabides asam sampai garis tanda
4. Dihomogenkan
3.3.2.2 Pembuatan Larutan Seri Standar Sn 5 ; 10 ; 15 ; 20 ; 25 ppm
1. Dipipet 5 ml larutan standar Sn 100 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur
100 ml.
Ditambahkan aquabidest
asam sampai
garis tanda.
Dihomogenkan. 5 ppm
2. Dipipet 10 ml larutan standar Sn 100 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur
100 ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda.Dihomogenkan.
10 ppm
3. Dipipet 15 ml larutan standar Sn 100 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur
100 ml.
Ditambahkan aquabidest
asam sampai
garis tanda.
Dihomogenkan. 15 ppm
4. Dipipet 20 ml larutan standar Sn 100 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur
100 ml.
Ditambahkan aquabidest
asam sampai
garis tanda.
Dihomogenkan. 20 ppm
5. Dipipet 25 ml larutan standar Sn 100 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur
100 ml.
Ditambahkan aquabidest
asam sampai
garis tanda.
Dihomogenkan. 25 ppm
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Destruksi Minuman Beralkohol
1. Dipipet 25 mL minuman beralkohol
2. Dimasukkan kedalam cawan porselen
3. Dimasukkan kedalam oven pada suhu 100
C selama 2-3 jam
4. Dipanaskan secara bertahap sampai contoh uji minuman beralkohol tidak
berasap lagi
5. Dimasukkan kedalam tanur pada suhu 550
C selama 2-3 jam sampai
menjadi abu
6. Didinginkan sampel yang telah menjadi abu
7. Ditambahkan aquadest panas
8. Ditambahkan 2 ml HNO
3 P
9. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
10. Ditambahkan aquadest asam sampai garis tanda
11. Dihomogenkan
12. Dilakukan percobaan yang sama secara duplo
13. Diuji kandungan logam Pb dan Sn dengan menggunakan alat spektroskopi
serapan atom
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Percobaan
Penetapan kadar logam Pb dan Sn pada minuman beralkohol dengan alat spektrofotometer serapan atom diperoleh kadar sebagai berikut :
Tabel 4.1 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb dengan
spektrofotometer serapan atom No
Sampel Konsentrasi Pb
mgL Absorbansi
rata-rata 1
Standar 1 0,2000
0,0053 2
Standar 2 0,4000
0,0104 3
Standar 3 0,6000
0,0144 4
Standar 4 0,8000
0,0190 5
Standar 5 1,0000
0,0249
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2 Data hasil pengukuran absorbansi logam Pb pada minuman beralkohol
No Sampel
Konsentrasi Sn mgL
Absorbansi rata-rata
Pengulangan pembacaan absorbansi
2 Pb A
0,0435 0,0015
0,0015 0,0015
3 Pb B
0,0435 0,0015
0,0016 0,0015
Tabel 4.3 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Sn dengan
spektrofotometer serapan atom No
Sampel Konsentrasi Sn
mgL Absorbansi
1 Standar 1
5,0000 0,0040
2 Standar 2
10,0000 0,0083
3 Standar 3
15,0000 0,0130
4 Standar 4
20,0000 0,0177
5 Standar 5
25,0000 0,0228
Tabel 4.4 Data hasil pengukuran absorbansi logam Sn pada minuman beralkohol
No Sampel
Konsentrasi Sn mgL
Absorbansi rata-rata
Pengulangan pembacaan absorbansi
1 Sn A
1,6383 0,0006
0,0006 0,0006
2 Sn B
1,6383 0,0006
0,0006 0,0006
Universitas Sumatera Utara
4.2 Perhitungan 4.2.1 Penurunan persamaan garis regresi unsur logam Pb pada minuman
beralkohol dengan
metode kurva
kalibrasi menggunakan
alat spektrofotometer serapan atom
Tabel 4.5 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Pb dengan alat
spektrofotometer serapan atom
NO X
Y XY
X
2
1 0,2000
0,0053 0,00106
0,04 2
0,4000 0,0104
0,00416 0,16
3 0,6000
0,0144 0,00864
0,36 4
0,8000 0,0190
0,0152 0,64
5 1,0000
0,0249 0,0249
1,00 n=5
X = 3,0 Y = 0,0740
XY = 0,05396 X
2
= 2,20
Gambar 4.1 Grafik kurva kalibrasi timbal Pb
0,005 0,01
0,015 0,02
0,025 0,03
0,2 0,4
0,6 0,8
1 1,2
Sera pan
Konsentrasi ppm
Universitas Sumatera Utara
dimana, x =
=
,
= 0,6 y̅ =
=
,
= 0,0148 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan:
dimana, y = ax + b
a = sloope b = intersep
harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai – nilai yang terdapat pada tabel
4.5 Tabel 4.5 kedalam persamaan berikut :
a =
∑ − ∑
∑ ∑
2
− ∑
2
Untuk Pb :
a =
, − ,
, ,
− ,
2
a
= 0,0239
Sedangkan harga b adalah : b =
̅ − � ̅
Universitas Sumatera Utara
untuk Pb : b = 0,0148
– 0,0239 0,6
b = 0,00046 sehingga persamaan garis regresinya adalah :
untuk Pb : y = ax + b
y = 0,0239x + 0,00046 Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi
y = ax + b, maka x =
−
Keterangan untuk Pb :
x : konsentrasi Sn pada sampel y : absorbansi rata
– rata
a : 0,0239 b : 0,00046
konsentrasi Pb =
, − ,
,
= 0,0435 mgL
Universitas Sumatera Utara
4.2.1.1 Perhitungan kadar logam Pb mgL
Kadar Logam =
� � �
� �
Keterangan : X = kadar logam mgL
V = Volume pelarutan mL
Kadar logam Pb =
, ��
� �
= 0,174 mgL
4.2.2 Penurunan persamaan garis regresi unsur logam Sn pada minuman beralkohol
dengan metode
kurva kalibrasi
menggunakan alat
spektrofotometer serapan atom Tabel 4.6
Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Sn dengan alat spektrofotometer serapan atom
NO X
Y XY
X
2
1 5,0000
0,0040 0,02
25 2
10,0000 0,0083
0,083 100
3 15,0000
0,0130 0,195
225 4
20,0000 0,0177
0,354 400
5 25,0000
0,0228 0,57
625 n=5
X = 75 Y = 0,0658
XY = 1,222 X
2
= 1375
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.2 Grafik kurva kalibrasi timah Sn
dimana, x =
=
= 15 y̅ =
=
,
= 0,01316 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan:
dimana, y = ax + b
a = sloope b = intersep
harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai – nilai yang terdapat pada tabel
4.6 Tabel 4.6 kedalam persamaan berikut :
a =
∑ − ∑
∑ ∑
2
− ∑
2
0,005 0,01
0,015 0,02
0,025
5 10
15 20
25 30
Sera pan
Konsentrasi ppm
Universitas Sumatera Utara
Untuk Sn :
a =
, −
, −
2
a = 0,00094
Sedangkan harga b adalah : b =
̅ − � ̅
untuk Sn : b = 0,01316 - 0,00094 15
b = -0,00094 sehingga persamaan garis regresinya adalah :
untuk Sn : y = ax + b
y = 0,00094x + -0,00094
Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y = ax - b, maka x =
+
Universitas Sumatera Utara
Keterangan untuk Sn :
x : konsentrasi Sn pada sampel y : absorbansi rata
– rata
a : 0,00094 b : -0,00094
konsentrasi Sn =
, + ,
,
= 1,6383 mgL
4.2.2.1 Perhitungan kadar logam Sn mgL
Kadar Logam =
� . � ��
�
Keterangan : X = kadar logam mgL
V = Volume pelarutan mL
Kadar logam =
, gL x
L �
= 6,5532 mgL
Universitas Sumatera Utara
4.3 Pembahasan
Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis cemaran logam timbal, dan timah dalam minuman beralkohol. Berdasarkan hasil yang diperoleh, ditentukan
kelayakan minuman beralkohol tersebut untuk di konsumsi oleh masyarakat. Kelayakan ini mengacu pada batas maksimum cemaran logam berat dalam
makanan yang telah ditetapkan oleh Badan Standarisasi Nasional BSN.
Analisa kadar logam Pb dan Sn dalam minuman beralkohol dilakukan dengan metode destruksi kering yang bertujuan untuk mengubah bentuk logam Pb
dan Sn kedalam bentuk anorganik sehingga dapat analisis konsentrasi logamnya dengan metode spektofotometri serapan atom.
Penetapan kadar timbal Pb dan timah Sn menggunakan alat spektrofotometer serapan atom SSA AA-7000, diperoleh hasil bahwa timbal
pada minuman beralkohol yaitu 0,17 mgL. Sedangakan kadar timah pada minuman beralkohol yaitu 6,55 mgL. Berdasarkan SNI 01- 4456- 1998 mengenai
minuman ringan beralkohol, dimana batas maksimum logam timbal Pb pada minuman beralkohol sebesar 0,2 mgL. Sedangkan batas maksimum logam timah
Sn pada minuman beralkohol sebesar 40 mgL. Dari data di atas dinyatakan bahwa kadar timbal Pb dan timah Sn pada minuman beralkohol telah
memenuhi syarat SNI.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
