2.3.3 Penyiapan Sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur yang ditetapkan, jenis substrat dari sampel, dan cara atomisasi. Pada kebanyakan
sampel, hal ini biasanya tidak dilakukan apabila atomisasi dilakukan secara elektrotermal karena matriks dari sampel telah dihilangkan pada proses
pengarangan sebelum atomisasi. Pada atomisasi nyala kebanyakan sampel cair dapat disemprotkan langsung ke dalam nyala setelah diencerkan dengan pelarut
yang cocok. Sampel padat biasanya dilarutkan dalam asam, tetapi ada kalanya didahului dengan peleburan alkali Harmita, 2006.
Unsur-unsur logam dalam matriks berikatan dengan komponen lain dalam matriks. Untuk dapat dianalisis dengan spektrofotometer serapan atom, ikatan
tersebut harus diputus untuk mendapatkan unsur logam yang bebas. Peristiwa pemutusan ikatan unsur logam dengan komponen lain dalam matriks disebut
peristiwa perombakan atau destruksi. Destruksi bertujuan untuk mengurai bentuk organik dari logam menjadi bentuk logam anorganik. Terdapat dua macam cara
destruksi, yaitu destruksi kering dan destruksi basah Vera, 2011.
2.3.3.1 Destruksi Kering
Destruksi kering merupakan perombakan organik logam dalam sampel menajadi logam anorganik dengan cara pengabuan sampel dalam furnace dan
memerlukan suhu pemanasan tertentu. Umumnya diperlukan suhu 400-800
o
C tetapi, suhu ini sangat tergantung terhadap jenis sampel yang akan dianalisis. Bila
oksida logam yang terbentuk kurang stabil maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk oksida logam yang stabil, setelah pengabuan kemudian
Universitas Sumatera Utara
dilarutkan dalam pelarut asam encer, baik tunggal maupun campuran kemudian dianalisis Vera, 2011.
2.3.3.2 Destruksi Basah
Destruksi basah dengan asam sudah digunakan secara luas untuk penyiapan berbagai macam sampel logam. Metode ini sederhana, cepat, dan relatif
murah. Umumnya digunakan asam klorida, asam nitrat, asam perklorat, asam fluorida, dan hidrogen peroksida. Selain itu, dapat pula digunakan campuran asam
untuk mendapatkan kondisi oksidasi yang lebih baik Vera, 2011. Kondisi oksidasi yang paling poten diperoleh dengan menggunakan asam
perklorat atau asam nitrat pekat dan panas yang dapat melarutkan hampir semua logam dalam senyawa organik. Asam klorida pekat merupakan pelarut yang
sangat baik untuk oksida logam. Sementara itu, asam fluorida merupakan asam lemah dan tidak mengoksidasi, namun asam ini berguna untuk melarutkan sampel
silikat karena ia dapat melepaskan silikat dengan cara membentuk senyawa SiF
4
yang mudah menguap Vera, 2011. Pada umumnya, preparasi sampel dengan cara destruksi basah lebih
disukai daripada destruksi kering. Hal ini disebabkan karena adanya beberapa unsur logam yang mudah menguap Vera, 2011.
Universitas Sumatera Utara
2.4 Metode Analisa
2.4.1 Teknik Kalibrasi
Penggunaan teknik ini tergantung dari jumlah sampel, linearitas dari kurva kalibrasi, dan adanya gangguan dari komponen lain dalam sampel tersebut. Jika
jumlah sampel yang diperiksa banyak, maka prosedur yang paling sederhana adalah dengan membuat satu seri larutan standar yang meliputi daerah konsentrasi
tertentu dan dari sini dibuat kurva kalibrasi Harmita, 2006.
2.4.2 Metode Baku Dalam
Variasi aliran oksidan-bahan bakar dan nebulizer diimbangi dengan menambahkan sejumlah baku dalam ke dalam setiap sampel. Kurva kalibrasi yang
dibentuk dengan metode ini merupakan hubungan dari perbandingan intensitas emisi atau serapan dari unsur yang ditetapkan dengan baku dalam terhadap
konsentrasi unsur yang diperiksa. Standar yang dipilih harus mempunyai spektrum yang dekat dengan unsur yang diperiksa dan merupakan transisi yang
serupa Harmita, 2006.
2.4.3 Metode Addisi
Bila gangguan dari unsur lain pada matriks tidak dapat dihindarkan maka metode addisi standar ini dapat digunakan. Metode ini dapat dipakai dengan
syarat kurva kalibrasi merupakan garis lurus melalui pusat. Apabila serapan dari larutan dengan konsentrasi x adalah A
x
dan serapan dari larutan tersebut setelah ditambahkan standar dengan konsentrasi a adalah A
y
Harmita, 2006.
Universitas Sumatera Utara
Kategori