Analisis Logam Timbal (Pb) dan Timah (Sn) Pada Minuman Beralkohol Dengan Menggunakan Alat Spektrofotometer Serapan Atom

DAFTAR PUSTAKA

Amiek, H. 2005. Pengetahuan Minuman dan Bar. Yogyakarta: Penerbit Graha Ilmu

Darmono. 1988. Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: UI Press Day, R.A dan Underwood, A.L. 1981. Analisis Kimia Kuantitaif. Jakarta:

Penerbit Erlangga

Gandjar, L. G dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Belajar

Hafen, B. Q. 1977. Alcohol. USA: West Publishing Co

Harmita, 2006. Buku Ajar Analisis Fisikokimia. Depok: Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press Kristanto,P. 2002. Ekologi Industri. Yogyakarta. Penerbit ANDI

SNI. 1998. Minuman Ringan Beralkohol. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional SNI.2009. Batas Maksimum Cemaran Logam Dalam Pangan. Jakarta: Badan

Standarisasi Nasional

Snyder, G. 2004. Teens and Alcohol. New Jersey: Mason Crest Publisher

Vera, 2011. Analisis Logam Timbal (Pb), Timah (Sn), Dan Kadmium (Cd) Dalam Buah Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Jakarta: FMIPA UI Vogel, 1985.AnalisisAnorganikKualitatifMakrodanSemimikro. Jakarta : Kalman

BAB 3

METODOLOGIPENELITIAN

Untuk mengetahui kadar logam Pb dan Sn yang terdapat pada minuman beralkohol sesuai dengan Standar Nasional Indonesia maka dilakukan dengan tahap pemipetan, kemudian pengarangan, setelah itu pengabuan, lalu pengenceran, setelah itu dilakukan pengasaman, dan akhirnya kemudian dibaca dengan alat spektrofotometri serapan atom.

3.1 Alat-alat

Adapun alat-alat yang digunakan antara lain :

a. Seperangkat alat Spektrofotometer Serapan Atom AA-7000 Shimadzu

b. Erlenmeyer 250 ml Pyrex

c. Beaker glass 50 ml Pyrex

d. Pipet volume 25 ml Pyrex

e. Spatula f. Pipet tetes g. Bola karet

h. Kertas saring whatman No.42 i. Tissue gulung

l. Bunsen

m. Tanur 550ºC

n. Hot plate 100ºC

o. Labu ukur 100 ml

p. Botol aquadest q. Tube

r. Penjepit besi

3.2 Bahan-bahan

Adapun bahan-bahan yang digunakan antara lain :

a. Minuman Beralkohol(aq) b. Aquadest panas

c. HNO _p

d. Aquadest asam(aq)

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb)

3.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar Pb 100 ppm 1. Dipipet 10 ml larutan standar Pb 1000 ppm 2. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml

3. Ditambahkan aquabides asam sampai garis tanda 4. Dihomogenkan

3.3.1.2 Pembuatan Larutan Standar Pb 10 ppm 1. Dipipet 10 ml larutan standart Pb 100 ppm 2. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml

3. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda 4. Dihomogenkan

3.3.1.3 Pembuatan Larutan Seri Standar Pb 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ppm 1. Dipipet 2 ml larutan standar Pb 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur

100 ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda. Dihomogenkan. (0,2 ppm)

2. Dipipet 4 ml larutan standar Pb 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda. Dihomogenkan. (0,4 ppm)

3. Dipipet 6 ml larutan standar Pb 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda. Dihomogenkan. (0,6 ppm)

4. Dipipet 8 ml larutan standar Pb 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda. Dihomogenkan. (0,8 ppm)

5. Dipipet 10 ml larutan standar Pb 10 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda. Dihomogenkan. (1,0 ppm)

3.3.2 Kurva Kalibrasi Timah (Sn)

3.3.2.1 Pembuatan Larutan Standar Sn 100 ppm 1. Dipipet 10 ml larutan standar Sn 1000 ppm 2. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml

3. Ditambahkan aquabides asam sampai garis tanda 4. Dihomogenkan

3.3.2.2 Pembuatan Larutan Seri Standar Sn 5 ; 10 ; 15 ; 20 ; 25 ppm

1. Dipipet 5 ml larutan standar Sn 100 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda. Dihomogenkan. (5 ppm)

2. Dipipet 10 ml larutan standar Sn 100 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda.Dihomogenkan. (10 ppm)

3. Dipipet 15 ml larutan standar Sn 100 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda. Dihomogenkan. (15 ppm)

4. Dipipet 20 ml larutan standar Sn 100 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda. Dihomogenkan. (20 ppm)

5. Dipipet 25 ml larutan standar Sn 100 ppm. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquabidest asam sampai garis tanda. Dihomogenkan. (25 ppm)

3.3.3 Destruksi Minuman Beralkohol 1. Dipipet 25 mL minuman beralkohol 2. Dimasukkan kedalam cawan porselen

3. Dimasukkan kedalam oven pada suhu 1000C selama 2-3 jam

4. Dipanaskan secara bertahap sampai contoh uji minuman beralkohol tidak berasap lagi

5. Dimasukkan kedalam tanur pada suhu 550 0_{C selama 2-3 jam sampai} menjadi abu

6. Didinginkan sampel yang telah menjadi abu 7. Ditambahkan aquadest panas

8. Ditambahkan 2 ml HNO3 ( P )

9. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml

10.Ditambahkan aquadest asam sampai garis tanda 11.Dihomogenkan

12.Dilakukan percobaan yang sama secara duplo

13.Diuji kandungan logam Pb dan Sn dengan menggunakan alat spektroskopi serapan atom

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Percobaan

Penetapan kadar logam Pb dan Sn pada minuman beralkohol dengan alat spektrofotometer serapan atom diperoleh kadar sebagai berikut :

Tabel 4.1 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb dengan spektrofotometer serapan atom

No Sampel Konsentrasi Pb ( mg/L )

Absorbansi rata-rata 1 Standar 1 0,2000 0,0053 2 Standar 2 0,4000 0,0104 3 Standar 3 0,6000 0,0144 4 Standar 4 0,8000 0,0190 5 Standar 5 1,0000 0,0249

Tabel 4.2 Data hasil pengukuran absorbansi logam Pb pada minuman beralkohol No Sampel Konsentrasi Sn

( mg/L )

Absorbansi rata-rata

Pengulangan pembacaan absorbansi

2 Pb A 0,0435 0,0015 0,0015 0,0015 3 Pb B 0,0435 0,0015 0,0016 0,0015

Tabel 4.3 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Sn dengan spektrofotometer serapan atom

No Sampel Konsentrasi Sn ( mg/L )

Absorbansi

1 Standar 1 5,0000 0,0040 2 Standar 2 10,0000 0,0083 3 Standar 3 15,0000 0,0130 4 Standar 4 20,0000 0,0177 5 Standar 5 25,0000 0,0228

Tabel 4.4 Data hasil pengukuran absorbansi logam Sn pada minuman beralkohol No Sampel Konsentrasi Sn

( mg/L )

Absorbansi rata-rata

Pengulangan pembacaan absorbansi

1 Sn A 1,6383 0,0006 0,0006 0,0006 2 Sn B 1,6383 0,0006 0,0006 0,0006

4.2 Perhitungan

4.2.1 Penurunan persamaan garis regresi unsur logam Pb pada minuman beralkohol dengan metode kurva kalibrasi menggunakan alat spektrofotometer serapan atom

Tabel 4.5 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Pb dengan alat spektrofotometer serapan atom

NO X Y XY X2

1 0,2000 0,0053 0,00106 0,04

2 0,4000 0,0104 0,00416 0,16

3 0,6000 0,0144 0,00864 0,36

4 0,8000 0,0190 0,0152 0,64

5 1,0000 0,0249 0,0249 1,00

n=5 X = 3,0 Y = 0,0740 XY = 0,05396 X2 = 2,20

Gambar 4.1 Grafik kurva kalibrasi timbal (Pb)

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

Sera

pan

dimana, x = 

=

, = 0,6

y̅ = 

=

, = 0,0148

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan: dimana, y = ax + b

a = sloope b = intersep

harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai – nilai yang terdapat pada tabel 4.5

Tabel 4.5 kedalam persamaan berikut :

a =

∑ − ∑ ∑ ∑ 2 _{− ∑} 2

Untuk Pb :

a =

, − , , , − , 2

a

= 0,0239

Sedangkan harga b adalah :

untuk Pb :

b = 0,0148 – 0,0239 (0,6)

b = 0,00046

sehingga persamaan garis regresinya adalah :

untuk Pb :

y = ax + b

y = 0,0239x + 0,00046

Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y = ax + b, maka x = −

Keterangan untuk Pb :

x : konsentrasi Sn pada sampel

y : absorbansi rata – rata

a : 0,0239

b : 0,00046

konsentrasi Pb = , − , ,

4.2.1.1 Perhitungan kadar logam Pb ( mg/L )

Kadar Logam = � �

� � �

Keterangan :

X = kadar logam (mg/L)

V = Volume pelarutan (mL)

Kadar logam Pb = , �/� � �

= 0,174 mg/L

4.2.2 Penurunan persamaan garis regresi unsur logam Sn pada minuman beralkohol dengan metode kurva kalibrasi menggunakan alat spektrofotometer serapan atom

Tabel 4.6 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Sn dengan alat spektrofotometer serapan atom

NO X Y XY X2

1 5,0000 0,0040 0,02 25

2 10,0000 0,0083 0,083 100

3 15,0000 0,0130 0,195 225

4 20,0000 0,0177 0,354 400

5 25,0000 0,0228 0,57 625

Gambar 4.2 Grafik kurva kalibrasi timah (Sn)

dimana, x = 

=

= 15

y̅ = 

=

, = 0,01316

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan: dimana, y = ax + b

a = sloope b = intersep

harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai – nilai yang terdapat pada tabel 4.6

Tabel 4.6 kedalam persamaan berikut :

a =

∑ − ∑ ∑ ∑ 2 _{− ∑} 2

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025

0 5 10 15 20 25 30

Sera

pan

Untuk Sn :

a =

, − ,

− 2

a = 0,00094

Sedangkan harga b adalah :

b = ̅ − � ̅

untuk Sn :

b = 0,01316 - 0,00094 (15)

b = -0,00094

sehingga persamaan garis regresinya adalah : untuk Sn :

y = ax + b

y = 0,00094x + (-0,00094)

Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y = ax - b, maka x = +

Keterangan untuk Sn :

x : konsentrasi Sn pada sampel

y : absorbansi rata – rata

a : 0,00094

b : -0,00094

konsentrasi Sn = , + , ,

= 1,6383 mg/L

4.2.2.1 Perhitungan kadar logam Sn ( mg/L )

Kadar Logam = � . �

�� �

Keterangan :

X = kadar logam (mg/L)

V = Volume pelarutan (mL)

Kadar logam = , g/L x L �

4.3 Pembahasan

Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis cemaran logam timbal, dan timah dalam minuman beralkohol. Berdasarkan hasil yang diperoleh, ditentukan kelayakan minuman beralkohol tersebut untuk di konsumsi oleh masyarakat. Kelayakan ini mengacu pada batas maksimum cemaran logam berat dalam makanan yang telah ditetapkan oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN).

Analisa kadar logam Pb dan Sn dalam minuman beralkohol dilakukan dengan metode destruksi kering yang bertujuan untuk mengubah bentuk logam Pb dan Sn kedalam bentuk anorganik sehingga dapat analisis konsentrasi logamnya dengan metode spektofotometri serapan atom.

Penetapan kadar timbal (Pb) dan timah (Sn) menggunakan alat spektrofotometer serapan atom (SSA) AA-7000, diperoleh hasil bahwa timbal pada minuman beralkohol yaitu 0,17 mg/L. Sedangakan kadar timah pada minuman beralkohol yaitu 6,55 mg/L. Berdasarkan SNI 01- 4456- 1998 mengenai minuman ringan beralkohol, dimana batas maksimum logam timbal (Pb) pada minuman beralkohol sebesar 0,2 mg/L. Sedangkan batas maksimum logam timah (Sn) pada minuman beralkohol sebesar 40 mg/L. Dari data di atas dinyatakan bahwa kadar timbal (Pb) dan timah (Sn) pada minuman beralkohol telah memenuhi syarat SNI.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

1. Logam timbal (Pb) dan timah (Sn) terdeteksi pada sampel minuman beralkohol yang dianalisis dengan metode spektrofotometri serapan atom. 2. Kadar logam timbal pada sampel minuman beralkohol berturut-turut

adalah 0,174 mg/mL dan 0,174 mg/mL. Sementara itu, kadar logam timah berturut-turut adalah 6,5532 mg/mL dan 6,5532 mg/mL. Berdasarkan ketetapan Badan Standarisasi Nasional (BSN) pada tahun 2009, maka sampel minuman beralkohol layak dikonsumsi.

5.2Saran

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai pengaruh kondisi penyimpanan, lama penyimpanan, dan faktor-faktor lain terhadap migrasi logam dari minuman beralkohol.

BAB 2

TINAJAUAN PUSTAKA

2.1 Minuman Beralkohol

Minuman beralkohol adalah minuman yang mengandung etanol, zat psikoaktif yang bila dikonsumsi akan mengakibatkan kehilangan kesadaran. Minuman beralkohol juga merupakan minuman keras yang termasuk kategori jenis zat narkotika yang mengandung alkohol, tidak peduli berapa kandungan alkohol didalamnya (Amiek, 2005).

Etil alkohol (C2H5OH), atau etanol yang berarti alkohol yang digunakan dalam minuman, yang merupakan satu dari banyak alkohol yang di produksi di alam dan di industri dengan proses fermentasi. Alkohol juga terdapat secara alami di dalam tubuh manusia, dimana sistem produksi enzim dan disusun olehnya (Hafen, 1977).

Minuman beralkohol dengan kandungan etanol yang lebih tinggi dapat dihasilkan melalui proses destilasi terhadap produk yang dihasilkan melalui proses fermentasi. Misalnya, untuk menghasilkan minuman beralkohol kadar etanol tinggi, dengan cara mencampur produk hasil fermentasi dengan produk hasil destilasi (Amiek, 2005)

2.1.1 Bahaya Alkohol

Orang-orang yang tidak mengerti dengan cermat apa yang mereka minum dapat sangat membahayakan diri mereka sendiri. Minum minuman keras tidak sekadar meningkatkan suhu tubuh dan memberikan perasaan senang, tetapi juga mempengaruhi lambung, hati, ginjal, dan otak dengan cara-cara yang merugikan. Ketika alkohol memasuki sistem pencernaan, lambung memberika pesan tolak. Jika orang tersebut belum makan, alkohol akan cenderung mengiritasi dinding lambung dan dapat menyebabkan peminum tersebut muntah. Adanya makanan akan membantu tubuh menyerap minuman keras tersebut dengan lebih baik. Lambung menyerap sekitar 20 persen alkohol, dan usus kecil menyerap sisanya. Pada titik ini, zat kimia tersebut akan dibawa oleh aliran darah ke setiap jaringan di dalam tubuh kecuali jaringan lemak, yang tidak dapat menguraikan alkohol. Karena memiliki lebih sedikit lemak dalam tubuh mereka dibandingkan dengan wanita, pria cenderung lebih tahan terhadap minuman keras daripada wanita meskipun jika keduanya memiliki berat tubuh dan tinggi yang sama. ( Snyder, 2004 ).

2.1.1.1 Pengaruh dalam Jangka Pendek

Konsentrasi alkohol yang diminum beredar dalam darah, menimbulkan kemeriahan ringan dan stimulasi terhadap perilaku lebih aktif seiring meningkatnya konsentrasi alkohol dalam darah. Kemudian, efek yang dapat dilihat dalam jangka pendek adalah resiko mabuk, sehingga dapat menyebabkan penurunan kesadaran. (Snyder, 2004).

2.1.1.2 Pengaruh dalam Jangka Panjang

Meminum minuman beralkohol dalam jangka panjang akan menyebabkan terserang berbagai penyakit, seperti kerusakan jantung, tekanan darah tinggi, stroke, kerusakan hati, kanker saluran pencernann, gangguan pencernaan, kerusakan otak dengan perubahan kepribadian, dan sulit dalam mengingat dan berkonsentrasi (Snyder, 2004).

2.1.2 Jenis-jenis Minuman Beralkohol

Tiga jenis dari minuman beralkohol yang biasanya digunakan adalah bir, wine, dan minuman keras yang di destilasi (Hafen, 1977).

2.1.2.1 Bir

Pembuatan bir dan bir putih merupakan proses kuno. Air kaldu yang berasal dari sereal gandum di panaskan dan di fermentasi. Kemudian, gandum yang terendam di air, ragi dari jamur ditambahkan. Gandum yang terendam di air (yang tumbuh dalam keadaan kering) yang berubah menjadi pati di dalam gula sehingga ragi dapat bekerja. Ragi akan mengubah gula menjadi alkohol alkohol dan gas karbon dioksida yang menjadi gelembung di dalam air. Akhirnya, keseluruhannya tercampur untuk memberikan rasa yang menggit pada bir. Kadar dari alkohol pada bir biasanya sekitar 3 sampai 7 persen. Bir dapat mempertahankan beberapa air, mineral, padatan dan vitamin dari kaldu yang murni. Kebanyakan bir dari Amerika mengandung 4,5 % alkohol ( Hafen, 1977)

2.1.2.2 Wine

Wine adalah minuman hasil fermentasi dari sari buah anggur yang di kumpulkan dan diperas bersama-samayang terdapat di suatu tempat yang menghasilkan buah anggur. Ada 4 golongan dari wine yaitu Natural wine, Sparkling wine, Fortified wine, Aromatized wine (Amiek, 2005).

2.1.2.3 Minuman Keras Yang Didestilasi

Ini adalah proses pemanasan dan pendinginan kembali. Maksudnya untuk memperoleh kadar alkohol yang lebih tinggi, karena itu untuk maksud tersebut sering dilakukan dua atau tiga kali penyulingan, sehingga kadar alkohol yang dihasilkan tinggi sekali. Seperti kita ketahui, bahwa titik uap dari alkohol adalah lebih rendah daripada uap air. Jadi waktu alkohol menguap air masih tinggal, kemudian uap alkohol tadi didinginkan kembali dan cairan ditampung pada suatu tempat, sehingga diperoleh minuman yang jernih. Untuk memberi warna dari cairan tadi bermacam-macam cara dilakukan, dengan jalan aging atau Blending

(Amiek, 2005)

2.1.3 Standar Mutu Minuman Beralkohol

Standar mutu minuman beralkohol telah dirumuskan dan ditetapkan oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN) yaitu SNI 01-4456-1998 menetapkan bahwa standar mutu minuman beralkohol seperti pada tabel berikut ini:

No Kriteria uji Satuan Persyaratan

1 Keadaan

1.1 Bau - Normal

1.2 Rasa - Normal

1.3 Warna - Normal

2 Cemaran logam

2.1 Pb mg/kg Maks 0,2

2.2 Sn mg/kg Maks 40,0

2.2 Logam 2.2.1 Timbal (Pb)

Logam timbal (Pb) atau juga dikenal dengan Timah Hitam adalah sejenis logam yang lunak dan bewarna coklat kehitaman,serta mudah dimurnikan dari pertambangan.Dalam pertambangan,logam ini berbentuk sulfida logam (PbS) yang juga dikenal sebagai galena. Logam Pb banyak digunakan pada industri baterai,kabel,cat (sebagai zat pewarna),penyepuhan,pestisida dan paling banyak digunakan sebagai zat antiletup pada bensin.

Logam Pb berbahaya bila masuk kedalam tubuh karena jenis logam ini tidak diperlukan dan akan menimbulkan berbagai komplikasi penyakit seperti gangguan sintetis hemoglobin darah,gangguan neurologi,gangguan pada ginjal dan dapat menurunkan IQ pada anak kecil jika terdapat 10-20 mg/L dalam darah.

 mempunyai titik lebur yang rendah sehingga mudah digunakan dan mudah biaya produksinya.

 mudah dibentuk karena logam ini lunak.

 mempunyai sifat kimia yang aktif sehingga dapat digunakan untuk melapisi logam untuk mencegah perkaratan

 bila dicampur dengan logam lain membentuk logam campuran yang lebih bagus daripada logam murninya dan lebih padat dari logam lainnya (Kristanto,2002).

2.2.2 Timah (Sn)

Timah adalah logam putih,yang dapat ditempa dan liat pada suhu biasa,tetapi pada suhu rendah menjadi getas karena berubah menjadi suatu modifikasi allotropi yang berlainan. Ia meleleh pada 231,80_{C. Logam ini melarut} dengan lambat dalam asam klorida encer dan asam sulfat encer, dengan membentuk garam-garam timah ( II ) (stano).

Timah dapat bivalen dan tetravalen dalam senyawa-senyawanya. Senyawa timah ( II ), stano, biasanya tak bewarna . Dalam larutan asam, ion-ion timah ( II ) Sn2+ _{yang terdapat, sedangkan dalam larutan basa, kita dapatkan} ion-ion tetrahidroksostanat ( II ) atau ion-ion stanit [Sn (OH)4 ]2-. Kedua ion ini mudah larut satu sama lain ( Vogel, 1985 ).

2.2.3 Batas Cemaran Logam Berat Dalam Makanan

Produk pangan yang diproduksi, diimpor, dan diedarkan di wilayah Indonesia harus memenuhi persyaratan keamanan, mutu dan gizi pangan, termasuk persyaratan batas maksimum cemaran logam berat. Berdasarkan ketetapan dari Standarisasi Nasional Indonesia (SNI) pada tahun 2009, batas cemaran logam timbal (Pb) pada minuman beralkohol adalah 0,2 mg/kg. Sementara itu, batas cemaran maksimum untuk cemaran logam timah (Sn) pada produk pangan yang bukan diolah dengan proses panas dan dikemas dalam kaleng adalah 40 mg/kg (SNI, 2009).

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

Metode spektrofotometri serapan atom (SSA) berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s2_2s2_2p6_3s1_{, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak}

memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke tingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing- masing sesuai

anatara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi. Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis –garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 1990)

.2.3.1 Komponen Instrumentasi SSA

[Sumber : Day et al, 1980] Gambar 2.1 Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Gambar 2.1 menunjukkan bentuk skema komponen-komponen dasar dari suatu spektrofotometer serapan atom. Garis-garis absorpsi yang disebabkan oleh zat-zat berbentuk atom jauh lebih sempit daripada pita-pita yang ditemui pada spektrofotometer biasa. Jika pita radiasi yang diberikan monokromator cukup berkurang untuk dihasilkan harga absorpsi yang cukup, maka suatu sumber kontinyu yang sangat kuat diperlukan agar memberi cukup energi di dalam daerah

panjang gelombang yang sempit, yang diteruskan oleh monokromator untuk menjalankan sistem elektronnya.

Tabung lucut katoda-cekung menjadi sumber umum pada absorpsi atomik, tabung lucut katoda-cekung mengandung anoda dan katoda dalam suatu atmosfer gas inert pada tekanan rendah. Tabungnya dijalankan dengan sumber tenaga yang memberikan ratus volt. Atom- atom gas terionisasikan di dalam lucutan listrik, dan benturan ion-ion berenergi dengan permukaan katoda mengusir atom-atom logam yang tereksitasikan. Hal ini mengakibatkan terjadinya spektrum garis dari logam yang menampakkan diri sebagai suatu bara di dalam ruangan pada katoda cekung.

Suatu garis yang cocok di dalam spektrum emisi dari sumbernya dipilih untuk dianalisa. Garis ini yang disebut garis resonansi, menunjukkan suatu perpindahan dari suatu keadaan bereksitasi suatu atom ke keadaan dasar, dan dengan demikian menunjukkan frekuensi yang tepat bagi absorpsi oleh atom-atom di dalam nyala yang ada pada keadaan dasar (Day dan Underwood, 1981 ).

2.3.1.1 Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Elektroda lampu katoda berongga biasaya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Tanung lampu dan jendela terbuat dari silika atau kuarsa,diisi dengan gas pengisi yang dapat meghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya digunakan adalah Ne,Ar

tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Pb, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Pb.

Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam :Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuata positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ketingkat dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

2.3.1.2 Atomizer

Atomizer terdiri dari nebulizer(sistem pengabut),spray chamber .Nebulizer

Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol(butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15-20µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan,disemprotkan keruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan kabar,masuk kedalam nyala,sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.

Spray chamber

Spray chamber berfugsi untuk membuat campuran yang homogenantara gas oksidan,bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.

2.3.1.3 Burner

Burnermerupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lubang yang berada pada burner, merupakan lubang pemantik api, dimana pada

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.

Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.

2.3.1.4 Monokromator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala,energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah cermin dan kisi

2.3.1.5 Detektor

Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

2.3.1.6 Rekorder

Sinyal listrik yag keluar dari detektor diterima oleh pirati yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

2.3.1.7 Tabung gas

Tabung gas pada SSA yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada SSA memiliki kisaran suhu ± 2.300 0C, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 3.000 0C. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

2.3.1.8 Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada SSA, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

2.3.1.9 Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh SSA, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan SSA.

Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap.

2.3.1.10 Buangan pada SSA

Buangan pada SSA disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada SSA. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.

Tempat wadah buanganditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu katoda. Bila lampu katoda menyala, menandakan bahwa alat SSA atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.3.2 Gangguan Pada Analisis Dengan SSA 2.3.2.1 Gangguan Spektra

Matriks sampel yang diuapkan mengandung bermacam-macam unsur lain yang mungkin saja dapat menimbulkan gangguan spektra. Gangguan spektra terjadi bila panjang gelombang dari unsur yang diperiksa berhimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang terdapat dalam larutan yang diperiksa. Gangguan ini hampir tidak ada pada spektrofotometri serapan atom

(SSA) karena digunakan sumber cahaya yang spesifik untuk unsur yang bersangkutan (Vera, 2011).

2.3.2.2 Gangguan Fisika

Sifat-sifat fisika dari larutan yang diperiksa akan menentukan intensitas dari absorpsi atau emisi dari larutan yang diperiksa. Adanya variasi pada sampel (misalnya ketegangan muka, bobot jenis, kekentalan) dan kecepatan gas dapat mempengaruhi proses atomisasi. Oleh karena itu, sifat-sifat fisika dari zat yang diperiksa dan larutan pembanding harus sama. Efek ini dapat diperbaiki dengan pemanasan yang cepat atau operasi secara isothermal (Vera, 2011).

2.3.2.3 Gangguan Kimia

Gangguan kimia yang paling umum adalah gangguan yang disebabkan oleh terbentuknya senyawa yang sukar menguap antara anion dengan analit. Hal ini dapat mengurangi kecepatan atomisasi. Dalam hal tertentu gangguan ini dapat diatasi dengan menggunakan nyala dengan suhu yang lebih tinggi, misalnya nyala nitrogen oksida-asetilen. Hal ini juga dapat diatasi dengan menambahkan

releasing agent, yaitu kation yang dapat bereaksi dengan anion pengganggu atau menggunakan protective agent yang akan bereaksi dengan analit membentuk senyawa stabil dan dapat menguap. Penambahan kedua agen ini akan mencegah reaksi antara anion pengganggu dengan analit (Vera, 2011).

2.3.3 Penyiapan Sampel

Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur yang ditetapkan, jenis substrat dari sampel, dan cara atomisasi. Pada kebanyakan sampel, hal ini biasanya tidak dilakukan apabila atomisasi dilakukan secara elektrotermal karena matriks dari sampel telah dihilangkan pada proses pengarangan sebelum atomisasi. Pada atomisasi nyala kebanyakan sampel cair dapat disemprotkan langsung ke dalam nyala setelah diencerkan dengan pelarut yang cocok. Sampel padat biasanya dilarutkan dalam asam, tetapi ada kalanya didahului dengan peleburan alkali (Harmita, 2006).

Unsur-unsur logam dalam matriks berikatan dengan komponen lain dalam matriks. Untuk dapat dianalisis dengan spektrofotometer serapan atom, ikatan tersebut harus diputus untuk mendapatkan unsur logam yang bebas. Peristiwa pemutusan ikatan unsur logam dengan komponen lain dalam matriks disebut peristiwa perombakan atau destruksi. Destruksi bertujuan untuk mengurai bentuk organik dari logam menjadi bentuk logam anorganik. Terdapat dua macam cara destruksi, yaitu destruksi kering dan destruksi basah (Vera, 2011).

2.3.3.1 Destruksi Kering

Destruksi kering merupakan perombakan organik logam dalam sampel menajadi logam anorganik dengan cara pengabuan sampel dalam furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Umumnya diperlukan suhu 400-800o_C tetapi, suhu ini sangat tergantung terhadap jenis sampel yang akan dianalisis. Bila oksida logam yang terbentuk kurang stabil maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk oksida logam yang stabil, setelah pengabuan kemudian

dilarutkan dalam pelarut asam encer, baik tunggal maupun campuran kemudian dianalisis (Vera, 2011).

2.3.3.2 Destruksi Basah

Destruksi basah dengan asam sudah digunakan secara luas untuk penyiapan berbagai macam sampel logam. Metode ini sederhana, cepat, dan relatif murah. Umumnya digunakan asam klorida, asam nitrat, asam perklorat, asam fluorida, dan hidrogen peroksida. Selain itu, dapat pula digunakan campuran asam untuk mendapatkan kondisi oksidasi yang lebih baik (Vera, 2011).

Kondisi oksidasi yang paling poten diperoleh dengan menggunakan asam perklorat atau asam nitrat pekat dan panas yang dapat melarutkan hampir semua logam dalam senyawa organik. Asam klorida pekat merupakan pelarut yang sangat baik untuk oksida logam. Sementara itu, asam fluorida merupakan asam lemah dan tidak mengoksidasi, namun asam ini berguna untuk melarutkan sampel silikat karena ia dapat melepaskan silikat dengan cara membentuk senyawa SiF4yang mudah menguap (Vera, 2011).

Pada umumnya, preparasi sampel dengan cara destruksi basah lebih disukai daripada destruksi kering. Hal ini disebabkan karena adanya beberapa unsur logam yang mudah menguap (Vera, 2011).

2.4 Metode Analisa 2.4.1 Teknik Kalibrasi

Penggunaan teknik ini tergantung dari jumlah sampel, linearitas dari kurva kalibrasi, dan adanya gangguan dari komponen lain dalam sampel tersebut. Jika jumlah sampel yang diperiksa banyak, maka prosedur yang paling sederhana adalah dengan membuat satu seri larutan standar yang meliputi daerah konsentrasi tertentu dan dari sini dibuat kurva kalibrasi (Harmita, 2006).

2.4.2 Metode Baku Dalam

Variasi aliran oksidan-bahan bakar dan nebulizer diimbangi dengan menambahkan sejumlah baku dalam ke dalam setiap sampel. Kurva kalibrasi yang dibentuk dengan metode ini merupakan hubungan dari perbandingan intensitas emisi atau serapan dari unsur yang ditetapkan dengan baku dalam terhadap konsentrasi unsur yang diperiksa. Standar yang dipilih harus mempunyai spektrum yang dekat dengan unsur yang diperiksa dan merupakan transisi yang serupa (Harmita, 2006).

2.4.3 Metode Addisi

Bila gangguan dari unsur lain pada matriks tidak dapat dihindarkan maka metode addisi standar ini dapat digunakan. Metode ini dapat dipakai dengan syarat kurva kalibrasi merupakan garis lurus melalui pusat. Apabila serapan dari larutan dengan konsentrasi x adalah Ax dan serapan dari larutan tersebut setelah ditambahkan standar dengan konsentrasi a adalah Ay (Harmita, 2006).

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Saat ini tingkat kesadaran masyarakat Indonesia akan pentingnya hidup sehat sudah cukup baik, namun adakalanya mereka kurang memperhatikan kebersihan makanan dan minuman yang mereka konsumsi sehari-hari. Hal ini tentu berbahaya bagi kesehatan masyarakat itu sendiri, karena mengkonsumsi makanan dan minuman yang tidak terjaga kebersihannya berarti memungkinkan berbagai penyakit masuk ke dalam tubuh (Darmono, 1988).

Penggunaan alkohol telah dicirikan secara jelas sebagai faktor utama dalam banyak masalah yang berkaitan dengan remaja, seperti kematian di jalan raya, kematian dan luka yang tidak disengaja, hubungan seks yang beresiko, prestasi yang buruk di sekolah, depresi, dan bunuh diri. Statistiknya sangat mencengangkan. Meskipun demikian, saat ini banyak anak muda minum secara ilegal dan tidak bertanggung jawab. Remaja di seluruh penjuru Amerika Serikat berisiko mengalami masalah-masalahyang berkaitan dengan alkohol. Minum minuman keras di usia dini akan berakibat pada ketagihan dan masalah fisiologi atau psikologi lainnya di kehidupan selanjutnya. Anak muda yang akan memasuki perguruan tinggi tanpa dibekali fakta-fakta nyata tentang penyalahgunaan alkohol akan membuat mereka tidak siap dan rentan di dalam lingkungan “peminum” dibanyak kampus (Snyder, 2004).

Beberapa logam yang biasa ditemukan dalam makanan adalah arsen, cadmium, tembaga, timbal, raksa, seng dan timah. Logam-logam tersebut dapat ditemukan dalam jumlah yang berbeda. Ada beberapa unsur logam yang termasuk unsur mikro merupakan kelompok logam berat, diantaranya adalah timbal, raksa dan arsen yang hampir tidak mempunyai fungsi biologic sama sekali dan dapat menyebabkan keracunan (toksisitas) pada makhluk hidup. Logam-logam berat tersebut akan masuk ke dalam tubuh manusia, terakukulasi dan akhirnya menyebabkan beberapa akibat negativ yaitu timbulnya kerusakan jaringan, terutama jaringan hati dan ginjal. Daya toksisitas logam ini dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu kadar logam yang termakan, lamanya mengonsumsi, umur, jenis kelamin, kondisi fisik dan kemampuan jaringan tubuh untuk mengakumulasi logam. Beberapa logam toksik dapat menyerang saraf sehingga menimbulkan kelainan tingkah laku (Darmono, 1988).

Semua alkohol bersifat memabukkan. Etil alkohol tingkat kemabukannya lebih rendah dibandingkan lainnya, seperti metil alkohol dan butil alkohol, karena adanya pergantian antara karbon dioksida dan air. Seperti contoh, metil alkohol atau alkohol dari hutan atau kayu, yang dapat dioksidasi di dalam tubuh, dapat diubah menjadi asam formiat dan formaldehid. Formaldehid memiliki afinitas yang khusus pada saraf optikdan dapat membuat kebutaan (Hafen, 1977).

Dalam pembentukan alkohol dari fermentasi yang berasal dari buah, jus ataupun serealyang disisakan pada tempat yang panas. Pelepasan sel ragi, yang secara manual berada di dalam larutan ataupun terdeposit di dalam air, yang nantinya akan diubah menjadi gula di dalam fermentasi saat menjadi alkohol. Perubahan terus berlanjut sampai tidak terdapat lagi gula ataupun lebih banyak

alkohol yang menyerang ragi. Di dalam pembuatan minuman beralkohol, proses fermentasi sangat dikontrol secara berhati-hati untuk memastikan produk yang dihasilkan adalah etil alkohol (Hafen,1977).

Ragi, tumbuhan mikroskopik, yang secara luas terdapat di alam. Ragi tersebar di udara seperti debu, yang dapat jatuh ke tiap bahan-bahan yang sesuai dan di mulai lah proses fermentasi. Proses fermentasi yang sama terjadi dalam pengembangan kue dengan ragi di dalam pembakaran. Gas karbon dioksida akan tertangkap seperti gelembung-gelembung di dalam adonan, yang membuat pori-pori di dalam roti. Kebanyakan alkohol diperoleh dari pembakaran yang kelebihan pemanasan. Didalam membuat minuman beralkohol, kiranya, karbon dioksida dapat terlepas ke udara (Hafen, 1977).

Minuman beralkohol merupakan minuman yang mengandung etil alkohol atau etanol. Di dalam minuman beralkohol tersebut terdapat cemaran logam yang tidak diketahui kadarnya. Sehingga, penulis melakukan analisis kandungan logam pada minuman beralkohol dan memilih karya ilmiah yang berjudul “Analisis Logam Timbal (Pb) dan Timah (Sn) Pada Minuman Beralkohol Dengan Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom”.

1.2 Permasalahan

1. Apakah minuman beralkohol,cemaran logam timbal (Pb) dan timah (Sn) telah memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI) ?

2. Berapakah kadar cemaran logam timbal (Pb) dan timah (Sn) yang terdapat dalam minuman beralkohol tersebut ?

1.3 Tujuan

1. Untuk mengetahui ada atau tidaknya kandungan logam timbal (Pb) dan timah (Sn) dalam minuman beralkohol

2. Untuk menentukan kadar logam timbal (Pb), timah (Sn) dalam minuman beralkohol serta kelayakan minuman beralkohol tersebut berdasarkan ketetapan Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) dan Badan Standarisasi Nasional (BSN) tahun 2009 mengenai batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan

1.4 Manfaat

Dapat memberikan informasi tentang kadar kandungan cemaran logam berat minuman beralkohol, apakah telah sesuai dengan Standar Nasioanal Indonesia.

ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) DAN TIMAH (Sn) PADA

MINUMAN BERALKOHOL DENGAN MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Telah dilakukan pemeriksaan terhadap kandungan logam timbal (Pb) dan timah (Sn) pada minuman beralkohol menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa minuman mengandung logam timah (Sn) 6,5532 ppm, timbal (Pb) 0,174 ppm. Berdasarkan hasil pemeriksaan tersebut dapat disimpulkan bahwa cemaran logam dalam minuman beralkohol memenuhi standar yang ditetapkan dalam Standar Nasional Indonesia (SNI) no : 01-4456-1998.

ANALYSIS OF METALLIC LEAD (Pb) AND TIN (Sn) IN

ALCOHOLIC BEVERAGES BY USING AN ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

ABSTRACT

Have been done the examinations of metal contents lead (Pb) and tin (Sn) in alcoholic beverage by using Atomic Absorption Spectrophotometry. The results show that they contains tin (Sn) 6,5532 ppm, and lead (Pb) 0,174 ppm. These results revealed can be concluded that the metal contamination in alcoholic beverages did not exceeded limit concentration regulated by National Standard Indonesia (SNI) no: 01-4456-1998.

ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) DAN TIMAH (Sn) PADA MINUMAN BERALKOHOL DENGAN MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

TUGAS AKHIR

BURHANUDDIN AL KINDI PARINDURI 132401051

PROGRAM STUDI D-3 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2016

ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) DAN TIMAH (Sn) PADA MINUMAN BERALKOHOL DENGAN MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

TUGAS AKHIR

BURHANUDDIN AL KINDI PARINDURI 132401051

PROGRAM STUDI D-3 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2016

ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) DAN TIMAH (Sn) PADA

MINUMAN BERALKOHOL DENGAN MENGGUNAKAN

ALATSPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

TUGAS AKHIR

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat memperoleh Ahli Madya

BURHANUDDIN AL KINDI PARINDURI 132401051

PROGRAM STUDI D-3 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2016

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat dan karunia-Nya Karya Ilmiah ini berhasil diselesaikan dalam waktu yang telah ditentukan. Karya Ilmiah ini berjudul “Analisis Logam Timbal (Pb) dan Timah (Sn) Pada Minuman Beralkohol Dengan Menggunakan Spektrofotometer

Serapan Atom”, dimana karya ilmiah ini merupakan salah satu persyaratan untuk

meraih gelar ahli madya pada program Diploma III Kimia di FMIPA USU.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa Karya Ilmiah ini tidak sempurna, karena keterbatasan penulis baik dari segi isi maupun penyusunan kata, namun penulis berharap Karya Ilmiah ini dapat berguna bagi penulis dan semua pihak yang membaca Karya Ilmiah ini. Karena itu, penulis dengan segala kerendahan hati mengharap segala kritik dan saran untuk perbaikan Karya Ilmiah ini.

Selama penulisan Karya Ilmiah ini penulis menyadari telah mendapatkan dorongan, perhatian, bantuan dan petunjuk dari semua pihak, maka pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis ingin menyampaikan penghargaan dan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Kedua orang tua yaitu Ibunda dan Ayahanda penulis yang telah memberikan semangat dan dorongan moral kepada penulis dalam menyelesaikan karya ilmiah ini.

2. Bapak Saharman Gea, Ph.D selaku dosen pembimbing yang telah membimbing dan mengarahkan penulis dalam menyelesaikan karya ilmiah ini.

3. Ibu Rumondang Bulan, MS selaku ketua Departemen Kimia FMIPA USU.

4. Ibu Dra. Emma Zaidar Nst, M.Si selaku ketua program studi D3 KIMIA.

5. Seluruh dosen dan karyawan / staf progam studi Diploma-3 FMIPA USU.

6. Bapak Martias selaku pembimbing lapangan yang telah membimbing dan masukan kepada penulis selama melaksanakan praktek kerja lapangan,

7. Seluruh staf / karyawan Balai Riset dan Standardisasi (Baristand) Industri Medan yang telah memberikan dukungan, bimbingan, dan ilmu baru kepada penulis.

8. Teman separtner saat melaksanakan praktek kerja lapangan, yang menjadi teman berbagi dan saling membantu memberi semangat semasa PKL.

9. Semua pihak kakak / abang alumni D-III Kimia Analis dan Kimia Industri yang telah banyak member dukungan dan doa kepada penulis dalam menyelesaikan karya ilmiah ini.

Akhir kata semogaTuhan Yang Maha Esa membalas kebaikan dan partisipasi kepada semua pihak yang telah banyak membantu penulis menyelesaikan Karya Ilmiah ini. TerimaKasih.

PERSETUJUAN

Judul : Analisis Logam Timbal (Pb) dan Timah (Sn) Pada Minuman Beralkohol Dengan Menggunakan Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Kategori : KaryaIlmiah

Nama : Burhanuddin Al Kindi Parinduri NomorIndukMahasiswa : 132401051

Program Studi : Diploma (D3) Kimia Departemen : Kimia

Fakultas : Matematika Dan IlmuPengetahuanAlam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara

Diluluskan di Medan, Juni 2016

Diketahuioleh:

Program D3 Kimia FMIPA USU

Ketua, DosenPembimbing,

Dra. Emma ZaidarNst, M.Si Saharman Gea, Ph.D NIP: 195512181987012001 NIP: 196811101999031001

Disetujuioleh:

Departemen KIMIA FMIPA USU Ketua

Dr. RumondangBulan, MS NIP: 195408301985032001

PERNYATAAN

ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) DAN TIMAH (Sn) PADA MINUMAN BERALKOHOL DENGAN MENGGUNAKAN ALAT

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebut sumbernya.

Medan, Juni 2016

Burhanuddin Al Kindi Parinduri 132401051

ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) DAN TIMAH (Sn) PADA

MINUMAN BERALKOHOL DENGAN MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Telah dilakukan pemeriksaan terhadap kandungan logam timbal (Pb) dan timah (Sn) pada minuman beralkohol menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa minuman mengandung logam timah (Sn) 6,5532 ppm, timbal (Pb) 0,174 ppm. Berdasarkan hasil pemeriksaan tersebut dapat disimpulkan bahwa cemaran logam dalam minuman beralkohol memenuhi standar yang ditetapkan dalam Standar Nasional Indonesia (SNI) no : 01-4456-1998.

ANALYSIS OF METALLIC LEAD (Pb) AND TIN (Sn) IN

ALCOHOLIC BEVERAGES BY USING AN ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

ABSTRACT

Have been done the examinations of metal contents lead (Pb) and tin (Sn) in alcoholic beverage by using Atomic Absorption Spectrophotometry. The results show that they contains tin (Sn) 6,5532 ppm, and lead (Pb) 0,174 ppm. These results revealed can be concluded that the metal contamination in alcoholic beverages did not exceeded limit concentration regulated by National Standard Indonesia (SNI) no: 01-4456-1998.

DAFTAR ISI

PENGHARGAAN i

ABSTRAK iii

ABSTRACT iv

DAFTAR ISI v

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang 1

1.2Permasalahan 4

1.3Tujuan 4

1.4Manfaat 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1Minuman Beralkohol 5

2.1.1.Bahaya Alkohol 6

2.1.1.1. Pengaruh Alkohol dalam Jangka Pendek 6 2.1.1.2. Pengaruh Alkohol dalam Jangka Panjang 7 2.1.2 Jenis-jenis Minuman Beralkohol 7

2.1.2.1 Bir 7

2.1.2.2 Wine 8

2.1.2.3 Minuman Keras Yang Didestilasi 8 2.1.3 Standar Mutu Minuman Beralkohol 8

2.2Logam 9

2.2.1 Timbal (Pb) 9

2.2.2 Timah (Sn) 10

2.2.3 Batas Cemaran Logam dalam Makanan 11

2.3Spektrofotometri Serapan Atom 11

2.3.1 Komponen Instrumental SSA 12

2.3.1.1 Lampu katoda 13

2.3.1.2 Atomizer 14

2.3.1.3 Burner 15

2.3.1.4 Monokromator 16

2.3.1.5 Detektor 17

2.3.1.6 Rekorder 17

2.3.1.7 Tabung gas 17

2.3.1.8 Ducting 18

2.3.1.9 Kompresor 19

2.3.1.10 Buangan pada SSA 20

2.3.2.1 Gangguan Spektra 21

2.3.2.2 Gangguan Fisika 21

2.3.2.3 Gangguan Kimia 21

2.3.3 Penyiapan Sampel 22

2.3.3.1 Destruksi Kering 22

2.3.3.2 Destruksi Basah 23

2.4Metode Analisa 24

2.4.1 Teknik Kalibrasi 24

2.4.2 Metode Baku Dalam 24

2.4.3 Metode Addisi 24

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1Alat-alat 25

3.2Bahan-bahan 26

3.3Prosedur Penelitian 26

3.3.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) 26

3.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar Pb 100 ppm 26 3.3.1.2 Pembuatan Larutan Standar Pb 10 ppm 27 3.3.1.3 Pembuatan Larutan Seri Standar 27

0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm

3.3.2 Kurva Kalibrasi Timah (Sn) 28

3.3.2.1 Pembuatan Larutan Standar Sn 100 ppm 28 3.3.2.2 Pembuatan Larutan Seri Standar Sn 28

5; 10; 15; 20; 25 ppm

3.3.3 Destruksi Sampel 29

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1Data Percobaan 30

4.2Perhitungan 32

4.2.1 Penurunan persamaaan garis regresi Pb 32 4.2.1.1 Perhitungan kadar logam Pb 35 4.2.2 Penurunan persamaan garis regresi Sn 35 4.2.2.1 Perhitungan kadar logam Sn 38

4.3Pembahasan 39

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan 40

5.2Saran 40

DAFTAR PUSTAKA DAFTAR GAMBAR

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 12 Gambar 4.1 Grafik kurva kalibrasi timbal (Pb) 32 Gambar 4.2 Grafik kurva kalibrasi timah (Sn) 36

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb dengan

spektrofotometer serapan atom 30

Tabel 4.2 Data hasil pengukuran absorbansi logam Pb pada minuman 31 beralkohol

Tabel 4.3 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb 31 dengan spektrofotometer serapan atom

Tabel 4.4 Data hasil pengukuran absorbansi logam Sn pada minuman 31 beralkohol

Tabel 4.5 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Pb 32 dengan alat spektrofotometer serapan atom

Tabel 4.6 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Sn 35 dengan alat spektrofotometer serapan atom

ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) DAN TIMAH (Sn) PADA

MINUMAN BERALKOHOL DENGAN MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Telah dilakukan pemeriksaan terhadap kandungan logam timbal (Pb) dan timah (Sn) pada minuman beralkohol menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa minuman mengandung logam timah (Sn) 6,5532 ppm, timbal (Pb) 0,174 ppm. Berdasarkan hasil pemeriksaan tersebut dapat disimpulkan bahwa cemaran logam dalam minuman beralkohol memenuhi standar yang ditetapkan dalam Standar Nasional Indonesia (SNI) no : 01-4456-1998.

ANALYSIS OF METALLIC LEAD (Pb) AND TIN (Sn) IN

ALCOHOLIC BEVERAGES BY USING AN ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

ABSTRACT

Have been done the examinations of metal contents lead (Pb) and tin (Sn) in alcoholic beverage by using Atomic Absorption Spectrophotometry. The results show that they contains tin (Sn) 6,5532 ppm, and lead (Pb) 0,174 ppm. These results revealed can be concluded that the metal contamination in alcoholic beverages did not exceeded limit concentration regulated by National Standard Indonesia (SNI) no: 01-4456-1998.

DAFTAR ISI

PENGHARGAAN i

ABSTRAK iii

ABSTRACT iv

DAFTAR ISI v

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang 1

1.2Permasalahan 4

1.3Tujuan 4

1.4Manfaat 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1Minuman Beralkohol 5

2.1.1.Bahaya Alkohol 6

2.1.1.1. Pengaruh Alkohol dalam Jangka Pendek 6 2.1.1.2. Pengaruh Alkohol dalam Jangka Panjang 7 2.1.2 Jenis-jenis Minuman Beralkohol 7

2.1.2.1 Bir 7

2.1.2.2 Wine 8

2.1.2.3 Minuman Keras Yang Didestilasi 8 2.1.3 Standar Mutu Minuman Beralkohol 8

2.2Logam 9

2.2.1 Timbal (Pb) 9

2.2.2 Timah (Sn) 10

2.2.3 Batas Cemaran Logam dalam Makanan 11 2.3Spektrofotometri Serapan Atom 11 2.3.1 Komponen Instrumental SSA 12 2.3.1.1 Lampu katoda 13

2.3.1.2 Atomizer 14

2.3.1.3 Burner 15

2.3.1.4 Monokromator 16

2.3.1.5 Detektor 17

2.3.1.6 Rekorder 17

2.3.1.7 Tabung gas 17

2.3.1.8 Ducting 18

2.3.1.9 Kompresor 19

2.3.1.10 Buangan pada SSA 20 2.3.2 Gangguan Pada Analisis Dengan SSA 21

2.3.2.1 Gangguan Spektra 21 2.3.2.2 Gangguan Fisika 21 2.3.2.3 Gangguan Kimia 21 2.3.3 Penyiapan Sampel 22 2.3.3.1 Destruksi Kering 22 2.3.3.2 Destruksi Basah 23

2.4Metode Analisa 24

2.4.1 Teknik Kalibrasi 24 2.4.2 Metode Baku Dalam 24

2.4.3 Metode Addisi 24

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1Alat-alat 25

3.2Bahan-bahan 26

3.3Prosedur Penelitian 26

3.3.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) 26 3.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar Pb 100 ppm 26 3.3.1.2 Pembuatan Larutan Standar Pb 10 ppm 27 3.3.1.3 Pembuatan Larutan Seri Standar 27

0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm

3.3.2 Kurva Kalibrasi Timah (Sn) 28 3.3.2.1 Pembuatan Larutan Standar Sn 100 ppm 28 3.3.2.2 Pembuatan Larutan Seri Standar Sn 28

5; 10; 15; 20; 25 ppm

3.3.3 Destruksi Sampel 29 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1Data Percobaan 30

4.2Perhitungan 32

4.2.1 Penurunan persamaaan garis regresi Pb 32 4.2.1.1 Perhitungan kadar logam Pb 35 4.2.2 Penurunan persamaan garis regresi Sn 35 4.2.2.1 Perhitungan kadar logam Sn 38

4.3Pembahasan 39

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan 40

5.2Saran 40

DAFTAR PUSTAKA DAFTAR GAMBAR

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 12 Gambar 4.1 Grafik kurva kalibrasi timbal (Pb) 32 Gambar 4.2 Grafik kurva kalibrasi timah (Sn) 36

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb dengan

spektrofotometer serapan atom 30 Tabel 4.2 Data hasil pengukuran absorbansi logam Pb pada minuman 31 beralkohol

Tabel 4.3 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb 31 dengan spektrofotometer serapan atom

Tabel 4.4 Data hasil pengukuran absorbansi logam Sn pada minuman 31 beralkohol

Tabel 4.5 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Pb 32 dengan alat spektrofotometer serapan atom

Tabel 4.6 Data perhitungan persamaan garis regresi untuk logam Sn 35 dengan alat spektrofotometer serapan atom