BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4. 1 Bahan-Bahan Dasar
Pada penelitian ini dilakukan identifikasi bahan dasar BNT Bi
2
O
3,
Na
2
CO
3,
TiO
2
dan Ta
2
O
5
dengan menggunakan XRD. Adapaun proses sintesa tersebut berupa reaksi padatan Solid State Reaction. Sebelum proses sintesa terlebih dahulu,
dilakukan identifikasi bahan dasar dengan menggunakan metoda difraksi sinar-X X-Ray Diffraction, untuk menentukan temperatur curie dilakukan identifikasi
menggunakan LCR meter dan sebagai karakterisi pendukung dilakukan karakterisasi menggunakan BET Brunauer Emmet and Teller.
4.1.1 Hasil Reaksi Bahan Dasar Bi
2
O
3
Hasil identifikasi bahan dasar Bi
2
O
3
dengan menggunakan alat difraktometer sinar-X di PSTBM-BATAN, dapat dilihat pada gambar 4.1 antara intensitas
sinar-X dengan 2 kali sudut difraksinya. Penentuan bahan dapat juga dibandingkan dengan data-data difraksi dengan menggunakan data JCPDS
metoda Hanawalt.
Gambar 4.1 Pola difraksi sinar-X dan data JCPDS bahan Bi
2
O
3
-10 90
190 290
10 20
30 40
50 60
70 80
In te
n si
ta s
[C o
u n
ts ]
2 θ [deg]
JCPDS Eksp
Bi
2
O
3
Monoklinik
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1 Data JCPDS Bahan Bi
2
O
3
Nomor 41-1449
Tiga puncak tertinggi yang dihasilkan pola difraksi dari Bi
2
O
3
adalah 27.24
o
, 33.04
o
, dan 46.2
o
dan dibandingkan dengan data yang ada pada JCPDS yaitu 27.377
o
, 33.039
o
, dan 46.305
o
Wies and Eysel, 1989. Persentase perbedaan sudut difraksi antara hasil eksperimen dengan data JCPDS kurang dari
0.23. Hal ini di mungkinkan adanya pengaruh dari resolusi alat XRD yang digunakan maupun set point dari sudut difraktometernya. Hasil penelusuran dari
data-data pada JCPDS menunjukkan semua puncak eksperimen mendekati sama dengan data JCPDS, yaitu pada nomor 41-1449, dengan struktur kristalnya adalah
monoklinik, sedangkan parameter kisinya a = 5.849 , b = 8.169 , c = 7.512
dan α = = 90
o
, = 112, 98
o
. Pada pola difraksi Bi
2
O
3
tidak menunjukkan keberadaan puncak asing kontaminan yang sangat kecil. Maka dari itu
kemurnian bahan relatif cukup tinggi, sebagaimana bahan dasar yang digunakan yakni ABCR dengan kemurnian 99,999.
Universitas Sumatera Utara
4.1.2 Hasil Reaksi Bahan Dasar Na
2
CO
3
Gambar 4.2 Pola Diffraksi sinar-X dan data JCPDS bahan Na
2
CO
3
Pada data XRD bahan Na
2
CO
3
antara intensitas sinar-X dengan 2 kali sudut difraksinya, memiliki 3 puncak relatif maksimum adalah pada 2θ Na
2
CO
3
yaitu 30.48º, 38.32º, 35.52º dan dibandingkan dengan data yang ada pada JSPDS
30.147º, 38.016º, 35.235º Delft, 1967.
Tabel 4.2 Data JCPDS Bahan Na
2
CO
3
Nomor 19-1130
-10 180
370 560
750
10 20
30 40
50 60
70 80
In te
n si
ta s
[d eg
]
2 θ [deg]
JCPDS Eks
Na
2
CO
3
Monoklinik
Universitas Sumatera Utara
Persentase perbedaan puncak tertinggi antara hasil eksperimen dan data JCPDS adalah kurang dari 1. Ketiga puncak tertinggi dari percobaan
dicocokkan pada data JCPDS, yaitu pada tabel nomor 19-1130 dengan struktur kristal monoklinik. Parameter kisi a = 8.907
, b = 5.329 , c = 6.043 dan α = = 90º, dab = 101.3º. Pada pola difraksi Na
2
CO
3
tidak menunjukkan keberadaan puncak asing kontaminan yang sangat kecil, sehingga dapat disimpulkan bahwa
secara kualitatif bahan dasar Na
2
CO
3
memiliki kemurnian yang baik dengan kemurniannya 99,999.
4.1.3 Hasil Reaksi Bahan Dasar TiO
Kategori