21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa dan Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara,
Medan serta Balai Riset Penelitian, Kementrian Sumatera Utara, Medan dengan lama waktu selama 6 bulan.
3.2 BAHAN
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Cangkang kerang bulu 2.
Aquadest 3.
Fenol
3.3 PERALATAN
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain: 1.
BET 2.
Spektrofotometer UV-Vis 3.
Oven 4.
Furnace 5.
Palu 6.
Ball Mill 7.
Ayakan 140 mesh 8.
Desikator 9.
Piknometer 25 ml 10.
Magnetic Stirrer 11.
Kertas Saring Whatman 42 12.
Beaker Glass 13.
Gelas Ukur 14.
Timbangan Digital 15.
Batang Pengaduk 16.
Corong Gelas 17.
Pipet Tetes
Universitas Sumatera Utara
22
18. Stopwatch
19. Palu
20. Erlenmeyer
21. Cawan Porselen
22. Penjepit Tabung
23. Spatula
3.4 PROSEDUR PENELITIAN 3.4.1 Pembuatan Adsorben Cangkang Kerang
Prosedur pembuatan adsorben cangkang kerang dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Fatima [7], Young [9], Mustakimah [36], Nor Adilla
[5] yaitu :
1. Cangkang kerang bulu dicuci dengan air keran beberapa kali hingga bersih.
2. Cangkang kerang bulu dianginkan hingga kering.
3. Cangkang kerang bulu dihancurkan menjadi lebih kecil dengan palu serta digiling
menjadi serbuk dengan ball mill. 4.
Serbuk cangkang kerang diayak dengan ayakan yang berukuran 140 mesh. 5.
Hasil ayakan yang lolos dipanaskan pada suhu 110 C, 500
C dan 800 C di furnace
selama 4 jam. 6.
Setelah itu, hasil pemanasan dimasukan dalam desikator lalu disimpan dalam plastik.
Universitas Sumatera Utara
23
3.5 PROSEDUR ANALISA 3.5.1 Karakterisasi Adsorben Cangkang Kerang
Prosedur karakterisasi adsorben cangkang kerang dilakukan dengan prosedur yaitu
:
Hasil adsorben cangkang kerang pada suhu 110 C, 500
C, dan 800 C kemudian
diukur dengan menggunakan peralatan BET untuk mengetahui luas permukaan adsorben.
3.5.2 Penentuan Berat Jenis Densitas Adsorben Cangkang Kerang Bulu
Prosedur penentuan berat jenis densitas adsorben cangkang kerang bulu dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan yaitu :
1. Timbang piknometer yang bersih dan kering bersama tutupnya.
2. Isi piknometer dengan adsorben sampai 13 bagian volumenya.
3. Timbang piknometer berisi adsorben beserta tutupnya. Isikan aquades
perlahan-lahan ke dalam piknometer berisi adsorben, kocok-kocok, dan isi sampai penuh sehingga tidak ada gelembung udara di dalamnya.
4. Timbang piknometer berisi adsorben dan aquades tersebut beserta
tutupnya. 5.
Bersihkan piknometer dan isi penuh dengan aquades hingga tidak ada gelembung di dalamnya.
6. Timbang piknometer berisi penuh aquades dan tutupnya.
7. Bersihkan dan keringkan piknometer dan dihitung dengan rumus :
Dimana : ρ
adsorben
= m
3
– m
1
{m
2
– m
1
– m
4
– m
3
} x ρ
aquades
3.1 m
1
= massa piknometer kosong beserta tutupnya. m
2
= massa piknometer penuh air beserta tutupnya. m
3
= massa piknometer berisi adsorben beserta tutupnya. m
4
= massa piknometer berisi adsorben dan dipenuhi dengan aquades beserta tutupnya
Universitas Sumatera Utara
24
3.5.3 Analisis Kadar Air
Prosedur penentuan kadar air dengan mengadopsi prosedur Rosita [38]. Sebanyak satu gram adsorben cangkang ditimbang dan dianggap sebagai massa mula- mula,
kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 110 °C selama 4 jam. Selanjutnya adsorben cangkang tersebut dimasukkan dalam desikator hingga kering dan diperoleh massa yang
konstan.
3.5.4 Analisis Kadar Abu
Prosedur penentuan kadar abu dengan mengadopsi prosedur Rosita [38]. Sebanyak satu gram adsorben cangkang ditimbang dan dianggap sebagai massa mula- mula,
kemudian dipanaskan pada suhu 600 °C selama 4 jam. setelah selesai tutup furnace dibuka selama satu menit untuk menyempurnakan proses pengabuan. Selanjutnya
dimasukkan dalam desikator hingga kering dan diperoleh massa konstan sebagai massa abu.
3.5.5 Penentuan Jumlah Fenol yang Terjerap dalam Adsorben
Prosedur penentuan jumlah fenol yang terjerap dalam adsorben dilakukan dengan
mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Young [9], Fatima [7], Deni [6] yaitu:
1. Sebanyak 1 gram sampel cangkang kerang bulu yang halus dimasukkan ke dalam
erlenmeyer yang berisi 50 ml larutan fenol dengan konsentrasi masing-masing 60,80, 100 ppm.
2. Campuran diaduk dengan magnetic stirrer berkecepatan 200 rpm suhu 25
o
C. 3.
Hasil pengadukan disaring dengan menggunakan kertas saring. 4.
Larutan tersebut diambil filtratnya untuk dianalisis dengan menggunakan UV Vis Spectrophotometer setelah terlebih dahulu disimpan selama 24
5. Hasil pengukuran akan berupa konsentrasi dari filtratnya.
6. Banyaknya fenol yang terjerap oleh setiap gram sampel dapat dihitung dengan
rumus sebagai berikut:
V x
m C
C Q
2 1
3.3
Universitas Sumatera Utara
25
Keterangan : Q = berat fenol yang terjerap oleh satu gram sampel mgg
m = berat adsorben yang digunakan g C
1
= konsentrasi larutan fenol awal mgl C
2
= konsentrasi larutan fenol akhir mgl V = volume larutan fenol yang digunakan ml
Universitas Sumatera Utara
26
3.6 FLOWCHART PENELITIAN 3.6.1 Flowchart Pembuatan Adsorben Cangkang Kerang Bulu yang Diaktivasi
secara Termal dan Karakterisasi
Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Adsorben Cangkang Kerang Bulu yang Diaktivasi Secara Termal dan Karakterisasi
Universitas Sumatera Utara
27
3.6.2 Flowchart Penentuan Berat Jenis Densitas Adsorben Dari Cangkang Kerang Bulu
Gambar 3.2 Flowchart Penentuan Berat Jenis Adsorben Dari Cangkang Kerang Bulu
Universitas Sumatera Utara
28
3.6.3 Flowchart Penentuan Kadar Air Adsorben Dari Cangkang Kerang Bulu
Gambar 3.3 Flowchart Penentuan Kadar Air Adsorben Dari Cangkang Kerang Bulu
Universitas Sumatera Utara
29
3.6.4 Flowchart Penentuan Kadar Abu Adsorben Dari Cangkang Kerang Bulu
Gambar 3.4 Flowchart Penentuan Kadar Abu Adsorben Dari cangkang Kerang Bulu
Universitas Sumatera Utara
30
3.6.5 Flowchart Penentuan Jumlah Fenol yang Terjerap dalam Adsorben
Gambar 3.5 Flowchart Penentuan Jumlah Fenol yang Terjerap dalam Adsorben
Universitas Sumatera Utara
31
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 AKTIVASI ADSORBEN DARI CANGKANG KERANG BULU