23
b. Campuran diaduk menggunakan shaker 150 rpm dan disinari
dengan sinar ultraviolet dengan variasi waktu penyinaran 5, 10, 15, 20, 25, 30, 60, 90, 120, dan 150 menit
c. Larutan congo red dipisahkan dari material CuO-zeolit alam
menggunakan sentrifuge dan diukur konsentrasinya pada panjang gelombang 498,4 nm
d. Sebagai kontrol pertama, dilakukan prosedur yang sama tanpa
penyinaran e.
Kontrol kedua, congo red disinari menggunakan sinar ultraviolet tanpa penambahan material CuO-zeolit alam
E. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis
Rangkaian alat pada percobaan uji fotokatalis variasi berat dan waktu ditunjukkan oleh Gambar 5.
Gambar 5. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis
10 cm
Ultraviolet
24
F. Diagram Alir Prosedur Penelitian
Gambar 6. Diagram Alir Proses Penelitian
Sintesis CuO-zeolit alam
Uji fotokatalis CuO-zeolit alam
KARAKTERISASI - XRD
- FTIR - Spektroskopi UV-Vis
- SEM-EDX Preparasi dan aktivasi zeolit alam
Penentuan Berat Optimum Penentuan Waktu Optimum
CuO-zeolit alam Congo Red
CuO-zeolit alam berat optimum
Congo Red
-Dengan penyinaran
-Shaker 150 menit
-sentrifuge - Dengan
penyinaran - Shaker dengan
variasi waktu 5, 10, 15, 20, 25,
30, 60, 90, 120, dan 150 menit
-sentrifuge
UV-Vis, =498,4 nm Filtrat
25
G. Teknik Analisis Data
1. Penentuan Struktur Zeolit Alam dan CuO-zeolit alam dengan
XRD
Penentuan difraktogram zeolit alam menggunakan XRD yang yang terdapat di Laboratorium Kimia UNY yang direkam dengan
difraktometer sinar-X dengan radiasi Cu k α 1,5406 Å pada tegangan
40 kW, arus 15 mA, dan rentang 2 θ = 2
-90 . Metode ini dapat
digunakan untuk menentukan ukuran kristal dengan menggunakan persamaan Scherrer Suryanarayana and Grant, 1998 :
D = Dimana :
D = ukuran kristal Å = panjang gelombang sinar-X yang digunakan 1,5406 Å
k = konstanta Scherrer 0,9 = puncak pada setengah tinggi intensitas FWHM = Full
Width at aHalf Maximum = FWHM
8
O
rad = sudut difraksi
2. Penentuan Pita Serapan CuO-zeolit alam Hasil Sintesis
Menggunakan Spektroskopi Inframerah FTIR
Keberadaan gugus fungsional CuO pada CuO-zeolit alam hasil sintesis dapat diketahui dengan melihat pita serapan CuO hasil
karakterisasi menggunakan FTIR yang terdapat di Laboratorium
26
Kimia UGM dengan kondisi pengukuran pada bilangan gelombang 4000-400 cm
-1
.
3. Penentuan Energi Celah Pita Eg CuO-zeolit alam Hasil Sintesis
dengan Spektrofotometer UV-Vis Diffuse Reflectance
Analisis dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis Diffuse Reflectance yang terdapat di Laboratorium Kimia UGM dilakukan
untuk mengetahui besarnya reflektansi R
∞ CuO-zeolit alam yang
dapat digunakan untuk menghitung persamaan Kubelka-Munk Wiley, 1998: 192-193:
F R ∞ =
R R
Energi celah pita Eg dari CuO-zeolit alam hasil sintesis dapat diperoleh dari grafik hubungan antara hveV vs FR
∞hv
½
.
Energi celah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat FR
∞hv
½
= 0,
yang diperoleh dari persamaan regresi linier kurva tersebut dengan mencari titik potong sumbu x.
4. Penentuan Morfologi CuO-Zeolit Hasil Sintesis Menggunakan
SEM-EDX Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive X- Ray Spectroscopy
Karakterisasi morfologi CuO-zeolit alam hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan SEM-EDX Scanning Electron
Microscopy-Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy yang terdapat di Laboratorium Kimia UGM dengan kondisi pengukuran: percepatan
voltase sebesar 20 Kv dan perbesaran 500x; 2000x; 5000x; 10000x dan 20000x.
27
BAB IV PEMBAHASAN
A. Preparasi Zeolit Alam
Sebelum digunakan untuk mensintesis CuO-zeolit alam, zeolit terlebih dahulu digerus, diayak dan dibersihkan untuk mendapatkan
ukuran yang seragam. Pencucian zeolit dengan akuades dilakukan sebanyak tiga kali dengan cara merendam zeolit di dalam akuades
kemudian diaduk selama 2 jam. Pencucian zeolit bertujuan untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang larut dengan air. Zeolit disaring dan
dioven pada suhu 120
o
C kemudian digerus kembali dan diayak menggunakan ayakan 150 mesh. Tujuan pengovenan adalah untuk
menghilangkan sisa air yang masih menempel pada zeolit yang menguap pada suhu diatas 110
o
C. Zeolit alam mempunyai struktur yang tidak selalu sama bergantung
pada kondisi pembentukannya di alam, berbeda dengan zeolit sintetis yang dapat diprediksi strukturnya, oleh karenanya dibutuhkan proses aktivasi.
Aktivasi zeolit bertujuan untuk meningkatkan sifat khusus dan menghilangkan pengotor yang tidak hilang ketika dicuci dengan akuades.
Aktivasi zeolit dilakukan dengan dua cara, yaitu secara kimia dan fisika. Aktivasi secara kimia dilakukan menggunakan asam HCl dimana
aktivasi menggunakan HCl menyebabkan terjadinya proses dealuminasi Zeolit Laeli, Djaeni Purbasari, 2011.
Pada penelitian ini aktivasi secara kimia dilakukan dengan merendam 40 gr zeolit 150 mesh di dalam 200 ml HCl 1M selama 2 jam.
28
Zeolit kemudian dicuci menggunakan akuades sampai filtrat bebas klor yang ditandai dengan tidak terbentuk endapan putih saat penambahan
AgNO
3
dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 120
o
C selama 5 jam. Aktivasi menggunakan HCl bertujuan untuk membersihkan zeolit dari
kation pengotor sehingga zeolit kaya akan atom H yang mudah dipertukarkan dengan kation lain dan juga mempermudah terjadinya
dispersi CuO kedalam pori-pori zeolit. Aktivasi dengan asam akan menghilangkan alumina Al
2
O
3
yang tidak termasuk dalam kerangka zeolit. Kemudian dilakukan aktivasi secara fisika, yaitu dengan
memanaskan zeolit secara bertahap pada suhu 300
o
C selama 2 jam. Pemanasan dapat menyebabkan pori-pori pada zeolit lebih terbuka dan
luas permukaannya menjadi lebih besar Nanik Dwi Nurhayati Atit Atikasari, 2015.
B. Preparasi CuO-zeolit alam
