28
Zeolit kemudian dicuci menggunakan akuades sampai filtrat bebas klor yang ditandai dengan tidak terbentuk endapan putih saat penambahan
AgNO
3
dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 120
o
C selama 5 jam. Aktivasi menggunakan HCl bertujuan untuk membersihkan zeolit dari
kation pengotor sehingga zeolit kaya akan atom H yang mudah dipertukarkan dengan kation lain dan juga mempermudah terjadinya
dispersi CuO kedalam pori-pori zeolit. Aktivasi dengan asam akan menghilangkan alumina Al
2
O
3
yang tidak termasuk dalam kerangka zeolit. Kemudian dilakukan aktivasi secara fisika, yaitu dengan
memanaskan zeolit secara bertahap pada suhu 300
o
C selama 2 jam. Pemanasan dapat menyebabkan pori-pori pada zeolit lebih terbuka dan
luas permukaannya menjadi lebih besar Nanik Dwi Nurhayati Atit Atikasari, 2015.
B. Preparasi CuO-zeolit alam
Pada penelitian ini sintesis CuO-zeolit alam dilakukan dengan metode impregnasi. CuO-zeolit alam disintesis dengan cara
mendispersikan sebanyak 2,5; 5; dan 7,5 gr zeolit alam teraktivasi ke dalam 40 ml akuades dan diaduk. Kemudian ditambahkan CuSO
4
.5H
2
O masing-masing 7,5 ; 5 ; dan 2,5 gr sehingga membentuk perbandingan
Zeolit Alam : CuSO
4
.5H
2
O masing-masing 1:3 ; 1:1 ; dan 3:1. Ke dalam campuran tersebut masing–masing ditambahkan 40 ml etanol p.a,
kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 jam. Etanol yanng ditambahkan akan mengikat air yang menyebabkan air tidak membasahi
29
zeolit sehingga air akan mudah dihilangkan dari zeolit. Campuran disaring dan dikeringkan menggunakan oven pada suhu 120
o
C selama 5 jam. Setelah itu campuran dikalsinasi secara bertahap pada suhu 400
o
C selama 5 jam. Hasil yang diperoleh berupa padatan berwarna coklat. Tujuan dari
kalsinasi ini adalah untuk membentuk oksida CuO. CuO terbentuk pada suhu kalsinasi 400-650
o
C Shrivastav, et al., 2006. Pada penelitian ini kalsinasi dilakukan pada suhu 400
o
C karena dikhawatirkan suhu yang terlalu tinggi akan merusak struktur zeolit. Reaksi pembentukan oksida
CuO adalah sebagai berikut: CuSO
4
.5H
2
O s CuO s + SO
3
g +H
2
O l CuO-zeolit alam yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi menggunakan
XRD, FTIR, UV-Vis Difuffuse Reflectance, dan SEM-EDX.
C. Difraksi Sinar-X XRD
Hasil XRD dari zeolit alam sebelum kalsinasi menunjukkan puncak 2
θ = 9,984
o
;13,56
o
; 22,558
o
; 25,755
o
dan 27,785
o
. Sedangkan pada zeolit alam kalsinasi menunjukkan puncak 2
θ = pada 9,833
o
; 13,55
o
; 22,31
o
; 25,699
o
dan 27,68
o
. Hal ini menunjukkan bahwa pemanasan pada suhu 300
o
C tidak merusak struktur zeolit. Hasil pencocokan data nilai 2 θ
zeolit alam dengan data JCPDS No. 25-1349 Joint Comitte for Powder Diffraction Standard menggunakan software PCPDFWIN menunjukkan
zeolit yang digunakan adalah zeolit jenis klinoptilolit dengan beberapa titik kesamaan nilai 2
θ, II , dan hkl yang ditunjukkan pada Tabel 2.
30
Tabel 2. Perbandingan 2
θ, II , dan hkl Zeolit Alam Eksperimen dan
Klinoptilolit JCPDS Zeolit Alam Eksperimen
JCPDS No. 25-1349 h k l
2 θ II
2 θ II
9,83 87,96
9,83 85
0 2 0 22,31
100 22,38
100 0 0 1
25,69 79,66
26,06 45
1 3 1 26,31
34,02 26,34
25 1 5 0
27,68 67,68
28,19 40
5 1 0 CuO-zeolit alam dengan perbandingan 3:1 memiliki puncak 2
21,53
o
; 25,473
o
; 27,60
o
dan 35,46
o
. Pada CuO-zeolit alam dengan perbandingan 1:1 memiliki puncak 2
=13,24
o
; 21,63
o
; 23,43
o
; 25,46
o
; 27,52
o
; 35,35
o
dan 67,61
o
. Sedangkan untuk CuO-zeolit alam dengan perbandingan 1:3 muncul puncak 2
= 9,69
o
; 13,39
o
; 21,65
o
; 25,60
o
; 27,72
o
dan 35,53
o
. Pola difraksi zeolit alam dan CuO-zeolit alam ditunjukkan pada Gambar 7.
Gambar 7. Difraktogram zeolit alam CuO-zeolit alam
20 40
60 80
200 400
600 800
1000 1200
1400 1600
1800 2000
Int ensit
y count
s
2-tetha deg Zeolit Tanpa kalsinasi
Zeolit Dengan Kalsinasi CuO-Z 3 : 1
CuO-Z 1 : 1 CuO-Z 1 : 3
CuO
31
Penelitian yang dilakukan oleh M. Nur Kholilur Rohman Dina Kartika Maharani 2014 menunjukkan puncak utama CuO berada pada
2 = 35,62
o
dan 38.84
o
, serta muncul juga puncak pada 2 = 48,79
o
; 58,44
o
; 61,59
o
dan 72,32
o
. Tunjung Wismadi 2001 dalam penelitiannya menyebutkan puncak CuO muncul pada 2
= 35,306
o
; 38,502
o
; 61,475
o
dan 65,538
o
. Ikram, dkk, 2013 melaporkan puncak CuO muncul pada 2
35
o
; 39
o
; 49
o
; 54
o
; 61
o
; 67
o
dan 75
o
. Data JCPDS No. 48-1548 puncak CuO muncul pada 2
= 35,5
o
; 38,9
o
; 48,7
o
; 58,2
o
; 61,5
o
; 65,8
o
; 66,2
o
; 67,9
o
dan 68,1
o
. Dari ketiga perbandingan CuO-zeolit alam memiliki kesamaan puncak CuO dengan referensi pada 2
= 35
o
. Dan pada CuO-zeolit alam dengan perbandingan 1:1 memiliki kesamaan puncak CuO pada 2
= 67
o
. D.
Spektrofotometer Inframerah
Spektrum FTIR pada Gambar 8 menunjukkan pita serapan pada daerah 3448-3457 cm
-1
yang merupakan vibrasi ulur gugus O-H dari H
2
O yang diperkuat dengan adanya serapan pada 1635,64 cm
-1
merupakan vibrasi tekuk gugus O-H dari molekul H
2
O. Serapan pada bilangan gelombang 1095,57 cm
-1
merupakan vibrasi ulur asimetris eksternal dari O-Si-O atau O-Al-O . Sedangkan pada 794,67 cm
-1
menunjukkan vibrasi ulur simetris Si-O-Al M. Nur, 2014.
Pada rentang bilangan gelombang 600-400 cm
-1
merupakan daerah serapan vibrasi ulur oksida logam Nakamoto, K., 1997. Muncul puncak
586,36 cm
-1
yang menunjukkan Cu-O stretching. Hal ini sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan oleh Yusni Nurdani 2009. Serapan yang
32
muncul dari Zeolit Alam kalsinasi maupun CuO-zeolit alam sama, namun intensitas serapan pada CuO-zeolit alam lebih tinggi dibanding zeolit alam
kalsinasi yang menunjukkan ikatan yang muncul semakin kuat. Spektra dari zeolit alam dan CuO-zeolit alam tersaji pada Gambar 8
E. Spektroskopi UV-Vis Diffuse Reflectance
