19
BAB III METODE PENELITIAN
A. Subyek dan Obyek Penelitian
1. Subjek penelitian : komposit CuO-zeolit alam
2. Objek penelitian : degradasi zat warna congo red oleh CuO-zeolit
alam di bawah sinar ultraviolet
B. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas
: berat CuO-zeolit alam, waktu penyinaran degradasi zat warna congo red
2. Variabel terikat
: degradasi zat warna congo red oleh CuO- zeolit alam di bawah sinar ultraviolet
3. Variabel moderator
: asal dan jenis zeolit alam 4.
Variabel kontrol : ukuran zeolit alam dan suhu kalsinasi CuO-
zeolit alam 5.
Variabel random : pH CuO-zeolit alam
6. Variabel penghubung
: proses fotodegradasi zat warna congo red
C. Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat-alat yang digunakan:
a. Rigaku Miniflex 600 Benchtop X-Ray Diffraction XRD
b. Spektrofotometer infra merah FTIR
c. Spectrofotometer UV-Vis Diffuse Reflectance
d. SEM-EDX
e. Shimadzu Spectrofotometer UV-Vis
f. Mortar
20
g. Ayakan
h. Pengaduk Magnet
i. Neraca analitik
j. Sentrifuge
k. Lampu sinar ultraviolet
l. Oven
m. Muffle Furnace
n. Peralatan Gelas
2. Bahan-bahan yang digunakan
a. Zeolit alam dari toko kimia CV. Chem-Mix Pratama
b. TembagaII Sulfat Pentahidrat CuSO
4
.5H
2
O c.
Akuades d.
AgNO
3
e. Etanol C
2
H
5
OH p.a f.
HCl 1M g.
Congo red
D. Prosedur Kerja
1. Preparasi Zeolit Alam
a. Sebanyak 100 gr zeolit alam digerus dan diayak
b. Zeolit alam dicuci dengan akuades dengan cara mendispersikan
zeolit ke dalam 2 L akuades dan diaduk selama 2 jam c.
Zeolit disaring dan dikeringkan pada suhu 120 C di dalam oven
21
d. Zeolit yang sudah kering diayak kembali menggunakan ayakan 150
mesh 2.
Aktivasi Zeolit Alam a.
Sebanyak 40 gr zeolit alam 150 mesh direndam di dalam 200 ml HCl 1 M selama 2 jam
b. Zeolit disaring dan dicuci dengan akuades hingga filtrat bebas klor
yang ditandai dengan tidak adanya endapan putih bila ditambahkan AgNO
3
c. Zeolit dikeringkan pada suhu 120
o
C di dalam oven selama 5 jam d.
Kemudian dikalsinasi secara bertahap pada suhu 300
o
C menggunakan muffle furnace selama 2 jam
3. Sintesis CuO-zeolit alam
a. Sebanyak 2,5; 5; dan 7,5 gr zeolit alam teraktivasi didispersikan ke
dalam akuades 40 ml dan diaduk b.
Kemudian ditambahkan CuSO
4
.5H
2
O masing-masing 7,5 ; 5 ; dan 2,5 gr sehingga membentuk perbandingan zeolit alam:
CuSO
4
.5H
2
O masing-masing 1:3 ; 1:1 ; dan 3:1 c.
Ke dalam campuran tersebut ditambahkan 40 ml etanol, kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 jam
d. Campuran disaring dan dikeringkan pada temperatur 120
o
C menggunakan oven selama 5 jam
e. Campuran dikalsinasi secara bertahap pada temperatur 400
o
C menggunakan muffle furnace selama 5 jam
22
4. Pembuatan larutan induk dan larutan standar congo red
a. Sebanyak 0,25 gr congo red dilarutkan ke dalam 250 ml akuades
sehingga didapatkan larutan induk 1000 ppm b.
Larutan induk diencerkan menjadi 1, 2, 4, 6, 8 ,10,dan 12 ppm untuk membuat larutan standar
5. Uji aplikasi variasi berat
a. Sebanyak CuO-zeolit alam 50 mg, 100 mg, 150 mg, 200 mg, dan
250 mg dimasukkan ke dalam erlemeyer 50 ml dan masing- masing ditambahkan 10 ml congo red 10ppm
b. Campuran diaduk menggunakan shaker 150 rpm selama 150 menit
dan disinari menggunakan sinar ultraviolet c.
Larutan diambil dan dipisahkan dari CuO-zeolit alam menggunakan sentrifuge dan masing-masing larutan diukur
konsentrasinya pada panjang gelombang 498,4 nm d.
Sebagai kontrol pertama, dilakukan prosedur seperti di atas tanpa penyinaran
e. Kontrol kedua, congo red disinari menggunakan sinar ultraviolet
tanpa penambahan material CuO-zeolit alam 6.
Uji aplikasi variasi waktu a.
CuO-zeolit alam dengan berat optimum didispersikan ke dalam 10 ml congo red 10ppm di dalam erlemeyer 50 ml
23
b. Campuran diaduk menggunakan shaker 150 rpm dan disinari
dengan sinar ultraviolet dengan variasi waktu penyinaran 5, 10, 15, 20, 25, 30, 60, 90, 120, dan 150 menit
c. Larutan congo red dipisahkan dari material CuO-zeolit alam
menggunakan sentrifuge dan diukur konsentrasinya pada panjang gelombang 498,4 nm
d. Sebagai kontrol pertama, dilakukan prosedur yang sama tanpa
penyinaran e.
Kontrol kedua, congo red disinari menggunakan sinar ultraviolet tanpa penambahan material CuO-zeolit alam
E. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis
Kategori