25
dikarenakan peningkatan berat bola tumbukan persatuan waktu meningkat dan konsekuensinya adalah banyak energi yang ditransfer ke partikel partikel serbuk
dan proses milling berjalan lebih cepat.
Ruang Kosong Pada Vial
Terjadinya perubahan ukuran partikel serbuk dalam proses milling dikarenakan adanya gaya impek yang terjadi terhadap serbuk itu. Dalam proses milling
dibutuhkan tempat yang kosong yang cukup untuk bola – bola milling dan partikel
– partikel serbuk bergerak bebas di dalam wadah milling. Jadi ruang kosong pada vial dengan bola
– bola dan serbuk itu penting. Jika jumlah dari bola dan serbuk banyak dan tidak ada cukup tempat untuk bola
– bola untuk bergerak, maka energy impek yang dihasilkan sedikit, maka proses milling, tidak berjalan secara
optimal, dan membutuhkan waktu yang lama. Maka perlu diperhatikan ruang kosong vial, dan 50 tempat yang kosong yang disediakan untuk proses milling.
Irfan,2010.
2.6 Proses Kompaksi
Kompaksi merupakan proses pemadatan serbuk menjadi sampel dengan bentuk tertentu sesuai dengan cetakannya.
Ada dua macam metode kompaksi, yaitu : a
Cold compressing, yaitu penekanan dengan temperatur kamar. Metode ini dipakai apabila bahan yang digunakan mudah
teroksidasi. b
Hot compressing, yaitu penekanan dengan temperature di atas temperatur kamar. Metode ini dipakai apabila bahan yang
digunakan tidak mudah teroksidasi. Pada proses kompaksi, gaya gesek yang terjadi antar partikel yang digunakan dan
antar partikel komposit dengan dinding cetakan akan mengakibatkan kerapatan pada daerah tepi dan bagian tengah tidak merata. Dan untuk menghindari
terjadinya perbedaan kerapatan, maka pada saat kompaksi digunakan lubricantpelumas yang bertujuan untuk mengurangi gesekan antara partikel dan
dinding cetakan. Dalam penggunaan lubricantpelumas, dipilih bahan pelumas
Universitas Sumatera Utara
26
yang tidak reaktif terhadap campuran serbuk dan yang memiliki titik leleh rendah sehingga pada proses curing, lubricantpelumas dapat menguap. Terkait dengan
pemberian lubricantpelumas pada proses kompaksi, maka terdapat dua metode kompaksi, yaitu :
a. Die-wall compressing penekanan dengan memberikan
lubricantpelumas pada dinding cetakan b.
Internal lubricant compressing penekanan dengan mencampurkan lubricantpelumas pada material yang akan ditekan.
2.7 Karakterisasi
Untuk mengidentifikasi suatu material, maka harus dilakukan karakterisasi terhadap material tersebut. Sehingga secara fisis material tersebut dapat dibedakan
dengan material lainnya. Oleh karena itu maka dilakukan analisa ukuran partikel serbuk NdFeB menggunakan PSA, pengukuran True density serbuk magnet
NdFeB dengan piknometer, pengukuran Bulk Density pelet magnet NdFeB dengan menggunakan alat Archimedes Density, analisa sifat magnet pelet magnet
NdFeB menggunakan Gaussmeter Analisa struktur serbuk magnet NdFeB dengan XRD, dan pengamatan mikrostruktur pelet magnet NdFeB menggunakan SEM.
2.7.1 Particle Size Analyzer PSA
Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui ukuran suatu partikel yaitu:
1. Metode Ayakan Sieve Analyses
2. Laser Diffraction LAS
3. Metode sedimentasi
4. Electronical Zone Sensing EZS
5. Analisa Gambar Mikrografi
6. Metode Kromatografi
7. Ukuran aerosol submicron dan perhitungan
Sieve analyses analisis ayakan dalam dunia farmasi sering kali digunakan
dalam bidang mikromeritik. Yaitu ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil. Metode yang paling umum digunakan adalah analisa
Universitas Sumatera Utara
27
gambar mikrografi. Metode ini meliputi metode mikroskopi dan metode holografi. Alat yang sering digunakan biasanya SEM, TEM, dan AFM. Namun
seiring dengan berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanotegnologi, para peneliti mulai menggunakan Laser diffraction LAS. Metode
ini dinilai lebih akurat bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode ayakan Sieve analyses, terutama untuk sampel
– sampel dalam orde nanometer maupun submikron. Lusi,2011.
Contoh alat yang menggunakan Metode LAS adalah particle size analyzer PSA. Metode LAS dapat dibagi dalam dua metode :
1. Metode Basah : metode ini menggunakan media pendispersi untuk
mendispersikan material uji. 2.
Metode Kering : metode ini memanfaatkan udara atau aliran udara untuk melarutkan partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik
digunakan untuk ukuran yang kasar, dimana hubungan antar partikel lemah dan kemungkinan untuk beraglomerasi kecil.
Keunggulan penggunaan particle size analyzer PSA untuk mengetahui ukuran partikel :
a. Lebih akurat. Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA lebih akurat
jika dibandingkan dengan pengukuran partikel dengan alat lain seperti XRD ataupun SEM. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam
media sehingga ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle
. b.
Hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehinga dapat menggambarkan keseluruhan kondisi sampel.
Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan kering ataupun
pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar. Terutama untuk sampel
– sampel dalam orde nanometer dan submicron yang biasanya memiliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel terdispersi ke
dalam media sehingga partikel tidak saling beraglomerasi menggupal. Dengan demikian ukuran artikel yang terukur adalah ukuran dari single particle. Selain itu
hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat
Universitas Sumatera Utara
28
diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi sampel. Beberapa analisa yang dilakukan, antara lain :
1. Menganalisa ukuran partikel.
2. Menganalisa nilai zeta potensial dari suatu larutan sampel.
3. Mengukur tegangan permukaan dari partikel clay bagi industry keramik
dan sejenisnya. Dimana hal ini akan berpengaruh pada struktur lapisan clay. Struktur lapisan clay ini sangat berpengaruh pada metode slip
casting. 4.
Mengetahui zeta potensial coagulant untuk proses coagulasi partikel pengotor bagi industri WTP Water Treatment Plant
5. Mengetahui ukuran partikel tegangan permukaan dari densitas pada emulsi
yang digunakan pada produk – produk industri beverage.
Nanortim,2010.
2.7.2 Densitas
Densitas bahan merupakan suatu parameter yang dapat memberikan informasi keadaan fisika dan kimia suatu bahan. Dapat pula dikatakan bahwa densitas
adalah besaranyang menyatakan jumlah padatan massa yang dikandung dalam total volume dari bahan tersebut. Berbagai alat digunakan untuk mengukur
densitas bahan yang berukuran kecil antara lain dengan piknometer, floating bulb hydrometer
, kolom gradien, , densitimeter tabung osilasi, dan resonator saluran mikro tersuspensi. Mirica, Katherine A, 2010.
Bentuk – bentuk Densitas antara lain :
True Density Densitas bahan murni atau bahan komposit yang dihitung dengan memperhatikan
massa dan Volume. Dalam penelitian ini pengukuran True Density dilakukan dengan menguunakan Piknometer.
Persamaan umum densitas kerapatan massa ini dinyatakan dalam satuan grcm
3
, dilambangkan dengan
ρ.
Universitas Sumatera Utara
29
………………………… 2.1
Dimana:
ρ
s
= densitas serbuk NdFeB grcm
3
ρ
toluen
= densites toluen 0,867 grcm
3
m
1
= massa pyknometer kosong gr m
2
= massa toluen + pyknometer gr m
3
= massa pyknometer + serbuk NdFeB gr m
4
= massa pyknometer + serbuk NdFeB + toluen gr Solid Density
Densitas bahan padat termasuk air tidak termasuk pori yang terisi udara. Dengan perhitungan : berat dibagi Volume yang diukur dengan metode
gas displacement method. Material Substance Density
Densitas bahan yang diukur ketika bahan dihancurkan dalam ukuran yang cukup kecil untuk meyakinkan bahwa tidak ada ori tertutup.
Apparent Density Densitas bahan termasuk semua pori di dalam bahan pori internal
Bentuk regular karakteristik dimensi Bentuk irregular Volume diukur dengan metode solid atauliquid
displacement methode. Bulk Density
Densitas bahan dalam keadaan pelet. Dalam penelitian ini Pengukuran Bulk Density dilakukan dengan metode Archimedes Density.
Persamaan umum densitas kerapatan massa ini dinyatakan dalam satuan grcm
3
, dilambangkan dengan
………………..……………….…………2.2
Dimana :
Universitas Sumatera Utara
30
Mk = Massa kering sampel gram Mb = Massa Basah sampel
= Bulk Density Sampel
2.7.4XRD X-Ray Difractometer
Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material
– material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat
– sifat struktur seperti stress
,
ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal dari tiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah
sinar-X yang terdifraksi seperti sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut
– turut dibentuk oleh atom – atom kristal dan material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul, pola difraksi yang terbentuk menyatakan karakteristik dari
sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya dengan sebuah data base internasional Zakaria,2003.
A. Komponen Dasar XRD
Tiga komponen dasar dari XRD yaitu: 1.
Sumber sinar-X Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang
mempunyai energi antara 200 eV –1 MeV dengan panjang gelombang
antara 0,5 – 2,5 Å. Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak
antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral.
2. Material Uji specimen
Sartono 2006 mengemukakan bahwa material uji specimen dapat digunakan bubuk powder biasanya 1 mg.
3. Detektor
Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-X yang panjang gelombangnya dengan intensitas I mengalami refleksi
dan menghasilkan sudut difraksi 2θ Sartono,2006.
Universitas Sumatera Utara
31
B. Skema dan Prinsip Kerja Alat Difraksi sinar-X XRD
Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin adalah metode difraksi sinar-X serbuk X-ray powder diffraction seperti
terlihat pada gambar 2.11. Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10
-7
– 10
-4
m ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar dari filament
panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam, biasanya tembaga Cu.
Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor
bergerak dengan kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki bidang
– bidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai kemungkinan orientasi,
begitu pula partikel – partikel kristal yang terdapat di dalamnya. Setiap kumpulan
bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi sudut tertentu, sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg :
n = 2 d sin θ……………………………………………………………..….2.8
Dengan : n μ orde difraksi 1,2,3,….
μ Panjang sinar-X d
: Jarak kisi θ μ Sudut difraksi
Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data analog atau digital. Rekaman data analog berupa grafik garis
– garis yang terekam per menit sinkron, dengan
detektor dalam sudut 2θ per menit, sehingga sumbu-x setara dengan sudut 2θ. Sedangkan rekaman digital menginformasikan intensitas sinar-X terhadap
jumlah intensitas cahaya per detik. Pola difraktogram yang dihasilkan berupa
deretan puncak – puncak difraksi dengan intensitas relative bervariasi sepanjang
nilai 2θ tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak – puncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan distribusinya di dalam sel
satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang
Universitas Sumatera Utara
32
bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi
yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda Warren,1969.
Gambar 2.10 Skema Geometri Difraktometer
2.7.5 SEM Scanning Electron Microscope
Scanning Electron Microscope SEM adalah sebuah mikroskop elektron yang
didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10
– 3.000.000 kali, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1
– 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi
kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri.
A. Komponen Utama SEM
SEM memiliki beberapa peralatan utama, antara lain : 1.
Penembak elektron electron gun
Ada dua jenis atau tipe dari electron gunyaitu : a.
Termal Pada emisi jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan dalam bentuk
energi panas. Energi panas ini diubah menjadi energi kinetik. Semakin besar panas yang diterima bahan maka akan semakin besar pula kenaikan
energi kinetik yang terjadi pada electron. Pada situasi inilah akan terdapat
Universitas Sumatera Utara
33
elektron yang pada ahirnya terlepas keluarmelalui permukaan bahan. Bahan yang digunakan sebagai sumber elektron disebut sebagai emiter
atau lebih sering disebut katoda. Sedangkan bahan yangmenerima elektron disebut sebagai anoda. Dalam konteks tabung hampa vacuum
tube anoda lebih sering disebut sebagai plate.
b. Field emission
Pada emisi jenis ini yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan ialahadanya gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan.
Pada katoda yangdigunakan pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup besarsehingga tarikan yang terjadi dari medan listrik
pada elektron menyebabkanelektron memiliki energi yang cukup untuk lompat keluar dari permukaan katoda.Emisi medan listrik adalah salah
satu emisi utama yang terjadi pada vacuum tubeselain emisi thermionic. 2.
Lensa magnetik Lensa magnetik yang digunakan yaitu dua buah Condenser lens.
Condenser lens kedua atau biasa disebut dengan lensa objektif
memfokuskan elektron dengan diameter yang sangat kecil yaitu sekitar 10 – 20 nm.
3. Detektor
SEM memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap hamburan elektron dan memberikan informasi yang berbeda-beda.
Detektor-detektor tersebut antara lain: a. Backscatter detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi
mengenai nomor atom dan topografi. b. Secondary detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi
mengenai topografi.
4. Sample Holder Sample Holder
digunakan untuk meletakkan sampel yang akan dianalisis dengan SEM.
Universitas Sumatera Utara
34
5.Monitor CRT Cathode Ray Tube Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar dapat
dilihat. a Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya kekerasan, sifat
memantulkan cahaya, dan sebagainya. b Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek
kekuatan, cacat pada Integrated Circuit IC dan chip, dan sebagainya. c Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung
di dalam objek titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya. d Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan
dari butir-butir di dalam objek yang diamati konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan sebagainya Prasetyo, 2011.
B. Prinsip Kerja SEM
Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut: 1. Electrongun menghasilkan electron beam dari filamen. Pada umumnya
electron gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen
berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan kepada lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda
kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda.
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan sampel.
3. Sinar elektron yang terfokus memindai scan keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik Secondary Electron SE atau Back Scattered Electron BSE dari
permukaan sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT.
Universitas Sumatera Utara
35
Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar dibawah ini:
Gambar 2.11 Skema Prinsip Dasar SEM Wordpress,2011
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X.
Sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered elektron. Elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan
yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron
memberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom
yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah.
Universitas Sumatera Utara
36
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian
